氫氧化鈉溶液為什么需要標定？

 

       在氫氧化鈉溶液配置過程中靜置（氫氧化鈉溶于水后溶液不澄清，需放置一段時間）和分步稀釋過程中，氫氧化鈉水溶液會吸收空氣和水中的二氧化碳，雖然使用無二氧化碳的水會減輕這種作用，但是會產生一定的誤差。所以氫氧化鈉配制的時候需要使用間接法來標定濃度。

 

 

氫氧化鈉溶液的配制

 

       在乳制品酸度檢測中使用0.1mol/L的氫氧化鈉標準溶液進行滴定，根據GB/T 601的要求，首先稱取110g氫氧化鈉,溶于100mL無二氧化碳的水中,搖勻,注入聚乙烯容器中,密閉放置至溶液清亮。用塑料管量取上層清液5.4mL,用無二氧化碳的水稀釋至1000mL,充分混合均勻。

 

       注：實際配制標準溶液體積可根據實驗室日常檢測用量配制，標定好的標準滴定溶液在10℃～30℃下,密封保存時間一般不超過6個月，開封使用過的標準滴定溶液保存時間一般不超過2個月(傾出溶液后立即蓋緊)。超過保存時間的標準滴定溶液進行復標定后可以繼續(xù)使用。

 

 

氫氧化鈉溶液的標定

 

       稱取于105-110℃電烘箱中干燥至恒量的工作基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀0.75g,加無二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10g/L),用配制的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s，同時做空白試驗。

 

      注：稱量工作基準試劑的質量小于或等于0.5g時,按精確至0.01mg稱量;大于0.5g時,按精確至0.1 mg稱量。

 

 

氫氧化鈉溶液的濃度計算

 

 

 

        注：GB/T 601中規(guī)定制備標準滴定溶液的濃度應在規(guī)定濃度的±5%范圍以內。在實際的乳制品酸度檢測中也會發(fā)現(xiàn)濃度越接近于0.1000mol/L越容易進行粗略計算幫助我們快速進行牛奶酸度合格與否的判別。因此在氫氧化鈉標準溶液標定過程中，可以先進行一次標定，如果標定結果離0.1偏差過于大，通過補加氫氧化鈉飽和溶液或者無二氧化碳水的方式進行溶液濃度的調整（在此過程中一定要將溶液充分混合均勻），再重新進行兩人八平行的標定。

 

 

配制氫氧化鈉溶液的注意事項

 

1.所用氫氧化鈉試劑的級別應在分析純(含分析純)以上,所用制劑及制品，應按GB/T 603的規(guī)定制備,實驗用水應符合GB/T 6682中三級水的規(guī)格。

 

2.標準滴定溶液的濃度指20℃時的濃度。在標準滴定溶液標定、直接制備和使用時若溫度不為20℃時,應對標準滴定溶液體積進行補正。

 

3.標準滴定溶液標定、直接制備和使用時所用分析天平、滴定管、單標線容量瓶、單標線吸管等按相關檢定規(guī)程定期進行檢定或校準。

 

4.標定需要兩人八平行，每人四平行標定結果相對極差不得大于相對重復性臨界極差[CR0.95(4)r=0.15%],兩人共八平行標定結果相對極差不得大于相對重復性臨界極差[CR0.95(8)r=0.18%]。

 

5.在運算過程中保留5位有效數(shù)字,取兩人八平行標定結果的平均值為標定結果,報出結果取4位有效數(shù)字。

 

6.當標準滴定溶液出現(xiàn)渾濁、沉淀、顏色變化等現(xiàn)象時,應重新制備。

 

7.貯存標準滴定溶液的容器,其材料不應與溶液起理化作用,壁厚最薄處不小于0.5 mm。