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      試劑干燥方法及干燥劑真的了解么?不是那么簡單的!

      放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2021-03-02
      核心提示:有機物干燥的方法大致有物理方法(不加干燥劑)和化學(xué)方法(加入干燥劑)兩種。物理方法如吸收、分餾等,近年來應(yīng)用分子篩來脫水
       有機物干燥的方法大致有物理方法(不加干燥劑)和化學(xué)方法(加入干燥劑)兩種。物理方法如吸收、分餾等,近年來應(yīng)用分子篩來脫水,在實驗室中常用化學(xué)干燥法,其特點是在有機液體中加入干燥劑,干燥劑與水起化學(xué)反應(yīng)(例如Na+H2O→NaOH+H2↑)或同水結(jié)合生成水化物,從而除去有機液體所含的水分,達到干燥的目的。用這種方法干燥時,有機液體中所含的水分不能太多(一般在百分之幾以下)。否則,必須使用大量的干燥劑,同時有機液體因被干燥劑帶走而造成的損失也較大。

       

       

      一、液體干燥

       

      常用干燥劑

      常用干燥劑的種類很多,選用時必須注意下列幾點:

      ①干燥劑與有機物應(yīng)不發(fā)生任何化學(xué)變化,對有機物亦無催化作用;

      ②干燥劑應(yīng)不溶于有機液體中;

      ③干燥劑的干燥速度快,吸水量大,價格便宜。

       

      常用干燥劑有下列幾種:

       

      1.無水氯化鈣價廉、吸水能力大,是最常用的干燥劑之一,與水化合可生成一、二、四或六水化合物(在30℃以下)。它只適于烴類、鹵代烴、醚類等有機物的干燥,不適于醇、胺和某些醛、酮、酯等有機物的干燥,因為能與它們形成絡(luò)合物。也不宜用作酸(或酸性液體)的干燥劑。

       

      2.無水硫酸鎂它是中性鹽,不與有機物和酸性物質(zhì)起作用?勺鳛楦黝愑袡C物的干燥劑,它與水生成MgSO4·7H2O(48℃以下)。價較廉,吸水量大,故可用于不能用無水氯化鈣來干燥的許多化合物。

       

      3.無水硫酸鈉,它的用途和無水硫酸鎂相似,價廉,但吸水能力和吸水速度都差一些。與水結(jié)合生成Na2SO4·10H2O(37℃以下)。當(dāng)有機物水分較多時,常先用本品處理后再用其它干燥劑處理。

       

      4.無水碳酸鉀、吸水能力一般,與水生成K2CO3·2H2O,作用慢,可用干燥醇、酯、酮、腈類等中性有機物和生物堿等一般的有機堿性物質(zhì)。但不適用于干燥酸、酚、或其它酸性物質(zhì)。

       

      5.金屬鈉、醚、烷烴等有機物用無水氯化鈣或硫酸鎂等處理后,若仍含有微量的水分時,可加入金屬鈉(切成薄片或壓成絲)除去。不宜用作醇、酯、酸、鹵烴、醛、酮及某些胺等能與堿起反應(yīng)或易被還原的有機物的干燥劑。

       

      液態(tài)有機化合物干燥的操作

       

      液態(tài)有機化合物的干燥操作一般在干燥的三角燒瓶內(nèi)進行。把按照條件選定的干燥劑投入液體里,塞緊(用金屬鈉作干燥劑時則例外,此時塞中應(yīng)插入一個無水氯化鈣管,使氫氣放空而水氣不致進入),振蕩片刻,靜置,使所有的水分全被吸去。如果水分太多,或干燥劑用量太少,致使部分干燥劑溶解于水時,可將干燥劑濾出,用吸管吸出水層,再加入新的干燥劑,放置一定時間,將液體與干燥劑分離,進行蒸餾精制。

       

      二、固體的干燥

       

      從重結(jié)晶得到的固體常帶水分或有機溶劑,應(yīng)根據(jù)化合物的性質(zhì)選擇適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM行干燥。

       

      1.自然晾干

       

      這是最簡便,最經(jīng)濟的干燥方法。把要干燥的化合物先在濾紙上面壓平,然后在一張濾紙上面薄薄地攤開,用另一張濾紙復(fù)蓋起來,在空氣中慢慢地涼干。

       

      2.加熱干燥

       

      對于熱穩(wěn)定的固體可以放在烘箱內(nèi)烘干,加熱的溫度切忌超過該固體的熔點,以免固體變色和分解,如屬需要可在真空恒溫干燥箱中干燥。

       

      3.紅外線干燥

       

      特點是穿透性強,干燥快。

       

      4.干燥器干燥

       

      對易吸濕或在較高溫度干燥時,會分解或變色的可用干燥器干燥,干燥器有普通干燥器和真空干燥器兩種。
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