1 主題內容與適用范圍
本標準規(guī)定了有機肥料速效鉀的測定方法。
本標準適用于泥質有機肥料中速效鉀含量的測定。
2 引用標準
GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格及試驗方法
3 方法原理
用稀硝酸提取植物莖葉及糞肥中的鉀素和泥土中可轉化為作物利用的緩效鉀(含速效鉀),用火焰光度法進行測定。
4 試劑
所用試劑除注明者外,均為分析純,實驗用水應符合GB/T 6682第5章中三級水的規(guī)格。
4.1 硝酸:1mol/L溶液
量取62.5mL硝酸(GB/T 626,化學純)用水稀釋至1L。
4.2 鉀標準溶液:0.1mg/mL
稱取0.1907g經(jīng)110℃烘干2h的氯化鉀(GB 646,優(yōu)級純)溶于水中,定容至1L。此溶液1mL含鉀(K)0.1mg,貯于塑料瓶中。
5 儀器、設備
通常用實驗室儀器和
5.1 火焰光度計。
5.2 調壓電爐:1000W。
5.3 高型燒杯(250mL)或三角瓶(150mL)。
5.4 容量瓶:250mL。
6 試樣的制備
取風干的試驗室樣品充分混勻后按四分法縮減至約100g,粉碎,全部通過1mm孔徑篩,裝入樣品瓶中,備用。
7 分析步驟
7.1 試樣溶液制備
稱取試樣5.00g,置于高型燒杯或三角瓶(5.3)中,加入50.0mL硝酸溶液(4.1)(樣液比為1∶10),蓋上表面皿或插上小漏斗,在電爐上微煮沸10min,趁熱過濾入250mL容量瓶中,用熱水洗滌4~5次,冷卻后用水定容。此溶液直接用火焰光度計測定。
同一試樣做兩個平行測定。
7.2 空白溶液制備
除不加試樣外,應用的試劑和操作步驟同7.1。
7.3 標準曲線繪制
吸取鉀標準溶液(4.2)0,5.00,10.00,15.00,20.00mL分別置于5個50mL容量瓶中,加10.0mL硝酸溶液(4.1),用水定容。此溶液為1mL含鉀(K)0,10.00,20.00 ,30.00,40.00μg的標準溶液系列。在火焰光度計上用空白溶液調節(jié)儀器零點,以標準溶液系列中最高濃度的標準溶液調節(jié)儀器滿度至80分度處,測量其他標準溶液,記錄儀器示值。根據(jù)鉀濃度和儀器示值繪制校準曲線或求出直線回歸方程。
7.4 測定
將制備的試樣溶液(7.1)與標準溶液系列同條件上機測定。每測量5個樣品后須用標準溶液校正儀器。
8 分析結果的表述
速效鉀(K)含量以mg/kg表示,按下式計算:
速效鉀(K)=c·V/m
式中:c── 由校準曲線查得或由回歸方程求得測定液鉀濃度,μg/mL;
V── 測定體積(250mL);
m── 稱取試樣質量,g。
所得結果保留整數(shù)。
9 允許差
9.1 兩平行測定結果的算術平均值作為測定結果。
9.2 兩平行測定結果的差不得超過平均值的5%。