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做了那么多年實(shí)驗(yàn)，你知道理化實(shí)驗(yàn)五大質(zhì)控要點(diǎn)嗎？
不想當(dāng)將軍的士兵不是好士兵，不要每天只是低頭做實(shí)驗(yàn)了，跟小編get更多知識(shí)，為你的事業(yè)更上一層樓添磚加瓦。今天pick這五大質(zhì)控要點(diǎn)吧。
在實(shí)驗(yàn)技能方面，最直接和最有效的人員培訓(xùn)方式是進(jìn)行人員比對(duì)試驗(yàn)。結(jié)合參加外部能力驗(yàn)證、實(shí)驗(yàn)室評(píng)審和內(nèi)審、衛(wèi)生應(yīng)急檢測(cè)等活動(dòng),組織專家小組進(jìn)行人員比對(duì)試驗(yàn)和人員培訓(xùn)。
通常的做法是:
確定參加考核或培訓(xùn)的人員，人員一般由有經(jīng)驗(yàn)的副主任技師、主管技師以及技師、實(shí)習(xí)技師搭配組成,然后分組,通常分為2～3組,每組1一2人。
由專家組對(duì)各組進(jìn)行詳細(xì)點(diǎn)評(píng)。通過(guò)這種方式,培訓(xùn)了中青年檢驗(yàn)人員,使實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)人員的基礎(chǔ)知識(shí)、實(shí)驗(yàn)技能。質(zhì)量控制意識(shí)和應(yīng)急檢測(cè)能力有了質(zhì)的飛躍,從而使實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制工作落在實(shí)處，有力保障了檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。
樣品質(zhì)量控制
樣品的質(zhì)量保證在檢驗(yàn)過(guò)程中往往被忽視，其雖不屬于檢驗(yàn)過(guò)程,但卻是保證檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性和可靠性的第一環(huán)節(jié)。樣品質(zhì)量受時(shí)間和空間的影響，受諸多因素的制約。如果樣品不具代表性、均勻性和穩(wěn)定性，檢測(cè)的結(jié)果越明確,造成的危害越大。
理化檢驗(yàn)人員參與采抽樣工作，應(yīng)掌握采抽樣理論和方案。只有重視采樣的質(zhì)量控制，才能使檢測(cè)結(jié)果真正能夠代表和反映樣本總體的特性。
檢測(cè)方法的確定和驗(yàn)證
1、檢測(cè)方法的分類
檢測(cè)方法通常分為標(biāo)準(zhǔn)方法、非標(biāo)準(zhǔn)方法和允許偏離的標(biāo)準(zhǔn)方法三類。其中標(biāo)準(zhǔn)方法包括:國(guó)際標(biāo)準(zhǔn),如IS0、wH0、uNFA0、cAC等；國(guó)家(或區(qū)域性)標(biāo)準(zhǔn),如GB、EN、AN—SI、Bs、DIN、JIs、AFNOR、r0CI、藥典等；行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)化主管部門(mén)備案的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。非標(biāo)準(zhǔn)方法包括：技術(shù)組織發(fā)布的方法，如AOAc、FCC等;科學(xué)文獻(xiàn)或期刊公布的方法；儀器生產(chǎn)廠家提供的指導(dǎo)方法；實(shí)驗(yàn)室制定的內(nèi)部方法。
2、檢測(cè)方法的選擇
按下述排列順序優(yōu)先選擇檢測(cè)方法：客戶指定的方法；法律法規(guī)規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)；國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)、國(guó)家(或區(qū)域性)標(biāo)準(zhǔn)；行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)化主管部門(mén)備案的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)；非標(biāo)準(zhǔn)方法、允許偏離的標(biāo)準(zhǔn)方法。
3、檢驗(yàn)方法的確認(rèn)
在應(yīng)用于樣品檢測(cè)前應(yīng)對(duì)方法進(jìn)行驗(yàn)證。驗(yàn)證發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)方法或非標(biāo)準(zhǔn)方法原文中未能詳述，但會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果，應(yīng)將詳細(xì)操作步驟編寫(xiě)成作業(yè)指導(dǎo)書(shū)，經(jīng)審核批準(zhǔn)后作為方法的補(bǔ)充。
4、允許偏離的標(biāo)準(zhǔn)方法的控制
