一、比如檢測完高濃度的Al中的雜質(zhì)元素后，在做其它種類樣品中的AL元素，除了更換炬管外，霧化器是否需更換?另外清洗時間大概要多久?有無其它辦法?
那具體要看你的高純度AL是怎么做的了，如果基體很高，那么記憶效應(yīng)就很強烈，炬管，霧化器，都要換，離子透鏡什么的可能也要洗洗，清洗時間和你的儀器有關(guān)系，交叉的比同心的洗的時間要更長。

二、AMU表示峰寬和峰寬有關(guān)，可它是峰寬的單位嗎?中文是什么?

峰寬的單位是原子質(zhì)量單位。

三、請問在使用ICP-MS做元素分析時，內(nèi)標元素的濃度如何確定。一個樣品中某元素要求定量分析，我們先做了一個全掃描的定量分析，發(fā)現(xiàn)樣品中要求分析的元素含量很高，比如1000ppm，此時我們做定量分析時內(nèi)標用10ppb這樣低的濃度可以嗎?

1. 濃度應(yīng)該沒有硬性規(guī)定吧，但是不能太小，如果濃度太小，本身儀器的本底以及其他元素的干擾就會明顯。這樣在校準別的數(shù)據(jù)就不準確了。

2. 內(nèi)標主要用來校正儀器的漂移。如果其它元素對內(nèi)標基本上沒有同質(zhì)量的干擾，我想濃度差一些沒什么問題。

其次，ICP-MS做痕量分析用，測量的元素濃度是有限度的，PPM級以上用其它儀器能更方便的測定。

3. 我們實驗室配制的多元素標準液為1ppb, 添加之內(nèi)標濃度為0.5ppb。

若待測物濃度太高可先將待測物稀釋至適當濃度再添加內(nèi)標進行分析, 但如果稀釋倍數(shù)太高, 似乎添加內(nèi)標就無意義。

4. 儀器檢測的試樣濃度是有限制的，太高了需要稀釋。內(nèi)標我做是比檢測限大，比推薦值小，只要沒有什么明顯的干擾就用了。

5. 加內(nèi)標的濃度由儀器的內(nèi)標讀數(shù)的精密度決定。

四、請問ICP-MS選擇是以質(zhì)量數(shù)接近較好呢，還是以電離能接近較好?或者以其它做為選擇依據(jù)?我用Sc做內(nèi)標，發(fā)現(xiàn)在食品基體中，Sc的計數(shù)變化非常大，是否有多原子干擾?

1. 應(yīng)該選擇質(zhì)量數(shù)接近的吧。

2. 內(nèi)標主要是為了檢測信號隨試驗條件的變化而加入的。SC的計數(shù)變化大說明試驗條件不一樣了，45質(zhì)量數(shù)的干擾有12C16O21H+, 28Si16O1H+, 29Si16O+, 14N216O1H+, 13C16O2+ pe的數(shù)據(jù)，應(yīng)該還是選擇質(zhì)量數(shù)接近的元素。

五、我們用的是熱電的ICP/MS，可是最近鈾信號穩(wěn)定性總是調(diào)不到2%以下，以前我們調(diào)節(jié)信號時，是Be比較難調(diào)，現(xiàn)在Be挺好，可是鈾又不好了，請問各位高手，這是什么原因呢?是否信號穩(wěn)定性不在2%以下就不可以做實驗?zāi)?

我們調(diào)信號時一般不看Be, 如果Co,In,U的精密度小于3%就很好了, 此時Be一般都還可以, 因為在調(diào)最佳化是顯示的是瞬時信號, 如果能小于3%, 那么你分析時的RSD肯定能夠小于1%。

六、有誰知道做校準曲線時，對force through一項，分別在什么情況下選用blank、origin、none?

