三十六、今天配巖石樣的標(biāo)準(zhǔn)序列：有標(biāo)準(zhǔn)高濃度10000ng/ml溶液，如何稀釋到500、250、50、25ng/ml?具體是采用的方法?大家可以討論一下，是逐步稀釋好還是其他?
1. 盡量減少稀釋步驟了。
2. 每次稀釋級(jí)別最好不要超百；盛標(biāo)液的瓶子要西凈，水甩掉；介質(zhì)多用5%硝酸；條件允許的話，硝酸級(jí)別需考慮。

三十七、我們測(cè)定土壤中銀的時(shí)候遇到這樣問題，銀的標(biāo)準(zhǔn)系列(0.0,0.1,1.0,10.0)線性很好，r=0.9999486，但是標(biāo)樣結(jié)果不好，除GSS-1還接近標(biāo)準(zhǔn)值外，其它GSS-2～GSS-8都相差很大，沒有規(guī)律。樣品是用微波消解，稱樣0.05g，1%硝酸定容50毫升，微波消解時(shí)是1毫升硝酸3毫升氫氟酸于180℃ 30min，蒸干再趕兩次氫氟酸，用硝酸提取后定容的。
應(yīng)該從標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)確性和溶解完全性考慮。

三十八、請(qǐng)問ICP-MS能分析飲用水的六價(jià)鉻嗎?能告訴我分析方法嗎?
1. 不能，ICP-MS只能測(cè)總鉻。但可以接LC，通過LC柱分離后測(cè)量六價(jià)鉻。
2. 必需接液相才能做形態(tài)分析。
3. 分離六價(jià)鉻有很多辦法的，把ICP-MS作為檢測(cè)器就可以了。單用ICP-MS也能測(cè)量飲用水的六價(jià)鉻。只要測(cè)出總鉻不超過六價(jià)鉻的限量，就可以算合格了。

三十九、誰能比較系統(tǒng)簡(jiǎn)練地給介紹一下ICP-MS是干什么的?都可以在哪些領(lǐng)域里使用?
1. ICP是電感等離子體火焰的英文縮寫MS是質(zhì)譜(mass spectrometry)ICP由于可以達(dá)到近10K的溫度所以能使樣品中的元素充分原子化，MS是按元素荷質(zhì)比(m/z)進(jìn)行分離記錄的分析方法。二者連用就是ICP-MS，ICP光源和MS中的質(zhì)量分析器決定了儀器的高分辨率和高靈敏度。
2.ICP-MS(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)電感耦合等離子體質(zhì)譜，是80年代發(fā)展起來的新的分析測(cè)試技術(shù),可分析幾乎地球上所有元素(Li-U,C,O,N,F 及惰性氣體除外).它以獨(dú)特的接口技術(shù)將ICP的高溫電離特性與質(zhì)譜計(jì)的靈敏快速掃描的優(yōu)點(diǎn)相結(jié)合而形成一種新型的元素和同位素分析技術(shù),檢出限極低、動(dòng)態(tài)線性范圍極寬、譜線簡(jiǎn)單、干擾少、分析精密度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析特性。自1984年第一臺(tái)商品儀器問世以來，這項(xiàng)技術(shù)已從最初在地質(zhì)科學(xué)研究的應(yīng)用迅速發(fā)展到廣泛應(yīng)用于環(huán)境、半導(dǎo)體、冶金、石油、生物、醫(yī)學(xué)、核材料分析等領(lǐng)域。

四十、儀器出現(xiàn)什么狀態(tài)時(shí)，表明是錐臟了或壞了需要清洗或更換?
1. 做優(yōu)化時(shí)如果發(fā)現(xiàn)Rh的信號(hào)比以前低了，很可能就是錐的問題。經(jīng)常洗錐是個(gè)好習(xí)慣。
2. 主要看信號(hào)強(qiáng)度是否滿足需要，如果在一批樣品測(cè)量過程中信號(hào)強(qiáng)度逐漸明顯下降，那就要清洗錐。如果測(cè)量靈敏度很差且重現(xiàn)性也很糟，那就得考慮更換錐了，一般這時(shí)，可看到錐尖明顯偏心。
3. 樣品作qc若qc下降厲害則一般可以洗了，洗錐要注意方式方法。
4. 好象信號(hào)漂移時(shí)，就要考慮一下清洗!
5. 在同一次測(cè)量過程中，內(nèi)標(biāo)調(diào)節(jié)幅度大于30%就應(yīng)該清洗錐，否則測(cè)量數(shù)據(jù)會(huì)有問題。