允許偏離的標(biāo)準(zhǔn)方法包括：超出標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法；經(jīng)過(guò)擴(kuò)充或更改的標(biāo)準(zhǔn)方法。允許偏離的標(biāo)準(zhǔn)方法應(yīng)經(jīng)驗(yàn)證，編制偏離標(biāo)準(zhǔn)的作業(yè)指導(dǎo)書(shū)，經(jīng)審核批準(zhǔn)后方可使用。
量值溯源
在化學(xué)分析中，從一項(xiàng)具體的測(cè)試結(jié)果溯源到國(guó)家基準(zhǔn)，進(jìn)而溯源至國(guó)際計(jì)量單位，這個(gè)溯源鏈?zhǔn)峭ㄟ^(guò)測(cè)試方法和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)實(shí)現(xiàn)的。因此，在實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制中，必須確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的可溯源性和測(cè)試用儀器設(shè)備的可溯源性。
1、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的可溯源性
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)向合格供應(yīng)商采購(gòu)，保證貨源可靠,便于貨物可追溯。國(guó)外進(jìn)口的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)提供可溯源到國(guó)際計(jì)量基準(zhǔn)或輸出國(guó)的計(jì)量基準(zhǔn)的有效證書(shū)或國(guó)外公認(rèn)的權(quán)威技術(shù)機(jī)構(gòu)出具的合格證書(shū),應(yīng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度、有效期等進(jìn)行確認(rèn)。
國(guó)內(nèi)制備的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)有國(guó)家計(jì)量部門(mén)發(fā)布的編號(hào)，并附有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)。當(dāng)使用參考物質(zhì)而無(wú)法進(jìn)行量值溯源時(shí)，應(yīng)具有生產(chǎn)廠提供的有效證明,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)編制程序進(jìn)行技術(shù)驗(yàn)證。
2、儀器設(shè)備的可溯源性忙
對(duì)測(cè)試或取樣結(jié)果的準(zhǔn)確性或有效性有重要影響的測(cè)量設(shè)備,包括輔助測(cè)量設(shè)備,在投入使用前應(yīng)進(jìn)行檢定/校準(zhǔn)，保證測(cè)試結(jié)果的量值溯源性和可靠性。未經(jīng)檢定/校準(zhǔn)合格的儀器設(shè)備不得使用。列入國(guó)家強(qiáng)制檢定目錄的計(jì)量器具，應(yīng)由法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)或者授權(quán)的計(jì)量檢定部門(mén)檢定，簽發(fā)檢定證書(shū)；非強(qiáng)制檢定的計(jì)量器具可由法定計(jì)量機(jī)構(gòu)、國(guó)家認(rèn)可機(jī)構(gòu)或APLAC、ILAC多邊承認(rèn)協(xié)議成員認(rèn)可的校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行檢定/校準(zhǔn)，簽發(fā)檢定/校準(zhǔn)證書(shū)。也可由實(shí)驗(yàn)室按自檢規(guī)程校準(zhǔn)，報(bào)告校準(zhǔn)結(jié)果，校準(zhǔn)人員應(yīng)具備從事該儀器設(shè)備操作和校準(zhǔn)的能力；當(dāng)溯源至國(guó)家計(jì)量基準(zhǔn)不可能或不適用時(shí),應(yīng)采用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)、同類設(shè)備相互比較、實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證的方式對(duì)測(cè)試可靠性提供證據(jù)。
3、期間核查
儀器設(shè)備在兩次檢定/校準(zhǔn)期間，日常使用時(shí)應(yīng)對(duì)其技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行運(yùn)行檢查，即期間核查，做好記錄，保持儀器處于良好狀態(tài)。儀器設(shè)備的期間核查應(yīng)選擇國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程中的主要檢定項(xiàng)目。
