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      食品伙伴網(wǎng)服務(wù)號

      理化實驗室常見注意事項!

      放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2018-03-28  來源:食品實驗室服務(wù)微信公眾號
      核心提示:本文詳述了理化檢測的一些常見規(guī)章制度以及常見的標準溶液標定、還原糖、凱氏定氮檢測注意事項。

      上班前

      ① 開門注意通風(fēng),檢查門窗、空調(diào)設(shè)備、其它電器設(shè)備等是否正常。

      ② 用水注意先把水龍頭的水擰開一段時間。

      ③ 看看今天是否要用烘箱,確定即打開,注意升溫情況。

       

      上班過程

      ① 烘箱、電爐、馬弗爐、高壓鍋等不用即時關(guān)掉,無人看守時也必須關(guān)掉;

      ② 經(jīng)常收拾化桌面,清理用過的用具、玻璃儀器等;

      ③ 經(jīng)常檢查試劑配制使用情況,是否有過期試劑、標準液等;

      ④ 對于架上試劑瓶經(jīng)常拭擦以保持干凈無灰塵;

      ⑤ 原始記錄必須是實驗過程中的實際數(shù)據(jù),不能隨意涂改,如果對結(jié)果有懷疑,也不能劃去或撕毀,而在備注注明情況,重新做試驗并記錄,直到結(jié)果滿意;

      ⑥ 原始記錄是應(yīng)統(tǒng)一表格,歸檔保存,按每月整理收藏,(不常有的原始記錄酌情處理);

      ⑦ 儀器用具分類擺放,用過的儀器用具即時清洗干凈,自然晾干(或烘干),置于指定位置存放,以備后用;(注意盡量不要用前匆匆忙忙清洗儀器用具。)

       

      下班

      ① 確認未完成試驗樣品及儀器的安全性;

      ② 關(guān)閉所有電源,培養(yǎng)箱、冰箱除外;

      ③ 確認關(guān)好水龍頭;

      ④ 確認關(guān)好所有門窗;

       

      標準液標定注意事項

       

      普通注意事項:

      1.各種基準物質(zhì)烘干的溫度要求并不一樣;

       

      2. 烘干過程,稱量瓶的蓋子應(yīng)置于稱量瓶上,傾斜一定角度使半蓋狀態(tài),不要把蓋另置于烘箱板上,這是為了防止有異物從烘箱頂部跌落到樣品中,也防止把烘箱板上的異物帶入樣品中;

       

      3. 樣品應(yīng)置于溫度計探頭附近;

       

      4. 烘好后,把干燥器移到烘箱邊,用夾子等圈住稱量瓶,以最短的時間把稱量瓶移入干燥器中,蓋好干燥器,半個小時內(nèi),小心移開干燥器蓋少許,以放出部分熱空氣;

       

      5. 樣品冷卻后則要稱量,不能待太長時間;

       

      6. 稱量時始終一個原則,不要讓稱量瓶吸附到水氣、污跡或其它異物,所以直接用手接觸稱量瓶、用藥匙取樣品、開著天平門稱量甚至呼吸氣吹到稱量瓶都是不正確的操作;

       

      7. 正確的稱量操作應(yīng)是減量法稱量,為什么呢,因為減量法稱量,稱的是烘好的樣品,確保樣品大部分時間在天平的干燥環(huán)境中;

       

      8. 如果增量法稱量,則要確保器皿干燥且外表也須干凈,由于是在天平中操作,所以不能碰到器皿以引起天平讀數(shù)異常,所以操作起來會麻煩很多;

       

      9. 稱量過程中,只能用稱量瓶蓋輕輕敲打稱量瓶邊緣,使藥品均勻落到待測器皿中,敲藥時間盡量的短,這要求較熟練的操作;

       

      10. 盡可能的多稱幾個樣品,結(jié)果取最可能的數(shù)值,舍棄較大和較小的數(shù)值。

       

      關(guān)鍵:

      烘干

      冷卻

      稱量

       

      還原糖測定注意事項

       

      普通注意事項:

      1.堿性酒石酸甲、乙液與還原糖反應(yīng)是定量關(guān)系,它們的多少直接影響測定結(jié)果的多少,從而影響檢測數(shù)據(jù),所以堿性酒石酸甲、乙液必須精確吸取,保證每次取樣量一致。

      影響堿性酒石酸甲、乙液吸取誤差的因素:

      1堿性酒石酸甲、乙液在吸管中刻度液面的位置要保持一致。

      (2)吸管外壁殘留的液體多少會造成堿性酒石酸甲、乙液取樣量的誤差,所以要習(xí)慣性的對吸管外壁的堿性酒石酸甲、乙液進行相同處理,保證每次外壁殘留液相對一致,從而減少液體取樣量的誤差。

      (3)堿性酒石酸甲、乙液放入三角瓶的速度保持一致(不可吹),放完后要觀察其殘留在吸管中有多少,要保證每次殘留一致。

      (4)堿性酒石酸甲、乙液的不是很明顯的沉淀(或濃度變化)也會對測定造成波動,取堿性酒石酸甲液的器具切記不要與堿性物質(zhì)接觸(同時也要注意防止帶入堿性物質(zhì)于甲液中),以避免甲液產(chǎn)生沉淀,盛甲液的容器時間長了,內(nèi)壁上也會殘留固體(硫酸銅),這些固體顆粒也會造成檢測誤差。

       

      2.滴定速度要保持均衡一致,趁熱以每2秒一滴的速度滴定為好(速度不要受滴定時間的長短而改變);

