手機(jī)版
在質(zhì)譜中，射頻電源(RF)含有線圈，相當(dāng)于電感L；質(zhì)量分析器相當(dāng)于電容C。
在質(zhì)譜出產(chǎn)前，實(shí)際上要調(diào)節(jié)射頻電源(RF)的線圈，使得線圈和質(zhì)量分析器組成LC電路達(dá)到諧振。這個(gè)過(guò)程就是最初的調(diào)諧。后來(lái)將調(diào)諧的概念拓展為調(diào)諧質(zhì)譜的多個(gè)參數(shù)，使其達(dá)到最佳工作狀態(tài)。
調(diào)諧中將設(shè)定離子源部件的電壓；設(shè)定amu gain和amu off值以得到正確的峰寬；設(shè)定電子倍增器（EM）電壓保證適當(dāng)?shù)姆鍙?qiáng)度；設(shè)定質(zhì)量軸保證正確的質(zhì)量分配。
調(diào)諧包括自動(dòng)調(diào)諧和手動(dòng)調(diào)諧兩類方式，自動(dòng)調(diào)諧中包括：自動(dòng)調(diào)諧、標(biāo)準(zhǔn)譜圖調(diào)諧、快速調(diào)諧等方式。如果分析結(jié)果將進(jìn)行譜庫(kù)檢索，一般先進(jìn)行自動(dòng)調(diào)諧，然后進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)譜圖調(diào)諧，以保證譜庫(kù)檢索的可靠性。
通常一般的調(diào)諧用PFTBA（全氟三丁胺）。還有高質(zhì)量低質(zhì)量調(diào)諧的特殊（目標(biāo)）調(diào)諧。全氟三丁胺 (PFTBA) 放在緊靠著真空室下面的標(biāo)樣小瓶?jī)?nèi)。
當(dāng)一開(kāi)始調(diào)諧時(shí)，PFTBA 自動(dòng)進(jìn)入離子源內(nèi)。通常 PFTBA 使用一年或更長(zhǎng)的時(shí)間才需要更換。這種化合物的穩(wěn)定性為再現(xiàn)調(diào)諧提供了必要的條件。同樣，這種化合物具有足夠的揮發(fā)性使其進(jìn)入離子源，而不需要加熱。PFTBA 碎片離子質(zhì)量數(shù)覆蓋了很寬的質(zhì)量范圍，并且由于只有 C-13 和 N-15 同位素，使碎片離子質(zhì)量容易解析。
1、調(diào)諧無(wú)法通過(guò)時(shí)如何處理？
答：（1）首先確認(rèn)真空啟動(dòng)時(shí)間及真空度是否合適；
（2）進(jìn)行自動(dòng)調(diào)諧前需在峰檢測(cè)窗口確認(rèn)系統(tǒng)是否漏氣；
（3）在工具欄中選擇新建調(diào)諧文件，在調(diào)諧條件窗口中選擇“初始化”，然后進(jìn)行調(diào)諧；
（4）調(diào)諧無(wú)法通過(guò)時(shí)，是否顯示燈絲已經(jīng)耗盡的錯(cuò)誤信息，如果顯示，請(qǐng)更換燈絲后再進(jìn)行調(diào)諧；
（5）檢查燈絲、離子源的安裝位置是否正確；
（6）檢查離子源是否污染，長(zhǎng)時(shí)間未進(jìn)行清洗的話清洗后再進(jìn)行調(diào)諧；
（7）儀器使用年限較長(zhǎng)的情況下，檢查PFTBA的剩余量是否過(guò)少，少于樣品瓶的20%時(shí)要加入標(biāo)準(zhǔn)品后再調(diào)諧；
（8）檢查毛細(xì)管柱進(jìn)入進(jìn)口的長(zhǎng)度與標(biāo)尺是否一致；
（9）如果還無(wú)法通過(guò)，就找工程師吧！
2、如何降低水分和氮?dú)猓?/span>