1. 要看具體直線的特點了，首先，如果標準的配制沒問題，空白較好，那么選擇哪種方式都不重要了。

如果空白較大，那么肯定要through blank，等同于扣除空白。

由于標準配置不好，或者不準確。

有時候選擇through origin,主要的原因是通過其它點擬和的直線焦距是負的或者正的很大，空白又沒那么大，很可能是標準中的一部分濃度不準確，因此可以強制通過零點，減少誤差，使測量結(jié)果更可信一些。

2. 如果標準溶液配置的準確，那么扣除空白后的直線肯定通過零點，實際曲線中，往往是濃度越低，曲線上的點可信度越差，我得感覺是當線性不好的時候，可以選擇通過原點，這樣曲線會有所改善，修正低濃度數(shù)據(jù)點的不良影響。

七、儀器里有汞燈的是怎么用的,有什么作用?
校正波長用的。

八、想請教一下在Operate狀態(tài)下由于氬氣用盡而熄火，氣路不漏氣，炬管也是好的，但是重新點火時，總是氣路通幾秒鐘后儀器就會自動關(guān)閉氣路，GAS MODULE 試了幾次還是這樣，該怎么辦?
試一下下面的方法:
1.退出軟件, 關(guān)閉計算機;
2.打開氬氣, 調(diào)分壓到0.6MPa;
3.重新打開計算機, 進入軟件, 一般可以正常(主要是錯誤信號沒有消除)。
如果還不行, 盡快跟儀器廠家聯(lián)系, 以免耽誤工作。

九、ICP-MS比較快的前處理方法，環(huán)境樣品?
1. 采用微波爐消解。
2. 高壓微波消解系統(tǒng)，MILLSTONE或CEM等。
3. 微波消解或酸浸取.視樣品和元素而定.如果作同位素豐度,用浸取就夠了。
4. 看什么環(huán)境樣品了，水樣用酸固定就可以了，土壤是比較 難做的，不過微波消解也可以，按照你做的元素不同有不同的速度和方法呀。

十、ICP-MS在開機后真空上不去，真空顯示為ERROR，檢查了分子泵和真空泵都沒有問題的，不知道是什么原因?
1. 顯示是error，那一定應(yīng)該是控制和通訊的問題吧。
2. 檢查一下循環(huán)水是否打開, 流量和水壓是否正確, 一般的分子泵都帶有水流連鎖保護功能, 我們的儀器如果不開水循環(huán), 真空就不能抽上去,因為分子泵不啟動。
3. 如果是熱電的X7系列通訊出了問題,你可以點擊windows任務(wù)欄下一個齒輪圖標,找到連接那,先斷開再連接,或是重啟機子。
4. 溫差有沒有設(shè)定好呢，環(huán)境的溫度也有關(guān)系哦。
5. 也有可能是泵的問題。

十一、最近我用的ELAN6000 ICP-MS本底很高，PB有10ppb的計數(shù)，Ni也很高。已經(jīng)換了進樣錐了，炬管也拆下洗過，霧化室也沖過，可計數(shù)就是下不來。進樣的時侯高，不進樣會低下來，應(yīng)該不是氣的干擾吧。進樣的水應(yīng)該沒問題。
1. 建議重新優(yōu)化儀器。
2. 檢查一下儀器的分辨率,一般10%峰高處的寬度應(yīng)為0.75 AMU 左右, 如果太寬有可能是干擾, 另外檢查MASS 220 處的背景, 這個地方應(yīng)該是儀器背景, 如果高于10 CPS, 估計是電子系統(tǒng)的噪音,我用的是熱電的PQ系列, 可能有所不同, 供參考。

3. 大概還是霧化器沒洗干凈。

十二、樣品測量類型下面有blank ; Fully quant standard;instrument setup;unkown;QC sample ; addition standard;zero addition standard;幾個類型，我平常只用 blank ; Fully quant standard;unkown三個類型的。問;其他幾個類型都是在檢測什么的時候才使用的?注：所用儀器是element X系列的。
空白
Fully quant standard;
常規(guī)地定量分析標準；
instrument setup;
校準儀器時使用；
unkown;
未知待測樣品；
QC sample ;
質(zhì)控樣品，分析中穿插測量；
addition standard;
標準加入樣品；
zero addition standard;
零標準加入樣品。

十三、質(zhì)譜數(shù)據(jù)處理峰高法和峰面積法有什么區(qū)別?兩種方法各適用于哪類分析?
對于我用的熱電x-7這臺儀器，有兩種不同的測量方法：
跳峰：從一個質(zhì)樸峰的峰尖直接跳到另外一個峰尖測量，每個峰尖只取少量的點進行測量。測量結(jié)果為幾點峰值的平均數(shù)(cps)
跳峰方式用于元素含量定量測量。
掃描：在設(shè)定區(qū)域內(nèi)固定間隔，每個點計數(shù)，最后可以計算出每個峰所有點平均值(cps)，等同于峰面積(因為峰寬一致)。
掃描方式用于定性分析較多(對樣品不了解)，靈敏度差。