一般選擇以下合適項(xiàng)目：零點(diǎn)檢查、靈敏度、準(zhǔn)確度、分辨率、量重復(fù)性、標(biāo)準(zhǔn)曲線線性、儀器內(nèi)置自校檢查、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或參考物質(zhì)測(cè)試比對(duì)、儀器說(shuō)明書(shū)列明的技術(shù)指標(biāo)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)也需要進(jìn)行期間核查。
檢測(cè)數(shù)據(jù)的質(zhì)量評(píng)估
檢測(cè)數(shù)據(jù)的主要質(zhì)量指標(biāo)是指數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度和精密度，同時(shí)也包括檢測(cè)方法的其他技術(shù)要素，如方法的檢測(cè)限、線性范圍、特異性、耐變性、靈敏度和不確定度等。
1、準(zhǔn)確度
準(zhǔn)確度是反映方法系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差的綜合指標(biāo)。檢驗(yàn)準(zhǔn)確度可采用以下幾個(gè)方法：
（1）是使用標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)進(jìn)行分析測(cè)定,比較測(cè)定值與保證值,其絕對(duì)誤差或相對(duì)誤差應(yīng)符合方法規(guī)定的要求。通常應(yīng)完成1—2個(gè)濃度水平的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)定，每個(gè)濃度水平要求采用至少6份同樣的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算測(cè)定結(jié)果的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差與相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。準(zhǔn)確度(%)=平均檢測(cè)濃度/標(biāo)示濃度×100。
（2）是在沒(méi)有有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)情況下，應(yīng)在樣品基質(zhì)中添加分析物測(cè)定回收率。應(yīng)至少選擇3個(gè)添加濃度，并且包含一定的濃度范圍，定量限或靠近定量限的濃度為必選濃度，如果樣品具有容許限，該容許限也是必選濃度。每個(gè)濃度水平至少平行測(cè)定6次，計(jì)算測(cè)量結(jié)果的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差與相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差�；厥章�(%)=(加標(biāo)試樣測(cè)定值一試樣測(cè)定值)/添加濃度×100。對(duì)于有機(jī)待測(cè)物，回收率指標(biāo)應(yīng)滿足表1的要求;對(duì)于元素分析，回收率指標(biāo)應(yīng)在90%～110%之間。
（3）是對(duì)同一樣品用不同原理的分析方法測(cè)試比對(duì)。不同待測(cè)物濃度范圍內(nèi)回收率要求不同,見(jiàn)表1。
2、精密度
精密度是指在規(guī)定條件下，相互獨(dú)立的測(cè)試結(jié)果之間的一致程度。精密度包括方法重復(fù)性和方法重現(xiàn)性兩個(gè)分指標(biāo)。
重復(fù)性：是在重復(fù)性條件下,相互獨(dú)立的測(cè)試結(jié)果之間的一致程度。重復(fù)性條件是指在同一實(shí)驗(yàn)室,由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象取得相互獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的條件。重復(fù)性表征了該方法實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的精密度。
制定的標(biāo)準(zhǔn)方法必須進(jìn)行方法的精密度試驗(yàn)，以考察其是否精確可靠。重復(fù)性試驗(yàn)過(guò)程中，選擇3個(gè)不同濃度水平樣品，每個(gè)濃度水平至少6次平行測(cè)定,計(jì)算出平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)符合表2的要求。
重現(xiàn)性：是在再現(xiàn)性條件下,測(cè)試結(jié)果之間的一致程度。再現(xiàn)性條件是在不同實(shí)驗(yàn)室，由不同的操作者使用不同的設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，從同一被測(cè)對(duì)象取得測(cè)試結(jié)果的條件。