       

      3.試樣溶液滴定時要進行預(yù)測,正式測定時從滴定管滴加比預(yù)測體積少1ml的試樣溶液至錐形瓶中,控制在2min中內(nèi)加熱至沸,保持沸騰以1滴/2s的速度滴定至終點;

       

      4.電爐的溫度對檢測結(jié)果也有影響,所以要保證電爐充分預(yù)熱,同時三角瓶在電爐上的放置位置要保持一致;

       

      5.測定時液體沸騰后的開始滴定的時間也要保持一致2min內(nèi),一般等液體充分沸騰后開始滴定;

       

      6.滴定終點的判斷也要保持一致。等液體藍色剛好褪去為為滴定終點;

       

      7.糖液稀釋及取樣也要注意精確,注意吸管正確使用方法;

       

      8.折光糖度精心檢測,依此數(shù)據(jù)輔導(dǎo)還原糖的檢測。

       

      9.注意輸液膠管漏液、變形,滴定管尖端氣泡等對檢測數(shù)值的影響。

       

      10.三角瓶使用后清洗干凈。

      有時無法準確找到滴定終點就是由于三角瓶未清洗干凈引起的。

       

      關(guān)鍵:

      吸取堿性酒石酸甲、乙液

      沸騰并維持沸騰2 mins

      整個滴定過程須控制在2 mins內(nèi)完成

       

      凱氏定氮蛋白質(zhì)測定注意事項


      普通注意事項:

      1.原則上樣品越少,越容易消化,但樣品越少,計量的誤差可能性也越大,

      所以控制到蛋白質(zhì)含量為0.10g左右,加入0.4g硫酸銅、6g硫酸鉀及20ml濃硫酸應(yīng)是比較合理的消化方法;

       

      2. 變色時因為是緩慢變色,所以可以兩種方法計時,一是完全變色后半小時即停止消化,二是剛變色后一個小時停止消化;

       

      3.消化液完全冷卻后才能加水、轉(zhuǎn)移、定容,這三個步驟都會導(dǎo)致發(fā)熱,所以必須確保水溶液最后在定容到刻度時冷卻到室溫,當然要多次洗滌凱氏燒瓶(即凱氏定氮瓶)以確何轉(zhuǎn)移完全;

       

      4. 消化液最好不要放置過液,需要過夜測定時,請先轉(zhuǎn)移定容好消化液。定容好的消化夜也不能放置時間太久(如幾天)才進行蒸餾滴定;

       

      5.蒸餾時,加樣液過程可以從容操作,但是加堿后,必須緊密有序,堿的流入過程應(yīng)是充滿整個漏斗口的,在堿還沒有放完時就應(yīng)準備好加水以封住漏斗口,確保蒸發(fā)器中已有氨從漏斗口泄漏,而導(dǎo)致結(jié)果偏低。

       

      6.加入的氫氧化鈉溶液除與硫酸銨作用外,還與消化液中的硫酸和硫酸銅作用,若加入的氫氧化鈉不夠,則溶液呈藍色,不生成褐色的氫氧化銅沉淀。所以,加入的氫氧化鈉必須過量,并且動作還要迅速,以防止氨的流失;

       

      7. 停止蒸餾時,由于反應(yīng)室外層的壓力突然降低,可使液體倒吸入反應(yīng)室外層,所以,操作時,應(yīng)先將冷凝管下端提高液面并清洗管口,再蒸一分鐘后關(guān)掉熱源。蒸餾是否完全,可用精密pH試紙測冷凝管口的冷凝液來測定,中性則說明已蒸餾完全;

       

      關(guān)鍵:

      樣品稱量入凱氏燒瓶

      加堿

       

      附:做蛋白質(zhì)試驗化驗室的常見問題有,你犯了幾個:

      1  沒有用長條紙稱量;

      2  不知道樣品精確度是多少,用何種天平稱量;

      3  直接從原試劑瓶中取藥稱量;

      4  凱氏燒瓶角度不對(應(yīng)45-60度之間);

      5  不固定凱氏燒瓶就進行消化,就是隨便掛上去,太危險;

      6  消化溫度不知如何控制,什么時候該小火,小到多少,什么時候該大火擔心不加石棉網(wǎng)會使凱氏燒瓶破裂;

      7  不知如何把握凱氏燒瓶以振搖消化液,也沒有準備厚手套;

      8  不知道過夜保存的應(yīng)是消化液而不是定容液(消化液定容后應(yīng)及時蒸餾);

      9  第二天發(fā)現(xiàn)定容液液面低于刻度時又加水到刻度;

      10 標定基準物沒有烘到要求溫度;

      11 以為蒸餾要在通風(fēng)櫥中進行;

      12 不知道定氮儀如何裝,如何清洗,總是拆下來人工清洗,結(jié)果洗不干凈又打破了不少零件;

      13 不知如何正常使用定氮儀,對后面的操作如清洗、加堿注意事項、蒸餾火力控制等無所適從;

      13 對結(jié)果沒有考慮到要計算干基還是濕基;

      14 吸管吸樣品液后沒有用濾紙把沾在吸管外壁的樣液吸干;

      15 用吸管去吸標準液加到滴定管中去;

      16 沒有取下滴定管自然垂直查看刻度;

      17 用2000ml的大燒瓶作蒸發(fā)器而不作任何固定,危險重重,對用大三角瓶作為蒸發(fā)器覺得不可理議;

      18 對原始記錄管理不到位。 
      編輯:songjiajie2010

       
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