十四、炬管用多久應(yīng)該更換?炬管與錐有什么關(guān)系?
1. 正常情況下，一年應(yīng)該沒問題的，不過你得時常注意你的錐哦!
2. 錐孔處很容易積鹽份的，時間一長影響分析的穩(wěn)定性和儀器的靈敏度。

十五、請問怎樣降低ICP-MS霧化器流速而又對其靈敏度影響較小?怎樣減小其背景值?
1. 可以更換的流量的霧化器。
2. 霧化器流速受控于蠕動泵轉(zhuǎn)速，你可以降低蠕動泵的轉(zhuǎn)速試試。
3. 霧化效率對靈敏度有很大影響，但霧化器流速對靈敏度影響不大。
4. 背景值與儀器的噪音、實驗用去離子水以及離子檢測器靈敏度有關(guān)。想降低背景值，主要還是用合格的去離子水比較有效。經(jīng)常合理清洗進樣管道，即開機和關(guān)機時用去離子水清洗好再關(guān)機和實驗。盡量要避免過高濃度的樣品進入，這樣會給儀器造成不必要的污染、降低檢測器的壽命。
5. 選擇低流量高效霧化器可以在減少進樣量的情況下不影響靈敏度。背景值與儀器的離子光學(xué)系統(tǒng)及四極桿、檢測器還有信號處理有關(guān)，背景值與空白值不是同一個概念。
6. 不妨加酒精試試。ICP-AES好用。
7. 調(diào)節(jié)蠕動泵。

十六、什么是ICP-MS?
1. ICP-MS是電感耦合等離子體-質(zhì)譜的意思。
2. ICP-MS其英文全稱是：inductively coupled plasma-mass spectrometry 。

十七、ICP-MS基體問題是怎么一回事呢?
1. 基體干擾主要是樣品中某些不像測量的元素對測量結(jié)果的影響。
常見的比如，同樣質(zhì)量數(shù)的不同元素對測量結(jié)果的影響，測量溶液中的其他集體成分對被檢測離子強度的抑制等。
2. 大白話：基體就是分析鋁中雜質(zhì)，此時鋁就是基體。

十八、內(nèi)標的作用?
用來校正響應(yīng)信號的變化包括基體效應(yīng)和儀器的漂移.基體效應(yīng)又包括傳輸效應(yīng)霧化效應(yīng)電離效應(yīng)和空間的電荷效應(yīng)。

十九、ICP-MS的分類?
總結(jié)了一下，目前市面上成熟的ICP-MS主要有以下幾類：
1、四級桿作為質(zhì)量分辨器的ICP-MS等。
2、以四級桿和磁場的高分辨ICP-MS。
3、多接受ICP-MS，主要用于地質(zhì)和核工業(yè)應(yīng)用，測量同位素之間的精確比值。
4、以其他方式作為質(zhì)量分辨器的ICP-MS。

二十、什么是內(nèi)標校正法?
用一個元素作為參考點對另外一個元素進行校準或校正的方法叫內(nèi)標校正法。
可用于以下目的：
1監(jiān)測和校正信號的短期漂移
2監(jiān)測和校正信號的長期漂移
3對第二元素進行校正
4校正一般的基體效應(yīng)

二十一、為何在熄火時分子泵有時會停,是否因為Ar氣的壓力過大造成的?
1. 我想可能是儀器自動保護控制的吧
2. 正常熄火時不應(yīng)該停 從analysis 到 stand by 機械泵和渦輪泵是不會停的
3. 真空系統(tǒng)需要維護了
4. 可能是滑動閥關(guān)閉時動作太慢而引起的, 或是哪里漏氣, 我們曾經(jīng)出現(xiàn)過, 在廠家工程師電話指導(dǎo)下自己弄好了
5. 應(yīng)該清洗真空錐了

