實(shí)驗(yàn)室對(duì)飲用水中耗氧量的檢測(cè)對(duì)水質(zhì)監(jiān)控有重要意義。實(shí)驗(yàn)室中怎么測(cè)量水中的耗氧量呢？

根據(jù)GB/T 5750.7-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 有機(jī)物綜合指標(biāo)》采用高錳酸鉀滴定法，對(duì)水體中存在的懸浮物和能被高錳酸鉀氧化的有機(jī)物和無(wú)機(jī)物的量進(jìn)行測(cè)定。

原理：高錳酸鉀在酸性溶液中將還原性物質(zhì)氧化，過(guò)量的高錳酸鉀用草酸還原。根據(jù)高錳酸鉀消耗量表示耗氧量（以O₂計(jì)）

適用范圍：本方法適用于氯化物質(zhì)量濃度低于300mg/L （以Cl-計(jì)）的生活飲用水及其水源水中耗氧量的測(cè)定。本法最低檢測(cè)質(zhì)量濃度（取100mL水樣時(shí)）為0.05mg/L，最高可測(cè)定耗氧量為5.0mg/L(以O₂計(jì))。

儀器：電熱恒溫水浴鍋、錐形瓶、滴定管

試劑：硫酸（1＋3）、草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（c=0.01000mol/L）、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（c=0.01000mol/L）

分析步驟：

1、錐形瓶的預(yù)處理：向250mL的錐形瓶加入1mL的硫酸溶液（1＋3）及少量高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。煮沸數(shù)分鐘，取下錐形瓶用草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液滴定至微紅色，將溶液棄去。

2、吸取100mL充分混勻的水樣，置于上述處理過(guò)的錐形瓶中。加入5mL硫酸溶液（1+3）。用滴定管加入10.00mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。

3、將錐形瓶放入沸騰的水浴中，準(zhǔn)確放置30min。如加熱過(guò)程中紅色明顯減退，須將水樣稀釋重做。

4、取下錐形瓶，趁熱加入10.00mL草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，充分振搖，使紅色褪盡。

5、于白色背景上，自滴定管滴入高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，至溶液呈微紅色即為終點(diǎn)，記錄用量V₁

6、向滴定至終點(diǎn)的水樣中，趁熱（70-80℃）加入10.00mL草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。立即用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色，記錄V2。如高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)的量濃度為準(zhǔn)確的0.01000mol/L,滴定時(shí)用量應(yīng)為10.00mL，否則可求一校正系數(shù)K，計(jì)算見(jiàn)式：K=

7、如水樣用純水稀釋，則另取100mL純水，同上述測(cè)定步驟滴定，記錄高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量V₀

    8、計(jì)算

 檢測(cè)過(guò)程中應(yīng)注意的事項(xiàng)：

1、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度。根據(jù)GB/T 5750.7-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 有機(jī)物綜合指標(biāo)》要求，高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度為0.01000mol/L。經(jīng)試驗(yàn)證明，高錳酸鉀濃度過(guò)高或者過(guò)低均影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。高錳酸鉀濃度應(yīng)控制在0.01000mol/L,K值應(yīng)在0.98-1.01，并且空白值在0.40-0.50之間才能保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

2、草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度：根據(jù)GB/T 5750.7-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 有機(jī)物綜合指標(biāo)》要求，草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度為0.01000mol/L。草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液配制過(guò)程要準(zhǔn)確。草酸鈉試劑應(yīng)用基準(zhǔn)試劑并干燥恒重，稱取質(zhì)量時(shí)應(yīng)選用精度為萬(wàn)分之一及以上的天平準(zhǔn)確稱量。

3、加熱時(shí)間。根據(jù)GB/T 5750.7-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 有機(jī)物綜合指標(biāo)》要求，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中加熱時(shí)間為30分鐘。經(jīng)過(guò)試驗(yàn)不同加熱時(shí)間對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響，可以得出，隨著加熱時(shí)間的延長(zhǎng)，耗氧量的檢測(cè)結(jié)果也在逐漸增加。所以耗氧量測(cè)定過(guò)程中，應(yīng)嚴(yán)格控制加熱時(shí)間為30±2分鐘。

4、滴定溫度。經(jīng)過(guò)試驗(yàn)證明，滴定時(shí)反應(yīng)溶液的溫度越高，耗氧量數(shù)值越低。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)嚴(yán)格控制溶液溫度在65-75℃。

5、滴定速度：滴定速度對(duì)耗氧量的準(zhǔn)確性也有一定的影響。滴定速度要適中。滴定的時(shí)候要逐滴加入，不可滴定速度過(guò)快，影響顏色觀察。但也不能滴定速度過(guò)慢，影響滴定溫度。

6、水浴溫度。水浴溫度越高，檢測(cè)結(jié)果越高。GB/T 5750.7-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 有機(jī)物綜合指標(biāo)》要求實(shí)驗(yàn)條件為沸水浴。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)要求，水沸騰之后開(kāi)始計(jì)時(shí)30分鐘。

7、滴定終點(diǎn)：每次實(shí)驗(yàn)過(guò)程中滴定終點(diǎn)顏色觀察應(yīng)一致。即水樣出現(xiàn)粉紅色且30s不褪色。顏色過(guò)深或者過(guò)淺都會(huì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

結(jié)論：耗氧量的檢測(cè)反應(yīng)比較復(fù)雜，實(shí)驗(yàn)條件要求較多，影響因素也非常多。通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，測(cè)定耗氧量時(shí)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度、草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度、加熱時(shí)間、滴定溫度、滴定速度、水浴溫度、滴定終點(diǎn)等因素都會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有較大的的影響。為提高過(guò)耗氧量的測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，應(yīng)做到以下幾點(diǎn)：一、高錳酸鉀濃度應(yīng)控制在0.01000mol/L,K值應(yīng)在0.98-1.01，并且空白值在0.40-0.50之間才能保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。二、草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度要精確。三、應(yīng)嚴(yán)格控制加熱時(shí)間為30±2分鐘。四、實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)嚴(yán)格控制溶液溫度在65-75℃。五、滴定時(shí)間要控制在兩分鐘內(nèi)，且終點(diǎn)顏色應(yīng)一致。

煙臺(tái)市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心 邱怡筠