再現(xiàn)性表征了該方法在實(shí)驗(yàn)室間的精密度，用來(lái)確保該方法能夠在不同實(shí)驗(yàn)室中應(yīng)用。再現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，必須選擇至少3個(gè)不同濃度水平或加標(biāo)濃度水平樣品，定世限或靠近定量限的濃度為必選濃度，如果樣品具有容許限，該容許限也是必選濃度，平行雙份，每份平行測(cè)定至少6次。
對(duì)各實(shí)驗(yàn)室的測(cè)定數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，計(jì)算總平均值、再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差和再現(xiàn)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。再現(xiàn)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差指標(biāo)應(yīng)符合表3的要求。
3、線性
分析方法的線性用來(lái)表征待測(cè)物濃度或量與響應(yīng)值之間的關(guān)系,其作用就是在給定的濃度范圍里，通過(guò)線性關(guān)系可以直接或通過(guò)數(shù)學(xué)公式得到檢測(cè)結(jié)果。方法的濃度范圍應(yīng)該盡可能覆蓋一個(gè)數(shù)量級(jí)，至少作5個(gè)點(diǎn)(不包括空白)，測(cè)試溶液中被測(cè)組分濃度應(yīng)在線性濃度范圍內(nèi)。對(duì)于篩選方法，線性相關(guān)系數(shù)值不應(yīng)低于0.98，對(duì)于確證方法,線性相關(guān)系數(shù)值不應(yīng)低于0.99。
4、檢測(cè)限和定量限
檢測(cè)限和定量限是表征方法檢測(cè)能力的兩個(gè)重要指標(biāo)。檢測(cè)限的確定有以下幾種方式:
(1)、至少20次平行測(cè)定空白樣品所得的平均響應(yīng)信號(hào)值加上平行測(cè)定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍，對(duì)應(yīng)的樣品分析物濃度或含量稱為該方法的檢測(cè)限。
(2)、對(duì)于分光光度法，以扣除空白值后的與0.01吸光度相對(duì)應(yīng)的濃度值為檢測(cè)限。
(3)、色譜分析的檢測(cè)限系指檢測(cè)器恰能產(chǎn)生與噪聲相區(qū)別的響應(yīng)信號(hào)時(shí)所需要進(jìn)入色譜柱的物質(zhì)的最小量，一般將其定為3倍信噪比響應(yīng)值對(duì)應(yīng)的樣品分析物濃度或含量。
規(guī)定至少20次平行測(cè)定空白樣品所得的平均響應(yīng)信號(hào)值加上平行測(cè)定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差的10倍，對(duì)應(yīng)的樣品分析物濃度或含量稱該方法的定量限。
5、特異性
特異性是指方法區(qū)分待測(cè)分析物和其他干擾物質(zhì)(如異構(gòu)體、代謝物、降解產(chǎn)物、內(nèi)源性物質(zhì)、基質(zhì)成分等)的能力。表征了方法可以在一種復(fù)雜混合物中測(cè)定分析物的能力，同時(shí)又不干擾這種混合物(或樣品)中的其他成分。
6、耐變性
耐變性指分析方法具有對(duì)可變?cè)囼?yàn)因素的抗干擾能力，當(dāng)測(cè)定條件發(fā)生細(xì)小變動(dòng)時(shí),方法具有一定的保持測(cè)定結(jié)果不受影響的承受程度。
方法耐變性的檢驗(yàn)通常選擇樣品預(yù)處理、凈化、分析過(guò)程等可能影響測(cè)定結(jié)果的因素進(jìn)行預(yù)試驗(yàn)，比如試劑來(lái)源和保存時(shí)間、溶劑、標(biāo)準(zhǔn)、樣品提取物、加熱速率、溫度、pH值，以及許多其他實(shí)驗(yàn)室可能出現(xiàn)的因素。
7、不確定度
不確定度是指由于測(cè)量誤差的存在而對(duì)被測(cè)量值不能肯定的程度，是表征被測(cè)量的真值所處的量值范圍的評(píng)定。不確定度包含若干分量，是由隨機(jī)因素引起的分量和由系統(tǒng)因素引起的分量的綜合。
化學(xué)測(cè)試過(guò)程是一個(gè)復(fù)雜的過(guò)程，不確定度來(lái)源包括方法、取樣、存放條件、提取條件、環(huán)境條件、測(cè)量條件、儀器效應(yīng)、樣品效應(yīng)、空白校正、試劑純度、化學(xué)計(jì)算、操作者的影響和隨機(jī)效應(yīng)等。在實(shí)踐中,應(yīng)依據(jù)中華人民共和國(guó)國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范，選取重要的不確定度來(lái)源進(jìn)行評(píng)定。估計(jì)和控制化學(xué)測(cè)試過(guò)程的不確定度分量，保證溯源鏈的連續(xù)性,是保證檢測(cè)結(jié)果質(zhì)量的關(guān)鍵。