二十二、激光燒蝕ICP-MS做表面分析。哪位大蝦用過，指點一下?
ICP-MS采用時間分辨分析模式，有與樣品基體匹配的標樣就可以做。

二十三、ICP-MS中談到的Plasmalok™專利技術(shù)，消除錐口二次電弧放電是怎么做事?
在李冰老師翻譯的<<等離子體質(zhì)譜手冊>>中有介紹, 一般的ICP-MS的ICP的RF的工作線圈是靠近錐的一端是接地的,另一端是大功率的RF,而Plasmalok是工作線圈的中間接地,兩頭一邊是+RF,另一邊是-RF, 它的好處是等離子體電位比較低,但是也有缺點,那就是由于線圈靠近錐的部分仍有高壓,而錐是接地的,因而兩者之間容易引起放電,我見過PE的用戶的線圈,靠近錐的一端是黑的,另一端是紫銅的顏色,現(xiàn)在熱電和Agilent在工作線圈和炬管之間加了一個金屬屏蔽圈,并且使其接地,也是為了降低等離子體電位,并且不會引起放電,我們的儀器就是這種方式。

二十四、是否可以用來分析鉬原礦及尾礦中鉬的含量?
1. 不可以，因為鉬太高了。
2. 不可以，因質(zhì)譜儀器適合測量痕量組分，高含量可使霧化及四極桿等整個系統(tǒng)污染，造成測量空白太高，以后無法使用。

3. 過分地稀釋也可以測量，但無法滿足測試質(zhì)量要求的需要。

二十五、我用的是ICP-IES做土壤中金屬的含量。預(yù)處理我是用熱電的微波消解儀，我先是把土壤風干，然后用磨成粉，再過篩，最后大約稱取0.2g左右，消解后無固體，但是檢測結(jié)果兩個平行樣很差，相對偏差有時候有200%。
1. 如果所有的元素含量都不好那說明是制樣或消解過程有問題，如果個別的如鐵的可能是污染引起的
2. 可能是樣品不均勻
3. 我做過,用100目的土壤稱取0.25XXg,微波消解平行性非常好.但不同的批次之間有差別,要很仔細才能做到重現(xiàn)性很好
4. 微波消解很可能不平行，不知道具體那些元素不好，是全部偏離還是部分偏離。

二十六、我用ICP-MS測食品樣品效果不好，怎樣才能很好的應(yīng)用?測食品樣品中砷、鉛、隔、銅、硒等，他們之間有互相干擾么?
1. 砷\硒要用CCT(或DRC)吧?另外樣品制備也比較講究。
2. 你的標準曲線如何(r值)?如果樣品中Cu的含量比較高,你可以考慮Cu65測量.As應(yīng)該考慮ArCl75的干擾,最好用CCT(或DRC).另外在樣品消化過程中Se容易跑。
3. As75要注意ArCl的干擾,如果CL很高的話用數(shù)學(xué)校正發(fā)比較困難。
4. Se82靈敏度較低, As75有干擾, 7500a沒有碰撞反應(yīng)池,這倆元素不好測,你們有原子熒光嗎? 用它測這倆元素估計更好些,其他元素應(yīng)該沒問題。
5. 樣品處理時用微波消解器,硝酸加過氧化氫,高壓下消解.Se和As最好用氫化物發(fā)生器進樣-ICPAES或AFS作.ICP-MS作這兩個東東很煩。

二十七、一般資料中都說不能在Cl含量高溶液中測As，但我做過紫菜中的As，稀釋50倍測定的結(jié)果和稀釋前完全吻合，用標準加入法測定也是一樣的結(jié)果，但結(jié)果與AFS的差很大，有沒有大蝦能解決這個問題。Cl的濃度要多大時才會對測定有影響
1. 稀釋在這里應(yīng)該是沒有作用的。因為Cl和As同步稀釋。如果寫了校正方程，Cl干擾應(yīng)該可以被校正。建議估計一下紫菜中氯含量，配置相當濃度的鹽酸溶液(無砷)，看看在75有多少計數(shù)，相當多少量的砷，就可以估計出Cl的影響了。。
2. 還可以采用CCT技術(shù)來消除CL的干擾, 很靈的.CCT是碰撞池技術(shù)。是引入He、H2等混合氣，消除在ICP-MS測定As-75，Se-80等時由于ArCl-75，Ar2-80的多原子干擾。
3. ArCl干擾呀。用動態(tài)反映池可以消除。一般采用硝酸體系，盡量避免鹽酸體系。紫菜中的As，你做的是總量，可以用溶劑萃取，做進一步的形態(tài)分析。紫菜中的As含量還是很高的。

