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      常見理化前處理方法及原理匯總!

      放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2019-03-27  來(lái)源:微信公眾號(hào)食品理化檢測(cè)
      核心提示:常見理化前處理方法及原理匯總。
       目的:樣品中存在許多對(duì)測(cè)定有干擾的組分,必須使用物理、化學(xué)或其他方法將被測(cè)組分提取出來(lái),并采取適當(dāng)?shù)膬艋椒,消除干擾組分的影響。


      、有機(jī)質(zhì)破壞法
      應(yīng)用于檢測(cè)食品中的微量金屬,也可用于檢測(cè)食品中的非金屬元素,如氯、磷等。
      常用的有干法灰化、濕法消化、微波消解三大類。
      原則是:
      方法簡(jiǎn)便,使用試劑越少越好;
      耗時(shí)短,有機(jī)物破壞的越徹底越好;
      被測(cè)元素不受損失;
      破壞后溶液容易處理,不影響以后的測(cè)定步驟。


      1.1 干法灰化
      常見灼燒裝置是灰化爐,即高溫馬弗爐。
      樣品放入坩堝,小心炭化,500~600℃灼燒灰化后,水分及揮發(fā)物質(zhì)以氣態(tài)逸出,樣品中的碳、氫、氮與本身的氧及空氣中的氧氣生成CO2H2O和氮的氧化物散失,最后留下無(wú)機(jī)物(無(wú)機(jī)灰分)。
      優(yōu)點(diǎn)是有機(jī)物被破壞徹底,操作簡(jiǎn)單,使用試劑少,適用于大批量樣品的分析測(cè)定。
      缺點(diǎn)是砷、汞、鉛等金屬容易在高溫下?lián)]發(fā)損失。
      對(duì)于難以灰化的樣品,為了縮短灰化時(shí)間,促進(jìn)灰化完全,可用灰化助劑。
      灰化助劑有兩類:
      乙醇、硝酸、碳酸銨、過(guò)氧化氫,灼燒后完全消失,不增加殘灰質(zhì)量,可加速灰化。
      氧化鎂、碳酸鹽、硝酸鹽,與灰分混雜,使碳粒不被覆蓋,所以燃燒完全,應(yīng)同時(shí)做空白試驗(yàn)。


      1.2 濕法消化
      在強(qiáng)酸、強(qiáng)氧化劑并加熱的條件下,有機(jī)質(zhì)被分解,其中碳、氫、氮以CO2、H2O和氮的氧化物等形式揮發(fā)逸出,無(wú)機(jī)鹽和金屬離子則留在溶液中。
      平板電爐為消解裝置,整個(gè)過(guò)程都在液體狀態(tài)下加熱進(jìn)行,置于通風(fēng)處。
      所用的強(qiáng)氧化劑有:濃硫酸、濃硝酸、高氯酸、雙氧水等,實(shí)際工作中一般使用混合氧化劑。
      優(yōu)點(diǎn)是加熱溫度較干法低,減少了金屬揮發(fā)逸散的損失。
      缺點(diǎn)是會(huì)產(chǎn)生大量有毒氣體,操作需在通風(fēng)柜中進(jìn)行。耗用試劑較多。
      消化初期,產(chǎn)生大量泡沫,易沖出瓶頸,造成損失,需操作人員隨時(shí)照管,操作中還應(yīng)控制火力,注意防爆。必須做空白試驗(yàn)。


      1.3 微波消解
      將樣品置于密封的聚四氟乙烯消解管中,微波加熱,完成有機(jī)質(zhì)分解的工作。
      優(yōu)點(diǎn)是樣品全部消解不會(huì)造成元素?fù)p失,試劑少,耗時(shí)短,
      缺點(diǎn)是價(jià)格高,容量偏小,不宜處理高揮發(fā)性的物質(zhì)(容易發(fā)生爆炸),必要時(shí)需進(jìn)行加熱預(yù)消解。


      、蒸餾法
      定義:利用液體混合物中各組分揮發(fā)性的不同,分離出純組分的方法。
      用于除去干擾組分,也可用于蒸餾分離出被測(cè)組分。
      常用蒸餾法有:常壓蒸餾、減壓蒸餾、水蒸氣蒸餾。


      2.1 常壓蒸餾
      常壓蒸餾用于受熱后不發(fā)生分解或沸點(diǎn)不太高的樣品。
      如二氧化硫。
      沸點(diǎn)不高于90℃可用水浴,如果沸點(diǎn)超過(guò)90℃,可改用油浴、沙浴、鹽浴。
      蒸餾器要加石棉或棉墊保溫。
      如被蒸餾物不易爆炸或燃燒,可用酒精燈或電爐直接加熱。