四十一、ICP.MS儀器開機(jī)后正常,但點(diǎn)火后,炬箱及大機(jī)械泵(對(duì)錐及透鏡抽真空的)劇烈抖動(dòng),過一會(huì)現(xiàn)象有所緩和但始終沒有恢復(fù),其它附屬設(shè)備都很正常.不知原因何在?
1. 我覺得能產(chǎn)生抖動(dòng)的就是泵的問題，叫工廠的人看看�？赡苁遣皇悄睦镉卸氯�。

四十二、在預(yù)處理的過程中，能否加入鹽酸或王水?是不是Cl-對(duì)icp-ms測(cè)定的影響很大?請(qǐng)問是什么原因會(huì)造成干擾 ?
1. 引入cl會(huì)對(duì)許多元素的測(cè)量產(chǎn)生干擾，還是盡量避免使用。
2. icp中的Ar,N,O等元素會(huì)與樣品消化過程中引入的Cl,S,C等生成多原子離子，干擾某些元素的測(cè)定。比如ArCl會(huì)干擾As的測(cè)定。
3. 酸產(chǎn)生的元素干擾按嚴(yán)重性依次增加的排列順序?yàn)?N,Cl,P,S,可以為消解液的選擇提供一個(gè)依據(jù)。
4. Cl所產(chǎn)生的干擾通常是可預(yù)見的，如ArCl對(duì)As75的干擾，ClO對(duì)V51與Cr53。

四十三、我用的ICP-MS這幾天老是熄火,10分鐘到1小時(shí)不等。開始顯示為炬管有問題，昨天顯示沒冷卻水。但我檢查后覺得有水流動(dòng)，可能壓力太小，但我已經(jīng)開到4Kg了。
是否有管到堵塞?怎樣檢查?
我們的儀器也出過這樣情況，后來工程師查出原因，是冷卻氣流量失控，流量過大，導(dǎo)致儀器錯(cuò)誤報(bào)警，從而保護(hù)熄火。換了冷卻氣的質(zhì)子流量計(jì)解決問題。所以你必須請(qǐng)維修工程師來檢查，千萬不要自己動(dòng)手。

四十四、顯示沒有冷卻水，老是熄火，但有水流動(dòng)，可以點(diǎn)開水開關(guān)。如何檢查水的大小?如何檢查管道是否堵塞?
1. 是不是水的壓力和流速達(dá)不到要求啊,仔細(xì)看看說明書,需要多少壓力。
2. 或者是冷卻水的溫度達(dá)不到要求，制冷效果不行。
3. 換新的冷卻水,試試!
4. 先檢查一下冷卻水夠不夠多，打開水冷機(jī)的儲(chǔ)水罐，檢查水位，不夠則加水。
水冷機(jī)有一進(jìn)水口和出水口分別與ICPMS主機(jī)相連，拔下進(jìn)水口，開動(dòng)水冷機(jī)(不必開ICPMS)如有水循環(huán)流動(dòng)，則整個(gè)管路沒堵，水冷機(jī)的泵工作正常。用桶或其它接住流出的水，若見混濁或骯臟，則需更換新水。若水管路沒問題，可看看水冷機(jī)是否能正常制冷，設(shè)定一個(gè)溫度(18~20C，ICPMS冷卻所需的)，讓其工作(不必開ICPMS)，拿溫度計(jì)測(cè)量一下就知道了。
5. 我覺得是機(jī)器傳感器的問題，而不是冷卻水本身。
6. 考慮一下電源的問題。我們的出現(xiàn)過類似的問題。

四十五、溶劑只用DI水而不用酸可以嗎?是否一定要酸才能霧化?
1. 沒有酸一樣可以霧化，比如分析水樣啊。
只不過在配置較低的濃度的標(biāo)準(zhǔn)的時(shí)候，加酸改善溶液粘度，溶解的更好，減少痕量元素的吸附。
2. 加1-3%的硝酸會(huì)更好，尤其是對(duì)Pb等元素。