二十八、在使用HF溶樣的情況下能否測量其中的痕量硅?比如說氧化鉭
1. 比較難, 如果使用高純氬, 并且溶樣時不用硝酸, 可能好一些。
2. 第一,測Si時溶樣加HF一定要小心Si形成SiF4跑了。
第二,盡量避免加HNO3,N有干擾。
第三,試試用堿熔。
3. 推薦使用偏硼酸鋰。
4. 堿熔空白較高，可用HF熔解，水浴低溫下加熱，別超過60度。
5. 你作的是半導(dǎo)體吧，這個要求就高了，用半導(dǎo)體級別的硝酸和氫氟酸體系可以解決問題，都不是難容的東西，但是你的儀器要用聚四氟乙烯的體系，應(yīng)該配備了專業(yè)的氫氟酸體系吧。
若用碰撞池作低含量的硅沒有問題，高含量的硅不帶ORS的儀器也可作。

二十九、ICP-MS做Hg時系統(tǒng)清洗有什么好辦法嗎?
1. 在清洗液中加點金(Au)的化合物, Au與Hg易結(jié)合形成絡(luò)合物。
2. 一般的濃度是10PPM，這樣就能比較好的清洗Hg的殘留了。
3. 用ICP-MS作汞最好不要作高濃度的，汞容易揮發(fā)，倒出跑!一般作<20ppb的比較好操作。
4. 我現(xiàn)在用0.1%巰基乙醇。
5. 用金溶液是經(jīng)驗溶液，效果比較好。

三十、采用等離子體質(zhì)譜測定地球化學(xué)樣品中銀時，重現(xiàn)性非常差，難以報出正確結(jié)果，請教哪位老師有好的解決方法?
1. 一、是你硝解的問題，和采樣的問題。
二、先用同一溶液測定幾次看重現(xiàn)性如何。
三、若是樣品一會高銀一會低銀，那一定測不準，因為銀的記憶效應(yīng)不容易去掉，好好清洗吧～～～
2. 銀的標準溶液不能放置時間過長，地球化學(xué)樣品銀的測定主要是干擾問題。

三十一、在ICP-MS的日常維護中除了清洗錐和霧化器還有什么東西要注意的，清洗的時間隔多長?我今天換了個新錐，做完以后清洗時發(fā)現(xiàn)樣品錐和截取錐上都有一層藍色的東西洗不掉，請問有什么辦法嗎
1. 用拋光氧化鋁粉擦。
2. 可以用幼砂紙打磨。
3. 危險，還是要廠家自己處理的好，PT錐和NI錐都應(yīng)該有此服務(wù)的。該換的時候還是應(yīng)該換的。
4. 以5%硝酸清洗即可。
5. 可以用鏡面砂紙打磨呀，沒問題的，但我覺得不能用酸洗，尤其是鎳錐，洗過之后，表面發(fā)鎢，很難擦的。
6. 可以用稀硝酸超聲清洗,具體可以看說明書。我看說明書上沒有打磨的建議，維修工程師也不建議這樣做。
7. 我的意見是用拋光氧化鋁粉擦，不過用鏡相砂紙(很細的一種)打磨也可以。
8. 最重要外邊都不要緊 椎口不要造成磨損，不然影響儀器正常使用，而且下次會很快富集。
9. 不同公司的儀器的維護方法不同。一般在5%的HNO3中浸泡5分鐘即可。有些儀器在兩個錐后面有-100V到-4000V的提取電壓，錐上的沾污會被提取電壓拉入質(zhì)譜儀中，所以需要清洗徹底一些，比如氧化鋁粉擦亮�；蛘呓�泡過夜。有什么問題最好直接問儀器廠家。不同儀器維護方法不同，不能通用，否則可能會對錐造成損壞。如果用氧化鋁粉擦拭時尤其要注意錐口的里面。
10. 5%硝酸洗，或者浸泡，注意時間要短!
11. 用脫脂棉蘸氧化鋁粉擦拭。
12. 可以用醋酸試一試。我們都是這么洗得。
13. 建議還是用硝酸洗,用鋁粉雖然洗的很干凈,但是Al的背景很難做下來,而且這樣比較耗費儀器器件。
14. 最好少洗錐，否則你要調(diào)節(jié)離子透鏡好長時間，穩(wěn)定達到新平衡好長時間。