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不想當(dāng)將軍的士兵不是好士兵，不要每天只是低頭做實(shí)驗(yàn)了，跟小編get更多知識(shí)，為你的事業(yè)更上一層樓添磚加瓦。今天pick這五大質(zhì)控要點(diǎn)吧。
在實(shí)驗(yàn)技能方面，最直接和最有效的人員培訓(xùn)方式是進(jìn)行人員比對(duì)試驗(yàn)。結(jié)合參加外部能力驗(yàn)證、實(shí)驗(yàn)室評(píng)審和內(nèi)審、衛(wèi)生應(yīng)急檢測(cè)等活動(dòng),組織專家小組進(jìn)行人員比對(duì)試驗(yàn)和人員培訓(xùn)。
通常的做法是:
確定參加考核或培訓(xùn)的人員，人員一般由有經(jīng)驗(yàn)的副主任技師、主管技師以及技師、實(shí)習(xí)技師搭配組成,然后分組,通常分為2～3組,每組1一2人。
由專家組對(duì)各組進(jìn)行詳細(xì)點(diǎn)評(píng)。通過(guò)這種方式,培訓(xùn)了中青年檢驗(yàn)人員,使實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)人員的基礎(chǔ)知識(shí)、實(shí)驗(yàn)技能。質(zhì)量控制意識(shí)和應(yīng)急檢測(cè)能力有了質(zhì)的飛躍,從而使實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制工作落在實(shí)處，有力保障了檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。
樣品質(zhì)量控制
樣品的質(zhì)量保證在檢驗(yàn)過(guò)程中往往被忽視，其雖不屬于檢驗(yàn)過(guò)程,但卻是保證檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性和可靠性的第一環(huán)節(jié)。樣品質(zhì)量受時(shí)間和空間的影響，受諸多因素的制約。如果樣品不具代表性、均勻性和穩(wěn)定性，檢測(cè)的結(jié)果越明確,造成的危害越大。
理化檢驗(yàn)人員參與采抽樣工作，應(yīng)掌握采抽樣理論和方案。只有重視采樣的質(zhì)量控制，才能使檢測(cè)結(jié)果真正能夠代表和反映樣本總體的特性。
檢測(cè)方法的確定和驗(yàn)證
1、檢測(cè)方法的分類
檢測(cè)方法通常分為標(biāo)準(zhǔn)方法、非標(biāo)準(zhǔn)方法和允許偏離的標(biāo)準(zhǔn)方法三類。其中標(biāo)準(zhǔn)方法包括:國(guó)際標(biāo)準(zhǔn),如IS0、wH0、uNFA0、cAC等；國(guó)家(或區(qū)域性)標(biāo)準(zhǔn),如GB、EN、AN—SI、Bs、DIN、JIs、AFNOR、r0CI、藥典等；行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)化主管部門(mén)備案的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。非標(biāo)準(zhǔn)方法包括：技術(shù)組織發(fā)布的方法，如AOAc、FCC等;科學(xué)文獻(xiàn)或期刊公布的方法；儀器生產(chǎn)廠家提供的指導(dǎo)方法；實(shí)驗(yàn)室制定的內(nèi)部方法。
2、檢測(cè)方法的選擇
按下述排列順序優(yōu)先選擇檢測(cè)方法：客戶指定的方法；法律法規(guī)規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)；國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)、國(guó)家(或區(qū)域性)標(biāo)準(zhǔn)；行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)化主管部門(mén)備案的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)；非標(biāo)準(zhǔn)方法、允許偏離的標(biāo)準(zhǔn)方法。
3、檢驗(yàn)方法的確認(rèn)
在應(yīng)用于樣品檢測(cè)前應(yīng)對(duì)方法進(jìn)行驗(yàn)證。驗(yàn)證發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)方法或非標(biāo)準(zhǔn)方法原文中未能詳述，但會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果，應(yīng)將詳細(xì)操作步驟編寫(xiě)成作業(yè)指導(dǎo)書(shū)，經(jīng)審核批準(zhǔn)后作為方法的補(bǔ)充。
4、允許偏離的標(biāo)準(zhǔn)方法的控制
