通過測定電極與參比電極組成的工作電池在溶液中測得的電位差,并利用待測溶液的pH值與工作電池的電勢大小之間的線性關(guān)系,再通過電流計轉(zhuǎn)換成pH單位數(shù)值來實現(xiàn)測定。
二、pH計的保養(yǎng)
1.pH計 玻璃電極的貯存
pH計短期內(nèi)不用時,可充分浸泡在飽和氯化鉀溶液中。但若長期不用,應(yīng)將其干放,切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。
2.pH 玻璃電極的清洗
玻璃電極球泡受污染可能使電極響應(yīng)時間加長。可用 CCl4 或皂液揩去污物,然后浸入蒸餾水一晝夜后繼續(xù)使用。污染嚴(yán)重時,可用 5%HF 溶液浸 10~20 分鐘,立即用水沖洗干凈,然后浸入 0.1N HCl 溶液一晝夜后繼續(xù)使用。
3.玻璃電極老化的處理
玻璃電極的老化與膠層結(jié)構(gòu)漸進變化有關(guān)。舊電極響應(yīng)遲緩,膜電阻高,斜率低。用氫氟酸浸蝕掉外層膠層,經(jīng)常能改善電極性能。若能用此法定期清除內(nèi)外層膠層,則電極的壽命幾乎是無限的。
4.參比電極的貯存
銀-氯化銀電極最好的貯存液是飽和氯化鉀溶液,高濃度氯化鉀溶液可以防止氯化銀在液接界處沉淀,并維持液接界處于工作狀態(tài)。此方法也適用于復(fù)合電極的貯存。
三、常見問題及解決方案
1 同一樣品,兩次測量的 pH值不一樣?
溫度變化或樣品本身發(fā)生了化學(xué)反應(yīng),都會引起 pH值的變化。所以,應(yīng)盡量保持溫度一致,并且避免化學(xué)反應(yīng)。
2 同一樣品,同時在兩臺 pH計上測量,讀數(shù)不一致?
由于兩臺 pH計的校正條件不一樣(如不同時間做的校正),造成測量值有差異。所以要用同一緩沖液在同一時間里對 pH計進行校正,然后再同時測定。
3 為什么緩沖液在有效期內(nèi)已經(jīng)變質(zhì)不能使用了?
緩沖液的有效期是指未開封使用狀態(tài)下的保存期。一旦開封使用后,由于空氣中各種霉菌的作用,緩沖液較易變質(zhì)。
注意:已使用過的緩沖液,千萬不能倒回原裝瓶中!
4 電極需多久校準(zhǔn)一次?
電極的校準(zhǔn)頻率取決于電極的使用、保養(yǎng)、樣品性質(zhì)以及測量精度等具體情況。 建議每天校準(zhǔn)一次,最長不要超過每周一次校準(zhǔn)。 更換電極以及長時間不使用,在使用前必須先校準(zhǔn)。
5 如何保養(yǎng) pH電極 ?
電極使用一段時間后,若發(fā)現(xiàn)斜率變低、響應(yīng)速度變慢等情況,可嘗試下列方法:
① 若測量樣品中含有蛋白質(zhì),可用胃蛋白酶 /鹽酸洗液清洗電極膜。
② 若測量樣品為油性/有機液體,可用丙酮或乙醇沖洗。
③若發(fā)現(xiàn)電極液絡(luò)部變臟變黑,可用硫醇清洗液清洗液絡(luò)部。
④活化電極膜;罨椒ǎ弘姌O再生液浸泡 30秒,再用 3mol/L KCl溶液浸泡 5小時。
6 樣品溫度為 10℃,此時儀表顯示的是 10℃還是 25℃下的 pH值?
酸度計顯示的是溶液在當(dāng)前溫度下的 pH值,若在 10℃測量,儀表顯示的是溶液 10℃的值,如果需要得到 25℃的 pH,必須把溶液溫度升/降溫至 25℃,再進行測量。酸度計的溫度補償指的是補償溫度對 pH電極的影響,但不能將任何溫度下的 pH值補償?shù)?nbsp;25℃。
7 為什么電極放在 pH7.00的緩沖液中校正后,顯示為 7.02?
此時緩沖液溫度在 20℃左右。由于緩沖液的 pH值會隨溫度變化有小量變化,7.00只是緩沖液在25℃下的值,而緩沖液在 20℃時的值應(yīng)為 7.02。pH計能自動補償溫度對緩沖液的影響以保證測量精度。
8 pH電極壽命有多長?
pH電極的壽命與測量樣品的性質(zhì)、樣品溫度及使用的頻率、保養(yǎng)情況有關(guān)。 在正常使用、正確保養(yǎng)的情況下,pH電極壽命為 1至 2年。
9 檢測pH計準(zhǔn)不準(zhǔn)?
測pH計準(zhǔn)不準(zhǔn)?唯一可靠和最簡單的方法就是以pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液來進行檢定。取三個pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液:pH6.86、pH4.00、pH9.18(最好是新鮮配制并且溫度相同),以pH6.86進行定位校準(zhǔn),以pH4.00進行斜率校準(zhǔn),然后測試pH9.18看pH計是否準(zhǔn)確,是否合格立見分曉。如果精度不合格,還可以進一步判斷是pH計有問題還是pH電極有問題。
10 pH計數(shù)字不穩(wěn)定現(xiàn)象原因總結(jié):
① 檢查電極是否已損壞。
②應(yīng)該是電極使用的時間太長了,先校準(zhǔn)看一下是否有效。
③可試下用2.5mmoL/L的KCL溶液浸泡探頭。
④清洗一下玻璃球,是不是時間長了,上面附著了一些有機物,導(dǎo)致反應(yīng)不靈敏。
⑤在水中存在著一個化學(xué)平CO2 + H2O→H+ + HCO3-,由于一般的純水或地表水都顯弱堿性導(dǎo)致該平衡向正反應(yīng)方向移動故pH會一直上升。
⑥在被測水樣中加入中性鹽(如KCL)作為離子強度調(diào)節(jié)劑,改變?nèi)芤褐械碾x子總強度,增加導(dǎo)電性,使測量快速穩(wěn)定。此方法國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T6P04.3—93中規(guī)定: “測量水樣時為了減少液接電位的影響和快速達到穩(wěn)定,每50ml水樣中加入一滴中性0.1moL/LKCL溶液。”雖然此方法改變了水樣中的離子強度,在一定程度上引起了其pH值得變化,但經(jīng)實驗證明此變化在數(shù)值上只改變了0.01pH左右,是完全可以接受的。但采用這種方法時,一定要注意所加的KCL溶液不應(yīng)含任何堿性或酸性的雜質(zhì)。因此,KCL試劑要采用高純度的,所配溶液的水質(zhì)也要高純度的中性水質(zhì)。
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