四十六、請(qǐng)問分析鉛、銫使用什么質(zhì)譜儀?
1. 普通四極桿式質(zhì)譜儀分析誤差較大一些。
2. 要看你做同位素的那些方面，并且對(duì)分析的要求程度有多高.分析PB，CS應(yīng)該用ICP-MS是可以的.一般的應(yīng)用要求四極桿也是可以滿足的。
3. 用ICP-MS做同位素分析，精度的確比較有限，但是基本上可以得到較準(zhǔn)確的結(jié)果，Pb和Cs對(duì)ICP-MS來說是很方便測(cè)定的。
4. 可以用TIMS，偏差小，也可以用MC-ICP-MS，精度高。
5. 現(xiàn)在使用的比較多的為多接受固體質(zhì)譜儀，TIMS，MAT252等。ICP-MS單接受的精度差，一般不用，但是有一些要求不高的話可以用，多接受的ICP-MS可以。
6. 四極桿ICPMS同位素分析理論精度約位0.05%RSD。
單接受高分辨ICPMS同位素分析理論精度與四極桿ICPMS精度相當(dāng)。
多接受高分辨ICPMS同位素分析理論精度可到0.001%。

四十七、想請(qǐng)教一下冷焰測(cè)定硅、磷、硫時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)曲線做不出來，計(jì)數(shù)都是幾萬或者幾十萬，基本平行的計(jì)數(shù)，溶樣品時(shí)，需要用到HF酸，請(qǐng)問是不是哪個(gè)地方的方法不對(duì)呢?
要測(cè)也應(yīng)該在熱焰下測(cè)，Si的第一電離能為8.152, P第一電離能為10.487,S第一電離能為10.36,冷焰下電離效率差。幾十萬的計(jì)數(shù)主要是干擾，Si28受14N14N,12CO16干擾,Si29受14N14NH,12CO16H干擾, Si30受14N16O干擾，P31受14N16OH干擾，S32受O2(32)干擾, S34受O16O18干擾。空氣中的O2, N2，樣品基體中的H,OH,N等比要測(cè)的Si, P, S 要多得多。

四十八、icp-ms 測(cè)土樣時(shí)的前處理過程
1. 一般根據(jù)分析元素不同可分為酸溶和堿溶,用ICP-MS分析是一般是用酸溶法,一般稱取0.1g樣品,加入硝酸(5ml),高氯酸(2ml)和氫氟酸(5ml),放置一段時(shí)間后放在控溫電熱板上,緩慢加熱,直至高氯酸冒白煙,再加入2ml氫氟酸并蒸干,用2ml硝酸提取并且定容到100ml,這種方法可以測(cè)定大多數(shù)元素,但是不能分析易揮發(fā)元素(如Hg等)和重稀土元素。
不知您分析的元素是哪些,樣品量有多大,如果樣品不多用密封溶樣法更佳(如微波或高壓溶樣彈等)。
2. 用硝酸和雙氧水，比較簡(jiǎn)單，平行性也好。
3. 我曾經(jīng)看過一個(gè)方法：稱取0.1g樣品 然后用HNO3-HF聯(lián)合消解。按照常規(guī)的方法是HNO3-HCL-HF-HCLO4聯(lián)合消解，但是據(jù)專業(yè)人士說ICP-MS不能用HCLO4，CL元素對(duì)測(cè)定有影響。

四十九、大家用ICP-MS分析過土壤中的Cd嗎? 有什么需要注意的？
選線時(shí)多選兩條一般我用111和114，還有Sn和Zr對(duì)Cd有干擾，需要扣除。再來就是要注意試劑的空白，有的酸比如HF酸Cd空白有的較高，最好做之前挑選一下�？梢栽囋嚳矗�看看這樣是否會(huì)有改進(jìn)。

五十、ICPMS測(cè)As、Se等元素時(shí)的污染嚴(yán)重嗎?對(duì)反應(yīng)池的污染，進(jìn)樣系統(tǒng)的污染，嚴(yán)重嗎?難以清洗?
1. 只做過一次，沒什么污染啊。
2. 我們做了很多幾十PPb的Se，污染不嚴(yán)重。
3. 只要不是特別高, 沒有問題的, 我做過PPM的, 沒問題。
4. 污染的來源是樣品的本身,而不是元素的種類.As, Se等元素是不會(huì)污染進(jìn)樣系統(tǒng)和反應(yīng)池的。
樣品基體才是污染的主體.基體簡(jiǎn)單的樣品對(duì)儀器污染少,基體復(fù)雜樣品對(duì)儀器污染大.另外各個(gè)廠家的進(jìn)樣系統(tǒng)設(shè)計(jì)不一樣,不同儀器對(duì)樣品基體的分解效率不同,反應(yīng)池的設(shè)計(jì)及透鏡也各不相同,對(duì)污染的抗受能力也不一樣。
5. PPM濃度的問題不大，不至于造成大的影響，但要注意外來因素的影響，如有的氬氣可含有很高含量的Se!

