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蘋(píng)果和土壤中硫丹殘留分析氣相色譜儀技術(shù)指標(biāo)：
溫 控 檢測(cè)器FID
控溫范圍：室溫上7℃~400℃（增量0.1℃） 檢測(cè)限：≤5×10-1２g/s(正十六烷)
程升階數(shù)：三階 基線噪聲：≤6×10-12A/H
程升速率：0.1℃~50℃/min(增量0.1℃) 線性范圍：≥105
穩(wěn)定時(shí)間：<20min
檢測(cè)器TCD
敏感度：≥10000mV·ml/mg(正十六烷)
基線噪聲：≤30uV(載氣為99.999的氫氣)
1.氣相色譜儀分析蘋(píng)果和土壤中硫丹殘留方法原理
樣品用丙酮或石油醚提取，提取液過(guò)濾，弗羅里硅土或氧化鋁柱層析凈化，氣相色譜法（ECD）測(cè)定。
2.樣品處理
⑴. 提取
蘋(píng)果樣品： 稱(chēng)取50g切碎的樣品，加70mL丙酮，搗碎、抽濾，加入200mL10％NaCl水溶液，振搖，用石油醚提取，提取液濃縮至近干。
土壤樣品：稱(chēng)取25g土壤于具塞三角瓶中，加60mL石油醚/丙酮（l：l，V／V）混合液，用超聲波提取10min，過(guò)濾于分液漏斗中，再加上述混合液60mL，同樣提取10min，過(guò)濾于分液漏斗中，殘?jiān)?0mL、20mL提取液洗兩次，然后在分液漏斗中加入5mL 8％NaCl水溶液，振蕩，分層，有機(jī)層通過(guò)無(wú)水硫酸鈉過(guò)濾于圓底燒瓶中，然后再用 20mL×3石油醚提取三次，過(guò)濾，合并石油醚層，于65℃下濃縮至5mL左右，待凈化�！ �
棉籽樣品：稱(chēng)取10g棉籽搗碎，加人250mL具塞三角瓶中，加入100mL丙酮/石油醚（1：l，V／V）混合液，超聲波提取10min，過(guò)濾于250mL分液漏斗中，再加入上述混合液70mL提取10min，過(guò)濾于分液漏斗中，殘?jiān)?0mL、20mL提取液洗兩次，合并于分液漏斗中，加入50mL 8％NaCl水溶液，振蕩1min，分層，有機(jī)層通過(guò)無(wú)水硫酸鈉過(guò)濾于圓底燒瓶中，再用30mL×3石油醚提取三次，合并石油醚層，在65℃下濃縮至5mL左右，待凈化�！ �
棉葉樣品：稱(chēng)取10g切碎棉葉加入100mL石油醚/丙酮（1：1，V／V）混合液搗碎提取，過(guò)濾于分液漏斗中，用 20mL×3混合液洗殘?jiān)�，合并于分液漏斗中，其他操作同棉籽的提取方法�?/div>
⑵. 柱層析凈化
蘋(píng)果：層析柱從下至上依次裝人1cm厚無(wú)水硫酸鈉，1g弗羅里硅土，0.2g（0.2g活性炭十8g弗羅里硅土），1cm無(wú)水硫酸鈉。待近干時(shí)加入少量丙酮：石油醚（1：9，V／V）淋洗液，然后加入 30mL丙酮／石油醚（3：7，V／V）淋洗，濃縮淋洗液，定容后待測(cè)�！ �
棉籽：25cm（長(zhǎng)）×2.5crn（內(nèi)徑）玻璃柱，從上而下依次裝2cm厚無(wú)水硫酸鈉，3g弗羅里硅土，10g中性氧化鋁，2cm厚無(wú)水硫酸鈉。用50mL石油醚預(yù)淋，棄去淋出液轉(zhuǎn)入樣品后，用乙酸乙酯／石油醚（1：9，V／V）液淋洗，收集75mL淋出液，濃縮至干，定容后待測(cè)�！ �
棉葉：同棉籽凈化方法
土壤：25cm（長(zhǎng)）×2.5cm（內(nèi)徑）玻璃柱，從上到下裝2cm厚無(wú)水硫酸鈉、10g中性氧化鋁，2cm厚無(wú)水硫酸鈉。用50ml石油醚預(yù)淋，棄去淋出液，轉(zhuǎn)人樣品后，用乙酸乙酯/石油醚（1：9，V／V）液淋洗，接收前75mL淋出液，濃縮至干，定容至后待測(cè)。
3.氣相色譜儀分析蘋(píng)果和土壤中硫丹殘留測(cè)定方法
氣相色譜儀，電子捕獲檢測(cè)器（ECD）；色譜柱 2m（長(zhǎng)）× 3mm（內(nèi)徑）玻璃柱，內(nèi)填2％OV-17＋2％QF-1/ Gas Chrom Q（80～100目）；檢測(cè)溫度：色譜柱200℃，檢測(cè)室260℃，進(jìn)樣口 240℃；載氣：氮?dú)猓ǎ?9.99%），2.2kg/cm3；保留時(shí)間：α－硫丹為8.45min，β－硫丹為15.54min，硫丹硫酸酯為24.74min。
該方法最小檢出量：α－硫丹為2×10－11g，β－硫丹為4×10－11g，硫丹硫酸酯為6×10－11g；最低檢出濃度：α－硫丹0.01mg/Kg，β－硫丹0.02mg/Kg，硫丹硫酸酯0.03mg/Kg；回收率：蘋(píng)果中添加濃度為0.05～0.50mg/Kg，回收率分別為α－硫丹82.8～90.8%、β－硫丹88.7～96.4 %、硫丹硫酸酯95.2～97.4%。
編輯：songjiajie2010
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