      2.2 減壓蒸餾
      減壓蒸餾用于常壓下容易分解或沸點(diǎn)太高,或被蒸餾組分與水分形成共沸物不易蒸餾完全的樣品。


      2.3 水蒸氣蒸餾
      水蒸氣蒸餾適用于檢測(cè)食品樣品中的揮發(fā)性物質(zhì)或低沸點(diǎn)物質(zhì)。
      如糕點(diǎn)中的丙酸和N-亞硝胺類。


      、溶劑提取法
      利用樣品或試液中各組分對(duì)某種溶劑溶解度不同,加入某些溶劑,將欲分離組分完全或部分分離的方法。
      根據(jù)兩相狀態(tài)不同可分-液萃取法、液-液萃取法。


      3.1 -液萃取法
      用適當(dāng)?shù)娜軇⿲⒐腆w樣品中的某組分萃取出來(lái),又稱浸提法。
      溶劑既要對(duì)被提取組分有很好的溶解度,又不與樣品發(fā)生作用,同時(shí)沸點(diǎn)不應(yīng)太高,否則不利于溶劑回收。
      常用的固-液萃取模式有:振蕩萃取、勻漿萃取、索氏萃取器萃取、超聲波萃取等。
      3.1.1 振蕩萃取
      均勻樣品可直接加入溶劑,浸泡后在振蕩器上振蕩。
      非均勻樣品可先加入適量蒸餾水勻漿后,再加入溶劑浸泡、振蕩30~60min。
      振蕩后過(guò)濾,殘?jiān)萌軇┫礈,合并入萃取液?/span>
      可用于提取六六六、滴滴涕。
      3.1.2 
      勻漿萃取
      準(zhǔn)確稱取適量樣品,加入一定體積溶劑,高速勻漿機(jī)快速搗碎制成勻漿,過(guò)濾。
      為萃取充分,濾渣可加溶劑重復(fù)萃取,合并萃取液。
      如乙腈作為溶劑勻漿萃取果蔬中的農(nóng)藥組分。
      3.1.3 
      索氏萃取器
      通過(guò)連續(xù)循環(huán)回流萃取,效率高,但時(shí)間較長(zhǎng)。
      如脂肪測(cè)定。
      3.1.4 
      超聲波萃取
      細(xì)微狀態(tài)樣品置于容器中,加入溶劑,將容器浸于超聲波儀中,以超聲波加速分析物的溶解和擴(kuò)散,提高萃取效率。
      用于快速提取樣品中的待測(cè)目標(biāo)化合物。


      3.2 -液萃取法
      利用分析物與干擾物在兩種不相容的溶劑中分配系數(shù)不同,使分析物從干擾物中分離,從而達(dá)到樣品液的凈化。
      通常將分析物分離到有機(jī)相,通過(guò)有機(jī)溶劑蒸發(fā)來(lái)濃縮分析物。
      3.2.1 
      溶劑的選擇
      與水互溶的有機(jī)溶劑,不適用液液萃取。如低分子量的醇、酮、醛、乙腈。
      采用單一純?nèi)軇┨崛《嘟M分殘留物的效果經(jīng)常不理想,通常用非極性溶劑和極性溶劑組成一對(duì)溶劑來(lái)進(jìn)行分配。
      常用溶劑對(duì)有丙酮-乙烷(石油醚)、環(huán)己烷-乙酸乙酯。
      選擇溶劑應(yīng)符合相似相溶原則,溶劑的極性越接近分析物的極性,萃取效率越高。
      常用溶劑的極性大小順序?yàn)椋?/span>
      >乙腈>甲醇>乙酸乙醇>異丙醇>丙酮>四氫呋喃>乙酸乙酯>三氯甲烷>硝基甲烷>二氯甲烷>乙醚>>甲苯>四氯化碳>二硫化碳>環(huán)己烷>正己烷
      3.2.2 pH的影響
      影響有效萃取的最重要因素之一。
      脫氫乙酸、苯甲酸、山梨酸等在酸性條件下會(huì)溶解在某些有機(jī)溶劑中,將樣品-溶劑體系pH值調(diào)至堿性,化合物就會(huì)生成鹽類分配到水相中。
      萃取出的堿性分析物可反萃取到酸性有機(jī)溶液中。
      如氣象色譜法測(cè)定脫氫乙酸、過(guò)氧化苯甲酰等。
      3.2.3 
      避免和破壞乳化的常用方法
      急速振動(dòng)樣品使其在分液漏斗中發(fā)生完全的混合,是一個(gè)非常重要的操作。
      產(chǎn)生大量的界面區(qū)域,利于有效分配。
      由于物質(zhì)劇烈振動(dòng),液液萃取中常發(fā)生乳化現(xiàn)象,尤其是含有表面活性劑和脂肪的樣品,會(huì)影響被測(cè)組分?jǐn)?shù)據(jù)的準(zhǔn)確。
      避免和破壞乳化的方法有:
      混合震搖時(shí),輕緩的固定一個(gè)方向震搖;
      采用高速離心振蕩或振蕩后再用玻璃棉或?yàn)V紙過(guò)濾;
      加鹽到水相,通常有NaCl固體、2%~5%NaCl溶液或Na2SO4溶液。
      加入少量另一種有機(jī)溶劑,如無(wú)水乙醇。