答：繼續(xù)抽真空，水分很快就能降下來(lái)，但是氮?dú)夂茈y降下來(lái)，這時(shí)就要用土辦法了，打開(kāi)氣相色譜后面的蓋板，用專用扳手?jǐn)Q開(kāi)進(jìn)氣口。讓管路中的載氣自然吹掃大概20min后，又?jǐn)Q緊進(jìn)氣口螺帽，現(xiàn)在開(kāi)始抽真空，大概抽真空1h，再進(jìn)行調(diào)諧，水分和氮?dú)饩_(dá)到要求！
3、如何判斷真空系統(tǒng)漏氣及解決辦法？
答：（1）如果在峰檢測(cè)窗口m/z 28強(qiáng)度 與m/z 18強(qiáng)度的比值大于2就有漏氣可能，進(jìn)一步判斷m/z 28強(qiáng)度和m/z 69強(qiáng)度之比小于2則不漏氣，若大于2則有可能漏氣。
（2）確認(rèn)真空啟動(dòng)時(shí)間，一般情況下啟動(dòng)2小時(shí)后真空會(huì)達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，如果啟動(dòng)時(shí)間小于1小時(shí)，氮?dú)夥鍟?huì)略高。
（3）確認(rèn)系統(tǒng)是否存在假漏氣。
A. 剛更換氣瓶或者氣路過(guò)濾器，載氣管路中會(huì)混入空氣，會(huì)使氮?dú)夥迤撸赏ㄟ^(guò)加大流量吹掃然后再檢查。
B.如果載氣管路中安裝了氦氣過(guò)濾器，使用一段時(shí)間后過(guò)濾器會(huì)產(chǎn)生飽和而放出氮?dú)�，也�?huì)造成氮?dú)夥迓愿�，建議更換新的過(guò)濾器。
C.氦氣純度不夠，含有氮?dú)鈺r(shí)，也會(huì)類似假象。
（4）進(jìn)過(guò)以上判斷，已然漏氣，可能的情況是：
A.色譜柱兩端的螺母是否緊固，新安裝的Vesple壓環(huán)需要升溫至200-250℃保持10-30分鐘，降溫后重新緊固才可以完全密封。
B.檢查進(jìn)樣墊是否超過(guò)使用次數(shù)，進(jìn)樣口螺母是否擰緊。
C.檢查進(jìn)樣口襯管O型密封圈是否破損，襯管螺母是否擰緊。
D.如果真空腔門(mén)的密封墊上沾有灰塵，也會(huì)造成系統(tǒng)漏氣，關(guān)閉真空后清理密封墊，再檢查漏氣情況。
4、真空無(wú)法啟動(dòng)如何解決？
答：（1）檢查儀器電源、工作站和儀器的連接是否正常，確認(rèn)系統(tǒng)處于受控狀態(tài)。
（2）低真空無(wú)法啟動(dòng)時(shí)，檢查機(jī)械泵和主機(jī)的連接線是否正常；（3）檢查色譜柱和MS的連接是否正常，柱子是否有斷裂；（4）檢查色譜柱流量是否過(guò)大，尤其是0.53mm（ID），流量不要超過(guò)15ml/min；
（5）檢查色譜柱和MS的連接是否正常，柱子是否有斷裂；
（6）檢查色譜柱流量是否過(guò)大，尤其是0.53mm（ID），流量不要超過(guò)15ml/min；（7）檢查真空腔門(mén)密封圈是否完好，門(mén)是否擰緊。
調(diào)諧是最開(kāi)始也是最重要的一步，調(diào)諧做好了才能對(duì)檢測(cè)結(jié)果有所保證，而且從調(diào)諧的數(shù)據(jù)也能及時(shí)發(fā)現(xiàn)儀器是否需要維護(hù)和保養(yǎng)之類的，所以說(shuō)連貫的調(diào)諧報(bào)告對(duì)儀器的維護(hù)及樣品檢測(cè)是至關(guān)重要的，調(diào)諧報(bào)告一般都是以日期命名，自動(dòng)保存，碰到改動(dòng)比較大的調(diào)諧報(bào)告，還是希望大家打印出來(lái)用文件袋保存！
