樣品前處理方法基本分為4種,列表格展示
方法 |
原理 |
優(yōu)點(diǎn) |
缺點(diǎn) |
適用性 |
濕法消解 |
濕消化法是在適量的食品樣品中,加入氧化性強(qiáng)酸,加熱破壞有機(jī)物,使待測(cè)的無(wú)機(jī)成分釋放出來(lái),形成不揮發(fā)的無(wú)機(jī)化合物,以便進(jìn)行分析測(cè)定。 |
實(shí)用性強(qiáng); 設(shè)備簡(jiǎn)單便宜; |
試劑消耗量大; 敞開(kāi)消解,易收到污染,空白值多偏高; |
目前應(yīng)用比較廣泛的一種食品樣品前處理方法 |
干法消解 |
干灰化法是指通過(guò)升高溫度使樣品中有機(jī)物質(zhì)全部揮發(fā)掉,達(dá)到除去有機(jī)物質(zhì)的目的。 |
操作簡(jiǎn)單; 一次處理大批量樣品; 幾乎沒(méi)有試劑污染的優(yōu)點(diǎn); |
瓷坩堝易被污染,平行性不好; 不適合易揮發(fā)性元素Hg等; 消解時(shí)間長(zhǎng); |
適用于粉末狀樣品。 |
微波消解 |
微波消解是指利用微波的穿透性和激活反應(yīng)能力,使樣品溫度升高,同時(shí)采用密封裝置,在加入一定量的酸溶液,達(dá)到使樣品中有機(jī)物質(zhì)分解的目的。 |
酸用量少; 引入空白少;易揮發(fā)元素沒(méi)有損失; 消解速度快。 |
取樣量小,消解前進(jìn)行預(yù)處理,需趕酸以及氮氧化物(濕法消解也需要)。 |
干樣、稱(chēng)量少的樣品、易揮發(fā)元素測(cè)定。 |
壓力罐消解 |
指將高壓罐放入恒溫干燥箱中,在140-160℃下保持3-4H。 |
空白值低; 消解速度快;不會(huì)引入污染。 |
基體干擾大,樣品均勻性問(wèn)題。 |
適用于揮發(fā)性元素砷、汞的測(cè)定,也可以用于測(cè)定其他樣品。 |