表1 適用范圍
原標準 |
新標準 |
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果蔬制品、飲料、乳制品、飲料酒、蜂產(chǎn)品、淀粉制品、谷物制品和調(diào)味品等食品中總酸的測定。本標準的酸堿滴定法不適用于有顏色或渾濁不透明的試液。 |
第一法:酸堿指示劑滴定法 |
果蔬制品、飲料(澄清透明類)、白酒、米酒、白葡萄酒、啤酒和白醋 |
第二法:PH計電位滴定法 |
果蔬制品、飲料、酒類和調(diào)味品 |
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第三法:自動電位滴定法 |
果蔬制品、飲料、酒類和調(diào)味品 |
表1表明:新標準適用范圍細化到了每一個方法當中去,把飲料酒進行了劃分,飲料和酒單獨區(qū)分。
2. 標準溶液
表2 標準溶液
國標 |
標準溶液 |
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原標準 |
酸堿滴定法 |
0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液 0.01mol/L氫氧化鈉標準溶液 1%酚酞溶液 |
PH電位法 |
PH8.0緩沖溶液 0.1mol/L鹽酸標準滴定溶液 0.1mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液 0.01mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液 0.05mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液 0.05mol/L鹽酸標準滴定溶液 |
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新標準 |
酸堿指示劑滴定法 |
1%酚酞溶液 95%乙醇 0.1mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液 0.01mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液 0.05mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液 |
PH計電位滴定法 |
PH8.0緩沖溶液 0.1mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液 |
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自動電位滴定法 |
1%酚酞溶液 95%乙醇 0.1mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液 0.01mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液 0.05mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液 |
表2表明:新標準使用統(tǒng)一的標準溶液,不再使用氫氧化鉀乙醇溶液,氫氧化鉀異丙醇溶液,都使用氫氧化鉀或氫氧化鈉標準溶液;新標準不使用0.05mol/L的氫氧化鉀溶液,根據(jù)油脂酸價值的大小,選用0.1mol/L、0.5mol/L氫氧化鉀或氫氧化鈉標準溶液。
3. 試樣量
表3 試樣量
估計總酸量(g/kg) | 試樣量(g) | 稱量準確度(g) | ||
原標準 | 酸堿滴定法 | 含量≤4 | 25-50g | / |
含量>4 | 10-50 | 0.001 | ||
PH電位法 | / | 蜂產(chǎn)品10g | 0.001 | |
0.035-0.070 | 25-50g | 0.001 | ||
新標準 | 酸堿指示劑滴定法 | / | 25 | 0.01 |
PH計電位滴定法 | / | 25、50、100(mL) | ||
自動電位滴定法 | / | 25、50、101(mL) |
4. 終點判定
表4終點判定
國標 |
終點判定 |
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原標準 |
酸堿滴定法 |
0.1或者0.01(0.05)mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定至微紅色30秒不褪色:1%酚酞指示液 |
PH計滴定法 |
根據(jù)PH計讀數(shù)判定終點 |
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新標準 |
酸堿指示劑滴定法 |
0.1或者0.01(0.05)mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定至微紅色30秒不褪色:1%酚酞指示液 |
PH計電位滴定法 |
根據(jù)PH計讀數(shù)判定終點 |
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自動電位滴定法 |
自動滴定儀自動記錄pH-體積滴定曲線、一階微分曲線,自動判斷pH值突躍,即滴定終點。 |
5. 樣品前處理方法
表5樣品前處理
國標 |
樣品前處理 |
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原標準 |
酸堿滴定法 |
稱樣、稀釋、加指示劑、滴定、記錄 |
PH計滴定法 |
稱樣、稀釋、PH計和堿式滴定管、記錄 |
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新標準 |
酸堿指示劑滴定法 |
稱樣、稀釋、加指示劑、滴定、記錄 |
PH計電位滴定法 |
稱樣、稀釋、PH計和堿式滴定管、記錄 |
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自動電位滴定法 |
吸液、全自動電位滴定儀滴定、記錄 |
6. 精密度
表6結(jié)果精密度
國標 |
精密度 |
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原標準 |
GB/T 12456-2008 |
允許差:同一樣品兩次測定結(jié)果之差不得超過兩次測定平均值的2%。
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新標準 |
GB 12456-2021 |
精密度:在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。 |
表6表明:新標準的結(jié)果精密度要求比原國標稍有放寬。
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