三十二、ICP-MS的循環(huán)冷卻水可以用離子交換水嗎?
1. 最好是蒸餾水。
2. 蒸餾水或去離子水應(yīng)該都可以，關(guān)鍵要水的質(zhì)量好就行。
3. 蒸餾水或去離子水應(yīng)該都可以，關(guān)鍵要水的質(zhì)量好就行。
4. 用蒸餾水的目的除了考慮微生物外，還因為有的離子交換水僅使用陰陽樹脂進行去離子處理，過濾效果較差，很易產(chǎn)生懸浮物沉積。
5. 蒸餾水或二次水即可，每箱加一瓶異丙醇 還有一點，留意一下水箱內(nèi)的水界面，及時添加防止水過少，循環(huán)冷卻效率受影響呦.至于什么時候更換，也可以用膠管抽一些出來如果呈淡綠色那肯定是該換了。

三十三、ICP-MS測Ni，最近在做樣品時發(fā)現(xiàn)測Ni時空白記數(shù)很高，測量過程中會慢慢降低的問題。一般要燒1-2h左右才能穩(wěn)定，下次測量還是同樣的問題。先是估計進樣和取樣的錐用的時間太長了，換過錐后不久，問題依舊。
1. 如果樣品中有Fe,Ca可能會有干擾。你試下多做原子量60和59的Ni。
2. 選一個本底低的譜線。
3. 做低含量Ni最好用Pt錐。
4. 有可能是采樣錐錐口老化了，最簡單的辦法，換套新錐試試。
5. 測低量的調(diào)高靈敏度是一個辦法，若不是，你測的是什么基體?一般新錐的錐口也需要穩(wěn)定，高靈敏度唯一的缺點就是太消耗儀器。
6. 把四極桿清洗一下，就什么事都沒有了。
7. 是不是系統(tǒng)被粘污了，(包括霧化系統(tǒng)以及四極桿等)。首先更換霧化系統(tǒng)及炬管，如果問題，那問題可能在四極桿系統(tǒng)了。如果不清洗，在不測高含量鎳的情況下，至少半年以上能得到改善!
8. Fe有一個原子量57.9的同位素，CaO的也是58所以會對Ni57.9有影響。
9. 用碰撞池He模式，測58Ni，可以很好地消除40Ar18O、40Ca18O、23Na35Cl的干擾。

三十四、半定量，為何29和33處出現(xiàn)巨大的峰.29Si和33S能測?
1. 主要是N2H和O2H造成的, 低含量的不太好測, 如果測SI, 最好用HCL介質(zhì)和高純氬氣, 會好些。
2. 我這里經(jīng)常做半定量分析的。有用內(nèi)標和不用內(nèi)標兩種方法，通常選擇不用內(nèi)標的方法。
3. 我做過，推薦不使用內(nèi)標，很簡單的，編一個半定量方法，采集一個空白溶液，一個標準溶液(可用調(diào)諧液)和樣品溶液，用標液較一下可得半定量結(jié)果。

三十五、我用的是安捷倫的，為什么用AUTO TUNE調(diào)機總不能得到好的效果?
1. 一般機器調(diào)協(xié)不必要用到auto tune，auto tune建議只用來作em的。agilent的用戶手冊上有各個的調(diào)節(jié)范圍你可以從各項調(diào)節(jié)范圍來作。最常用的時炬管的位置的3個參數(shù)，在劃條上慢慢的調(diào)節(jié)看到信號有向上升的趨勢后又下降，調(diào)節(jié)到信號的波峰。每項都這樣條。并且不用天天調(diào)節(jié)，下次調(diào)節(jié)信號的cps差<30% 就可以了。
2. 推薦調(diào)EM用自動，其他參數(shù)均可手動，電壓也可以調(diào)，儀器手冊有范圍，調(diào)多了經(jīng)驗就出來了。