允許偏離的標(biāo)準(zhǔn)方法包括：超出標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法；經(jīng)過(guò)擴(kuò)充或更改的標(biāo)準(zhǔn)方法。允許偏離的標(biāo)準(zhǔn)方法應(yīng)經(jīng)驗(yàn)證，編制偏離標(biāo)準(zhǔn)的作業(yè)指導(dǎo)書(shū)，經(jīng)審核批準(zhǔn)后方可使用。
量值溯源
在化學(xué)分析中，從一項(xiàng)具體的測(cè)試結(jié)果溯源到國(guó)家基準(zhǔn)，進(jìn)而溯源至國(guó)際計(jì)量單位，這個(gè)溯源鏈?zhǔn)峭ㄟ^(guò)測(cè)試方法和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)實(shí)現(xiàn)的。因此，在實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制中，必須確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的可溯源性和測(cè)試用儀器設(shè)備的可溯源性。
1、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的可溯源性
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)向合格供應(yīng)商采購(gòu)，保證貨源可靠,便于貨物可追溯。國(guó)外進(jìn)口的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)提供可溯源到國(guó)際計(jì)量基準(zhǔn)或輸出國(guó)的計(jì)量基準(zhǔn)的有效證書(shū)或國(guó)外公認(rèn)的權(quán)威技術(shù)機(jī)構(gòu)出具的合格證書(shū),應(yīng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度、有效期等進(jìn)行確認(rèn)。
國(guó)內(nèi)制備的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)有國(guó)家計(jì)量部門(mén)發(fā)布的編號(hào)，并附有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)。當(dāng)使用參考物質(zhì)而無(wú)法進(jìn)行量值溯源時(shí)，應(yīng)具有生產(chǎn)廠提供的有效證明,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)編制程序進(jìn)行技術(shù)驗(yàn)證。
2、儀器設(shè)備的可溯源性忙
對(duì)測(cè)試或取樣結(jié)果的準(zhǔn)確性或有效性有重要影響的測(cè)量設(shè)備,包括輔助測(cè)量設(shè)備,在投入使用前應(yīng)進(jìn)行檢定/校準(zhǔn)，保證測(cè)試結(jié)果的量值溯源性和可靠性。未經(jīng)檢定/校準(zhǔn)合格的儀器設(shè)備不得使用。列入國(guó)家強(qiáng)制檢定目錄的計(jì)量器具，應(yīng)由法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)或者授權(quán)的計(jì)量檢定部門(mén)檢定，簽發(fā)檢定證書(shū)；非強(qiáng)制檢定的計(jì)量器具可由法定計(jì)量機(jī)構(gòu)、國(guó)家認(rèn)可機(jī)構(gòu)或APLAC、ILAC多邊承認(rèn)協(xié)議成員認(rèn)可的校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行檢定/校準(zhǔn)，簽發(fā)檢定/校準(zhǔn)證書(shū)。也可由實(shí)驗(yàn)室按自檢規(guī)程校準(zhǔn)，報(bào)告校準(zhǔn)結(jié)果，校準(zhǔn)人員應(yīng)具備從事該儀器設(shè)備操作和校準(zhǔn)的能力；當(dāng)溯源至國(guó)家計(jì)量基準(zhǔn)不可能或不適用時(shí),應(yīng)采用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)、同類設(shè)備相互比較、實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證的方式對(duì)測(cè)試可靠性提供證據(jù)。
3、期間核查
儀器設(shè)備在兩次檢定/校準(zhǔn)期間，日常使用時(shí)應(yīng)對(duì)其技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行運(yùn)行檢查，即期間核查，做好記錄，保持儀器處于良好狀態(tài)。儀器設(shè)備的期間核查應(yīng)選擇國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程中的主要檢定項(xiàng)目。