      、樣品的濃縮
      目的:
      從樣品中萃取的分析物濃度如果在定量限之上,那么在色譜分析時(shí)將沒有干擾,可直接進(jìn)行測(cè)定。
      但當(dāng)被測(cè)化合物的濃度較低時(shí),需要在凈化和測(cè)定前將萃取液濃縮。
      樣品液的濃縮過(guò)程就是溶劑揮發(fā)的過(guò)程。
      將溶劑蒸發(fā)至近干即可,否則由于溶劑蒸干會(huì)導(dǎo)致分析物損失。

      常用濃縮方法:

      4.1 自然揮發(fā)或氮?dú)饬飨聯(lián)]發(fā)
      適用于小體積樣品液和易揮發(fā)溶劑,可適當(dāng)加熱。


      4.2 減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)
      優(yōu)點(diǎn)是溫度低,濃縮速度快。
      但旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)過(guò)程中,水浴溫度不宜過(guò)高,真空度不宜過(guò)低,否則溶劑蒸發(fā)過(guò)快易帶走目標(biāo)化合物。


      、氣相色譜化學(xué)衍生化
      利用化學(xué)反應(yīng)使樣品中目標(biāo)分析物與衍生化試劑作用生成衍生物(改變樣品化學(xué)性質(zhì)),使其適合于特定的分析方法。
      在氣相色譜分析中,制備衍生物的目的是:
      解決原化合物不能直接進(jìn)樣分析的問題:
      某些物質(zhì)揮發(fā)性過(guò)高或過(guò)低,難以汽化,或者極性太強(qiáng)或穩(wěn)定性差,不能直接進(jìn)樣分析。
      如:脂肪酸沸點(diǎn)高,難汽化,經(jīng)甲酯化生成脂肪酸甲酯衍生物,易于氣相色譜分析。
      通過(guò)制備衍生物對(duì)分析物進(jìn)行分離和鑒定:
      如:環(huán)己基氨基磺酸鈉在酸性條件下與亞硝酸鈉反應(yīng),生成特定的化合物,從而可用氣相色譜法氫火焰離子化檢測(cè)器進(jìn)行定性定量測(cè)定。
      化合物通過(guò)特有試劑衍生化后進(jìn)行檢測(cè):
      化合物經(jīng)特有試劑衍生后,可用選擇性檢測(cè)器進(jìn)行分析,提高靈敏度及最低檢測(cè)量。
      如:奶粉中的碘,在適當(dāng)條件下,用丁酮衍生后,生成的碘丁酮可以用氣相色譜電子捕獲檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)定。


      5.1 衍生化方法的要求
      反應(yīng)容易重復(fù),操作簡(jiǎn)單;
      反應(yīng)能定量進(jìn)行;
      衍生物易純化;
      衍生物易于色譜分離和檢測(cè);
      沒有或少有副反應(yīng),反應(yīng)條件溫和、產(chǎn)率高;
      衍生物的沸點(diǎn)與原化合物的沸點(diǎn)相比至少差10℃。


      5.2 常見衍生化反應(yīng)
      5.2.1 
      硅烷化反應(yīng)
      三甲基硅烷化應(yīng)用較多。
      含有羥基、羧基、巰基、氨基等官能團(tuán)的化合物與硅烷化試劑反應(yīng)后,官能團(tuán)上的氫原子被烷基-硅基取代,生成極性低、揮發(fā)性高、熱穩(wěn)定性好的硅烷基化合物。
      硅烷化反應(yīng)體系中不能含有水分,否則會(huì)導(dǎo)致衍生失敗。
      選用溶劑一般為己烷、苯、吡啶、四氫呋喃、二甲基亞砜等非極性溶劑。
      制備衍生物時(shí),將樣品提取液揮發(fā)至干,加入硅烷化衍生試劑50~100μL,混勻后在60~80℃下加熱20~60min。
      5.2.2 
      酰化反應(yīng)
      官能團(tuán)中活潑氫被;〈,生成極性低、揮發(fā)性高的衍生物。
      ;磻(yīng)可分為酸酐法和鹵代;ā
      制備衍生物時(shí),將樣品提取液揮發(fā)至干,加入;苌噭100μL,再加50μL吡啶,混勻后在60~80℃下加熱20~30min。
      5.2.3 
      酯化反應(yīng)
      特別適用于含羥基的脂肪酸、氨基酸、羧基酸、不飽和酸、多元酸、芳香酸、多環(huán)酸、無(wú)機(jī)酸等化合物的衍生化。
      通常有甲酯化、丁酯化、芐酯化。
      制備衍生物時(shí),將樣品提取液揮發(fā)至干,加入酯化衍生試劑100μL,混勻后在60℃加熱20~30min。

      編輯:songjiajie2010

       
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