五十一、我用的ICP-MS型號(hào)為PE ELAN 6000，原本是蠕動(dòng)泵單通道進(jìn)樣，現(xiàn)在想再加一根進(jìn)樣管，用于添加內(nèi)標(biāo)，應(yīng)如何加法?什么地方有可用的三通接口?另外，該ICP-MS和HPLC如何連接做HPLC-ICP-MS連用?有現(xiàn)成的接口出售嗎?
1. 在進(jìn)樣的毛細(xì)管前直接加一三通，三通處接兩根進(jìn)樣管即可，一根進(jìn)樣，一根進(jìn)內(nèi)標(biāo)，我都是這樣做的很好用，也很方便。
2. 我聽工程師說在蠕動(dòng)泵后加一個(gè)3通，效果不錯(cuò)，但是注意死體積和溶液稀釋。

五十二、單接收的ICP-MS能可否同位素比嗎?
可以的，只不過精度不是很高。而且有的元素可以和多接收媲美,比如U/Pb。

五十三、我用PE ELAN 6000測(cè)汞，樣品添加標(biāo)準(zhǔn)回收率達(dá)150-200%，而試劑空白則回收正常。樣品是食品，一克定容到250ml，用Bi做內(nèi)標(biāo)。不知道是什么原因造成樣品中汞計(jì)數(shù)升高，請(qǐng)各位指教。
1.1 換一種內(nèi)標(biāo)試試。
1.2 樣品均勻性。
1.3 前處理步驟。
2. 做做汞的記憶效應(yīng)試驗(yàn)，測(cè)定一次后注意多清洗一下試試，因?yàn)楦邼舛鹊挠洃浶��?yīng)還是不可以忽略的!

五十四、ICP-MS能用測(cè)哪些項(xiàng)目呢?
1. 一般來說最好的是測(cè)定超純物質(zhì)(比如純水呀等)，和稀土元素等。
由于干擾的存在，常見元素Ca,Fe,Na,K等元素測(cè)定不準(zhǔn)。但隨著儀器的發(fā)展，比如PE的動(dòng)態(tài)池，熱電的碰撞池等技術(shù)的引入，可以去除部分干擾。
與icp-aes相比，其靈敏度高，一半可以測(cè)定ppt～ppq量級(jí)，當(dāng)然取決于你的環(huán)境，還有是不是高分辨質(zhì)譜。
2. 能應(yīng)用于環(huán)境.半導(dǎo)體.核工業(yè)臨床醫(yī)藥.石油化工.地質(zhì).法醫(yī)等多領(lǐng)域。
3. 材料的測(cè)試，重金屬測(cè)試。

五十五、ICP-Ms、ID-MS、ID-TIMS在測(cè)量方面有何區(qū)別，具體是測(cè)量稀土元素，或者這幾種儀器的相關(guān)知識(shí)，區(qū)別、功能、精度、缺點(diǎn)？
ID指的是同位素稀釋法。同位素稀釋法主要是通過測(cè)定同位素比值來進(jìn)行，用ICPMS或者TIMS都可以。測(cè)試的精度來說，TIMS的同位素比值測(cè)試精度要高于ICPMS。但是測(cè)定的成本比較高，且測(cè)定速度比較慢。用ICPMS進(jìn)行稀釋法測(cè)定精度足夠了(1%)。直接用ICPMS測(cè)定的時(shí)候，精度要稍差，一般在10%-15%。對(duì)于含量很低的樣品，用ID能夠得到很好的保證。

五十六、測(cè)樣的時(shí)候發(fā)現(xiàn)不加酸或加酸量較少時(shí)，有時(shí)內(nèi)標(biāo)抑制比較嚴(yán)重，補(bǔ)加1%硝酸后，就恢復(fù)正常，怎么回事呢?大家制樣的時(shí)候，有特別控制酸度嗎?
一般有1%左右的酸比較好。有時(shí)候不是用算，堿性溶液也行。還是和樣品的性質(zhì)有關(guān)。

