分析的方法確認(rèn)是實(shí)驗(yàn)室重要一環(huán)，為了更好的了解方法確認(rèn)，我們從“方法確認(rèn)”的定義、目的、時(shí)間、方法、內(nèi)容和工具幾個(gè)方面進(jìn)行了介紹。

 

1 什么是方法確認(rèn)?

 

    ISO17025對(duì)方法確認(rèn)的定義是:通過(guò)檢驗(yàn)和提供客觀證據(jù)，證實(shí)滿足指定最終用途的特定要求。

 

    包含三個(gè)重要組成部分:

 

    (1)“特定的最終用途”，是從分析所要解決問(wèn)題中產(chǎn)生的對(duì)于分析的要求;

    (2)“客觀證據(jù)”常表現(xiàn)為從有計(jì)劃的實(shí)驗(yàn)過(guò)程中獲得的數(shù)據(jù)，從中可計(jì)算出適當(dāng)?shù)姆椒ㄐ阅軈��?shù);

    (3)“證實(shí)”是通過(guò)將性能數(shù)據(jù)與諸如方法適用性方面的要求進(jìn)行充分的比較來(lái)進(jìn)行的。

 

2 為什么必須進(jìn)行方法確認(rèn)?

 

    (1)因?yàn)樵跍y(cè)量前，應(yīng)確保它是正確的，確認(rèn)可提供這種保證。確認(rèn)可提供在質(zhì)量控制中作為對(duì)照基礎(chǔ)的數(shù)據(jù)。在生產(chǎn)環(huán)境中，生產(chǎn)者有責(zé)任對(duì)于產(chǎn)品質(zhì)量給予合理關(guān)注。有時(shí)，方法確認(rèn)是法規(guī)的要求。

    (2)在測(cè)量方法性能參數(shù)時(shí)，通過(guò)數(shù)據(jù)的累積反映整體運(yùn)行中方法的哪部分是穩(wěn)定的，哪部分可能有問(wèn)題。因此，可設(shè)計(jì)出合適的質(zhì)量控制程序并實(shí)施。還可利用方法確認(rèn)數(shù)據(jù)提供的信息評(píng)估不同實(shí)驗(yàn)室用不同方法所得樣品分析結(jié)果的可比性。

 

3 何時(shí)進(jìn)行方法確認(rèn)?

 

    (1)方法研發(fā)過(guò)程。

    (2)使用任一方法進(jìn)行樣品分析前。

    (3)工作環(huán)境發(fā)生變化或長(zhǎng)期停用后的再確認(rèn)。

 

4 怎樣進(jìn)行方法確認(rèn)?

 

    (1)確定分析要求:調(diào)查客戶要解決的問(wèn)題，考察進(jìn)行分析的原因，找出客戶通過(guò)分析工作希望達(dá)到的目的，判斷方法的哪些性能參數(shù)與工作有關(guān)，哪些目標(biāo)值是必需的。

    (2)設(shè)計(jì)一組實(shí)驗(yàn)。

    (3)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

    (4)使用數(shù)據(jù)評(píng)估適用性。

    (5)做出確認(rèn)說(shuō)明，是對(duì)方法適用性的正面肯定。

    (6)還可在方法研究的范圍內(nèi)進(jìn)行更為廣泛的確認(rèn)，用以說(shuō)明方法對(duì)各種基體類(lèi)型、被分析物、濃度水平、精密度和準(zhǔn)確度等的適用性。

 

5 方法的性能參數(shù)有哪些?

 

    (1)同一性確認(rèn)(選擇性/特異性)。

    (2)正確度(偏差、回收率)，對(duì)計(jì)算被分析物或特性的絕對(duì)值是重要的。

    (3)精密度(重復(fù)性、復(fù)現(xiàn)性)，在水平比研究中很重要。

    (4)工作范圍，大多數(shù)情況下都很重要。

    (5)耐久性/抗干擾性，可以說(shuō)明要對(duì)哪些參數(shù)進(jìn)行控制，從而保持方法性能。

    (6)靈敏度，醫(yī)學(xué)和臨床化學(xué)家把它作為可替代檢測(cè)限的參數(shù)。

 

6 方法確認(rèn)的工具有哪些（不限于以下這些）?

 

    (1)標(biāo)準(zhǔn)和有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

    (2)空白。

    (3)內(nèi)部制備的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)記物。

    (4)真實(shí)樣品和富集樣品。

    (5)統(tǒng)計(jì)學(xué)知識(shí)。

    (6)物理化學(xué)等原理的分析解釋