一般選擇以下合適項(xiàng)目：零點(diǎn)檢查、靈敏度、準(zhǔn)確度、分辨率、量重復(fù)性、標(biāo)準(zhǔn)曲線線性、儀器內(nèi)置自校檢查、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或參考物質(zhì)測(cè)試比對(duì)、儀器說(shuō)明書(shū)列明的技術(shù)指標(biāo)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)也需要進(jìn)行期間核查。
檢測(cè)數(shù)據(jù)的質(zhì)量評(píng)估
檢測(cè)數(shù)據(jù)的主要質(zhì)量指標(biāo)是指數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度和精密度，同時(shí)也包括檢測(cè)方法的其他技術(shù)要素，如方法的檢測(cè)限、線性范圍、特異性、耐變性、靈敏度和不確定度等。
1、準(zhǔn)確度
準(zhǔn)確度是反映方法系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差的綜合指標(biāo)。檢驗(yàn)準(zhǔn)確度可采用以下幾個(gè)方法：
（1）是使用標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)進(jìn)行分析測(cè)定,比較測(cè)定值與保證值,其絕對(duì)誤差或相對(duì)誤差應(yīng)符合方法規(guī)定的要求。通常應(yīng)完成1—2個(gè)濃度水平的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)定，每個(gè)濃度水平要求采用至少6份同樣的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算測(cè)定結(jié)果的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差與相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。準(zhǔn)確度(%)=平均檢測(cè)濃度/標(biāo)示濃度×100。
（2）是在沒(méi)有有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)情況下，應(yīng)在樣品基質(zhì)中添加分析物測(cè)定回收率。應(yīng)至少選擇3個(gè)添加濃度，并且包含一定的濃度范圍，定量限或靠近定量限的濃度為必選濃度，如果樣品具有容許限，該容許限也是必選濃度。每個(gè)濃度水平至少平行測(cè)定6次，計(jì)算測(cè)量結(jié)果的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差與相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差�；厥章�(%)=(加標(biāo)試樣測(cè)定值一試樣測(cè)定值)/添加濃度×100。對(duì)于有機(jī)待測(cè)物，回收率指標(biāo)應(yīng)滿足表1的要求;對(duì)于元素分析，回收率指標(biāo)應(yīng)在90%～110%之間。
（3）是對(duì)同一樣品用不同原理的分析方法測(cè)試比對(duì)。不同待測(cè)物濃度范圍內(nèi)回收率要求不同,見(jiàn)表1。
2、精密度
精密度是指在規(guī)定條件下，相互獨(dú)立的測(cè)試結(jié)果之間的一致程度。精密度包括方法重復(fù)性和方法重現(xiàn)性兩個(gè)分指標(biāo)。
重復(fù)性：是在重復(fù)性條件下,相互獨(dú)立的測(cè)試結(jié)果之間的一致程度。重復(fù)性條件是指在同一實(shí)驗(yàn)室,由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象取得相互獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的條件。重復(fù)性表征了該方法實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的精密度。
制定的標(biāo)準(zhǔn)方法必須進(jìn)行方法的精密度試驗(yàn)，以考察其是否精確可靠。重復(fù)性試驗(yàn)過(guò)程中，選擇3個(gè)不同濃度水平樣品，每個(gè)濃度水平至少6次平行測(cè)定,計(jì)算出平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)符合表2的要求。
重現(xiàn)性：是在再現(xiàn)性條件下,測(cè)試結(jié)果之間的一致程度。再現(xiàn)性條件是在不同實(shí)驗(yàn)室，由不同的操作者使用不同的設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，從同一被測(cè)對(duì)象取得測(cè)試結(jié)果的條件。