五十七、什么物質(zhì)容易產(chǎn)生負(fù)離子峰?
這個(gè)與電離方式有關(guān)，我做過激光電離氣溶膠單顆粒的實(shí)驗(yàn)。含Cl的鹽一般都很容易做出35Cl-和37Cl-的峰。另外我也做了硝酸鹽的，硫酸鹽的都有負(fù)離子產(chǎn)生。另外還觀察到了碳的團(tuán)簇負(fù)離子峰。

五十八、icp-ms測(cè)鹵素元素的效果如何?這幾種元素(F,Cl,Br,I)都能生成正離子嗎?
1. 應(yīng)該用庫侖方法測(cè)量，ICP-MS的效果應(yīng)該不好。
2. 我做過Cl，Br，I，但F沒有做過，我用的儀器設(shè)置F為禁止元素，因?yàn)镕不能形成正離子。
3. 分析Br,I是沒有問題的, 但是要用中性或微堿性介質(zhì), 酸性是不行的, Cl可以測(cè), 但是靈敏度比較低, 適合分析PPM數(shù)量級(jí)的。
4. 記住,ICP-MS測(cè)定的是微量元素,且有穩(wěn)定的離子譜m/e的...溴和碘可以測(cè),但氯要視情況來定。
5. 氟的電離電位太高不能作，溴和碘是可以作的。
6. 氯溴碘都可以測(cè)，但因氯的電離能太高，故靈敏度很低。最好是采用堿性介質(zhì)比較穩(wěn)定，如氫氧化胺等。但值得注意的是用堿熔法處理樣品時(shí)，氟亦被回收，且往往樣品中氟含量較高，極易損壞玻璃霧化器。
7. 都是可以做的。
檢測(cè)限：F 5 ppm(medium resolution), Cl, Br 和 I 分別為3 (high resolution), 0.08 (high resolution) and 0.03 (high resolution) ppb。
8. 測(cè)定的時(shí)候，介質(zhì)使用氫氧化銨或者氨水。本底可以很低，并且記憶效應(yīng)很弱。
9. 溴還好，電離的效率差不多，不像碘，不同的價(jià)態(tài)電離效率差很多。

五十九、關(guān)于同位素稀釋法空白溶液濃度是怎么求的。也像和樣品一樣，直接在空白溶液中加入一定量富集同位素，測(cè)其同位素比值，然后根據(jù)公式計(jì)算嗎?感覺這樣好像不是太準(zhǔn)?
1. 本來就是一樣的啊!空白里面的含量是未知的，就像樣品一樣，只是含量很低而已，空白里面的同位素比值是已知的，加入的稀釋劑同位素比值是已知的;加入的稀釋劑濃度是已知的，就剩下一個(gè)未知的就是空白的含量了。
2. 既然是做空白，就要和原來的背景盡量相同。

六十、各位請(qǐng)問，做ICP-MS試驗(yàn)時(shí)的問題：1.樣品稀釋1000倍檢測(cè)，用In做內(nèi)標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)系列中內(nèi)標(biāo)都是100%左右，而樣品中內(nèi)標(biāo)只有20%，甚至10%，這樣高的抑制率正常嗎?
我以前的應(yīng)用(超純分析為主)很少用到內(nèi)標(biāo)，無法給你很好的建議。不過建議你在樣品處理方面做些工作， 你做什么樣品?看樣子滿復(fù)雜的，稀釋1000倍后的樣品有沒有進(jìn)行酸化?可試試加熱消解一下，有助于分解樣品中的基體。

六十一、ICP-MS測(cè)雜質(zhì)元素K、Na如何，是否一定要去除基體?
1. 鉀、鈉在自然界中存在較多。所以測(cè)量的時(shí)候必須足夠的稀釋。本底要干凈，由于兩種元素的靈敏度都十分高，所以需要用冷焰。
2. 只要溶液瓶、所用試劑、所用水能夠保證高純，就能做出來，曲線還不錯(cuò)，就是標(biāo)準(zhǔn)溶液大概要一周重新配一次。

六十二、冷卻水流速太低?什么原因?是不是循環(huán)水裝置，那個(gè)過濾網(wǎng)太臟了，我們的過濾網(wǎng)外塑料殼拆不下來，好像粘上了一樣，每次換水，只能超聲一下，是不是這個(gè)原因造成水流速過低?
1. 可能是其他地方也有類似的情況。再檢查一下現(xiàn)在的水壓是不是比原來低了。調(diào)高看看。
2. 壓力不足吧。
3.建議徹底清潔一下，然后調(diào)整水的更換周期，可能含有微生物污染物較高，同時(shí)如果條件具備的話，請(qǐng)?zhí)岣咴�水質(zhì)量!

六十三、一般文獻(xiàn)中提到的是　方法檢出限還是儀器的檢出限，應(yīng)該是用樣品空白測(cè)的吧。如果是儀器檢出限用2%的硝酸??還有就是檢出限是用空白的濃度求出，還是先用其CPS值求出CPS的偏差呢?
1. 檢出限表示分析方法、分析體系檢測(cè)功能優(yōu)劣的一個(gè)重要指標(biāo)。它的含義是：在確定的分析體系中可以檢測(cè)的元素最低濃度或含量。它屬于定性范疇。若被測(cè)元素在分析試樣中的含量高于檢出限，則它可以被檢出;反之，則不能檢出。檢出限受空白值大小及標(biāo)準(zhǔn)偏差的影響。
IUPAC于1975年推薦檢出限的定義：“檢出限以濃度(或質(zhì)量)表示，指由特定的分析方法能夠合理地檢測(cè)出的最小分析信號(hào)xL求得的最低濃度cL(或質(zhì)量qL)”，表達(dá)式為：
cL(或qL)=(xL-b)/m=KSb/m
式中m為分析校準(zhǔn)曲線在低濃度范圍內(nèi)的斜率;b為空白平均值;Sb為空白標(biāo)準(zhǔn)偏差。測(cè)定次數(shù)為20次，IUPAC建議K=3作為檢出限計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)。
AMC(分析方法委員會(huì))推薦真實(shí)空白,但在實(shí)際分析中，它有時(shí)很難得到。許多分析工作者使用試劑空白或接近空白。不同學(xué)者對(duì)接近空白有不同的定義，分析元素的含量為檢出限的2-5倍。
2. K=3也是有根據(jù)的，其實(shí)真正的檢測(cè)限計(jì)算公式還考慮到了測(cè)定結(jié)果的置信度：
LOD = 2 squ(2)*t*SD
其中squ(2)即根號(hào)2，t為特定置信度下的單邊值，如果測(cè)定次數(shù)為11次，t=2.2，這樣計(jì)算出來SD前面的系數(shù)就是3.3左右，如果為20次平行測(cè)定，系數(shù)則為3。

六十四、ICP-MS 測(cè) Os ，基本上是關(guān)于前處理的，由于Os的揮發(fā)性在處理過程中很容易損失，看文獻(xiàn)上用同位素稀釋法做的比較多，還有其他方法嗎?誰有這方面的經(jīng)驗(yàn)介紹一下，直接測(cè)量的話是不是很不準(zhǔn)��？
1.要準(zhǔn)確測(cè)定Os，必需要用同位素稀釋法，因?yàn)镺s具有揮發(fā)性，并且不同價(jià)態(tài)其靈敏度不一樣，八價(jià)Os 具有最高靈敏度，是其他價(jià)態(tài)的20-30倍，普通方法很難準(zhǔn)確測(cè)定。樣品溶解方法有Na2O2 熔融法，Carius tube 法。樣品溶解后，蒸餾分離，用H2O，HCl 或HBr 吸收。
2. 一般不用HBr吸收，會(huì)把Os還原為低價(jià)的，用HCl吸收，效果比較好。也有人用Br2萃取Os，然后用Cr2O3氧化Os，再進(jìn)行微蒸餾。不過這樣做的回收率比較低。

六十五、我單位在測(cè)定海水樣品,不知能否直接進(jìn)樣.氯離子是否有影響,如果有影響,怎樣去除干擾?
1. 我單位在測(cè)定海水樣品,不知能否直接進(jìn)樣.氯離子是否有影響,如果有影響,怎樣去除干擾。
2. 可以直接進(jìn)樣的。aglient儀器好像可以不稀釋就能測(cè)。我一般是稀釋15倍測(cè)試。
3. 如果不稀釋，基體效應(yīng)會(huì)很大，稀釋后某些元素含量低，可能也不能測(cè)定，必需要富集。能直接測(cè)定的元素非常少。
4. 一般用共沉淀比較簡(jiǎn)單。