再現(xiàn)性表征了該方法在實(shí)驗(yàn)室間的精密度，用來(lái)確保該方法能夠在不同實(shí)驗(yàn)室中應(yīng)用。再現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，必須選擇至少3個(gè)不同濃度水平或加標(biāo)濃度水平樣品，定世限或靠近定量限的濃度為必選濃度，如果樣品具有容許限，該容許限也是必選濃度，平行雙份，每份平行測(cè)定至少6次。
對(duì)各實(shí)驗(yàn)室的測(cè)定數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，計(jì)算總平均值、再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差和再現(xiàn)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。再現(xiàn)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差指標(biāo)應(yīng)符合表3的要求。
3、線性
分析方法的線性用來(lái)表征待測(cè)物濃度或量與響應(yīng)值之間的關(guān)系,其作用就是在給定的濃度范圍里，通過(guò)線性關(guān)系可以直接或通過(guò)數(shù)學(xué)公式得到檢測(cè)結(jié)果。方法的濃度范圍應(yīng)該盡可能覆蓋一個(gè)數(shù)量級(jí)，至少作5個(gè)點(diǎn)(不包括空白)，測(cè)試溶液中被測(cè)組分濃度應(yīng)在線性濃度范圍內(nèi)。對(duì)于篩選方法，線性相關(guān)系數(shù)值不應(yīng)低于0.98，對(duì)于確證方法,線性相關(guān)系數(shù)值不應(yīng)低于0.99。
4、檢測(cè)限和定量限
檢測(cè)限和定量限是表征方法檢測(cè)能力的兩個(gè)重要指標(biāo)。檢測(cè)限的確定有以下幾種方式:
(1)、至少20次平行測(cè)定空白樣品所得的平均響應(yīng)信號(hào)值加上平行測(cè)定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍，對(duì)應(yīng)的樣品分析物濃度或含量稱為該方法的檢測(cè)限。
(2)、對(duì)于分光光度法，以扣除空白值后的與0.01吸光度相對(duì)應(yīng)的濃度值為檢測(cè)限。
(3)、色譜分析的檢測(cè)限系指檢測(cè)器恰能產(chǎn)生與噪聲相區(qū)別的響應(yīng)信號(hào)時(shí)所需要進(jìn)入色譜柱的物質(zhì)的最小量，一般將其定為3倍信噪比響應(yīng)值對(duì)應(yīng)的樣品分析物濃度或含量。
規(guī)定至少20次平行測(cè)定空白樣品所得的平均響應(yīng)信號(hào)值加上平行測(cè)定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差的10倍，對(duì)應(yīng)的樣品分析物濃度或含量稱該方法的定量限。
5、特異性
特異性是指方法區(qū)分待測(cè)分析物和其他干擾物質(zhì)(如異構(gòu)體、代謝物、降解產(chǎn)物、內(nèi)源性物質(zhì)、基質(zhì)成分等)的能力。表征了方法可以在一種復(fù)雜混合物中測(cè)定分析物的能力，同時(shí)又不干擾這種混合物(或樣品)中的其他成分。
6、耐變性
耐變性指分析方法具有對(duì)可變?cè)囼?yàn)因素的抗干擾能力，當(dāng)測(cè)定條件發(fā)生細(xì)小變動(dòng)時(shí),方法具有一定的保持測(cè)定結(jié)果不受影響的承受程度。
方法耐變性的檢驗(yàn)通常選擇樣品預(yù)處理、凈化、分析過(guò)程等可能影響測(cè)定結(jié)果的因素進(jìn)行預(yù)試驗(yàn)，比如試劑來(lái)源和保存時(shí)間、溶劑、標(biāo)準(zhǔn)、樣品提取物、加熱速率、溫度、pH值，以及許多其他實(shí)驗(yàn)室可能出現(xiàn)的因素。
7、不確定度
不確定度是指由于測(cè)量誤差的存在而對(duì)被測(cè)量值不能肯定的程度，是表征被測(cè)量的真值所處的量值范圍的評(píng)定。不確定度包含若干分量，是由隨機(jī)因素引起的分量和由系統(tǒng)因素引起的分量的綜合。
化學(xué)測(cè)試過(guò)程是一個(gè)復(fù)雜的過(guò)程，不確定度來(lái)源包括方法、取樣、存放條件、提取條件、環(huán)境條件、測(cè)量條件、儀器效應(yīng)、樣品效應(yīng)、空白校正、試劑純度、化學(xué)計(jì)算、操作者的影響和隨機(jī)效應(yīng)等。在實(shí)踐中,應(yīng)依據(jù)中華人民共和國(guó)國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范，選取重要的不確定度來(lái)源進(jìn)行評(píng)定。估計(jì)和控制化學(xué)測(cè)試過(guò)程的不確定度分量，保證溯源鏈的連續(xù)性,是保證檢測(cè)結(jié)果質(zhì)量的關(guān)鍵。
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