六十六、為什么不用做標(biāo)準(zhǔn)曲線就可以給出一大概的濃度呢?誤差一般大多少呢?
1. 其實(shí)是做了工作曲線的�？瞻滓稽c(diǎn)，一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液作為另一點(diǎn)，兩點(diǎn)定標(biāo)，所以只能是半定量。
2. 就是通過一個(gè)空白一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)來定量的，至于誤差么，要看做什么，用什么儀器做的了，不過總之，誤差是比較大的。
3. 半定量模式應(yīng)用的是各元素靈敏度間的關(guān)系，對(duì)于一臺(tái)儀器爾言，這個(gè)關(guān)系應(yīng)該是固定的。用定量元素繪制半定量曲線，各元素的靈敏度關(guān)系就都出來了。半定量曲線使用二次回歸方程。有些元素理論靈敏度與實(shí)際靈敏度不一定相符，這是半定量結(jié)果不準(zhǔn)確的原因之一，需要經(jīng)驗(yàn)校正。繪制半定量曲線，選擇定量元素很重要。

六十七、請(qǐng)問磺基水楊酸水溶液是用來絡(luò)合Fe 嗎?測(cè)定下線有點(diǎn)高，達(dá)到1ng/g，現(xiàn)在對(duì)低含量地質(zhì)樣品要求測(cè)定限到0.01 以下(已有文獻(xiàn)報(bào)道)，例如玄武巖，輝長(zhǎng)巖等(主要IPGE低，有時(shí)<0.1ng/g),超基性巖IPGE(Os,Ir,Ru)高，比較好作一些 。依照本人經(jīng)驗(yàn)，用Te共沉淀時(shí)最后溶液中Cu，Ni，Zr 濃度較高，嚴(yán)重干擾低含量樣品中Rh(ArCu)和105Pd，及106Pd (ZrO)測(cè)定。不知用Mn共沉淀時(shí)有無此現(xiàn)象。
1. Cu,Ni,Zr高可以用p507樹脂除去。不影響測(cè)試。用陽離子樹脂+P507樹脂聯(lián)合。
2. 聽說，P507 對(duì)Zr，Hf 特別有效，沒聽說對(duì)Cu，Ni 也行。

六十八、使用的SPEX的CLMS-4標(biāo)準(zhǔn)，它標(biāo)注的介質(zhì)是H2O/Tr.HF，表示多少濃度的HF酸呢?
Tr HF 應(yīng)該是 trace HF， 因?yàn)檫@個(gè)標(biāo)準(zhǔn)里面有Nb,Ta,Zr,Hf, 需要微量HF來穩(wěn)定Nb,Ta,Zr,Hf。

六十九、儀器ICP-MS 原料：食品，土壤。請(qǐng)問：一般的消化時(shí)應(yīng)該注意什么?
1. 建議先高溫下(500度以上)烘2小時(shí),再用微波消解.我作過奶粉中的微量元素。直接消解問題多多.特別是蛋白質(zhì)多的樣品。
2. 先高溫下(500度以上)烘2小時(shí)，會(huì)有一些低溫元素?fù)p失。建議直接用高壓微波消解，注意中低壓的微波消解不行。我曾經(jīng)使用過Milestone的高壓微波消解，效果不錯(cuò)。
3. 密兒私通之所以有厚厚“一大本”方法，是因?yàn)閮x器控制水平不高，不同樣品、樣品量、樣品個(gè)數(shù)、試劑類型、試劑量稍有變化，消解條件就要跟著變。現(xiàn)在好的儀器只需要幾個(gè)基本的方法就可以搞掂一個(gè)實(shí)驗(yàn)室的大部分樣品，如果人家的儀器好，或根本沒有微波消解，拿密兒私通的方法沒有意義的。
電熱板：食品用硝酸-高氯酸或硝酸-雙氧水消解，土壤用王水-HF消解。
微波：食品用硝酸或硝酸-雙氧水消解，土壤用逆王水或逆王水-HF消解。
壓力溶彈：試劑與微波法相同，控溫烘箱100度1小時(shí)，185度4小時(shí)。
如果要測(cè)Hg，密兒私通的高壓罐子會(huì)排氣恐怕測(cè)不了，我用過CEM的高壓罐和壓力溶彈，Hg回收率是有保證的。

七十、想用ICP-MS測(cè)橡膠、尼龍中的金屬元素(Pb、Cd、六價(jià)鉻)，該如何做前處理啊?
EPA 3052, EN 1122可以測(cè)Pb、Cd。