手機(jī)版
首先正確采樣必須遵守兩個(gè)原則：第一，采集的樣品要均勻，有代表性，能反映全部被測食品的組分、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況；第二，采樣過程中要設(shè)法保持原有的理化指標(biāo)，防止成分逸散或帶入雜質(zhì)。其次食品采樣檢驗(yàn)的目的在于檢驗(yàn)試樣感官性質(zhì)上有無變化，食品的一般成分有無缺陷，加入的添加劑等外來物質(zhì)是否符合國家的標(biāo)準(zhǔn)，食品的成分有無摻假現(xiàn)象，食品在生產(chǎn)運(yùn)輸和儲藏過程中有無重金屬、有害物質(zhì)和各種微生物的污染以及有無變化和腐敗現(xiàn)象。
二、采樣方法
食品樣品分為檢樣、原始樣和混合樣。從整批食物中的各個(gè)部分中采集的少量樣品稱為“檢樣”，把許多份檢樣綜合在一起稱為“原始樣”，原始樣經(jīng)過處理再抽取其中一部分作為檢驗(yàn)用樣稱為“平均樣”。
樣品采集的程序一般如下。
①常規(guī)采樣首先做好現(xiàn)場采樣記錄、樣品編號、留樣工作。
a.現(xiàn)場采樣記錄主要包括:被采樣單位，樣品名稱，采樣地點(diǎn)，樣品產(chǎn)地、商標(biāo)、數(shù)量、生產(chǎn)日期、批號或編號，樣品狀態(tài)，被采樣的產(chǎn)品數(shù)量、包裝類型及規(guī)格，感官所見（包裝破損、變形、受污染、發(fā)霉、變質(zhì)、生蟲等），采樣方式，采樣目的，采樣現(xiàn)場環(huán)境條件（包括溫度、濕度及一般衛(wèi)生狀況），采樣機(jī)構(gòu)（蓋章），采樣人（簽名），采樣日期等。需要注意的是，這些記錄連同后續(xù)的檢測數(shù)據(jù)等原始記錄應(yīng)當(dāng)妥善保存至少5年。
b.采集的樣品必須貼上標(biāo)簽，明確標(biāo)記品名、來源、數(shù)量、采樣地點(diǎn)、采樣人及采樣日期等內(nèi)容，現(xiàn)場編號一定要與檢測樣品及留樣編號一致。
c.留樣注意:保持樣品原來狀態(tài)，易變質(zhì)的樣品要冷藏，特殊樣品需在現(xiàn)場做相應(yīng)處理。
②無菌采樣現(xiàn)場檢測的無菌采樣用具、容器要進(jìn)行滅菌處理；操作人員采樣前，先用75％酒精棉球消毒手，再消毒采樣開口處的周圍。
③樣品采集，由于樣品形態(tài)、包裝等差異，采樣方法也不同，見表1。
表1 食品樣品采集的一般方法
|
食品種類 |
采樣方式 |
|
散裝顆粒狀樣品（糧食、粉狀食品） |
應(yīng)從各個(gè)角落，上、中、下各取一些，然后混合，用四分法縮分而得平均樣品 |
|
液體樣品 |
液體樣品先混合均勻，用虹吸法分層取樣，每層取500ml，裝入瓶中混勻得平均樣品 |
|
半固體樣品（如蜂蜜，稀奶油）及不易混勻的樣品 |
用采樣器從上、中、下層分別取出檢樣，混合后得平均樣品 |
|
大包裝的樣品 |
參照散裝樣品處理 |
|
小包裝的樣品 |
小包裝的樣品連包裝一起�。ㄈ绻揞^，奶粉），一般按生產(chǎn)班次取樣，取樣量見表2 |
|
魚、肉、果蔬等組成不均勻的樣品 |
魚類一般采集完整個(gè)體，大魚（0.5kg左右）三條作為一份樣品，小魚0.5kg為一份 可對各個(gè)部分（如肉，包括脂肪、肌肉部分；蔬菜包括根、莖、葉等）分別采樣，經(jīng)過搗碎混合成為平均樣品 |
④食物中毒樣品需采集剩余食物、嘔吐物、排泄物及洗胃液，炊具、容器，病人血液或尿液，帶菌者檢查的樣品，尸體解剖標(biāo)本，原料、半成品及成品。食物中毒樣品的采集數(shù)量比普通采樣數(shù)量多一些，便于反復(fù)試驗(yàn)；各種樣品的采集要注意無菌操作，防止污染。
其他注意事項(xiàng)有:
a.采樣工具應(yīng)該清潔，不應(yīng)將任何有害物質(zhì)帶入樣品中；
b.樣品在檢測前不得受到污染，發(fā)生變化；樣品抽取后，盡量迅速送檢測室分析；
c.在感官性質(zhì)上差別很大的食品不允許混在一起，要分開包裝，并注明其性質(zhì)；
d.盛樣容器可根據(jù)要求選用硬質(zhì)玻璃或聚乙烯制品，容器上要貼上標(biāo)簽，并做好標(biāo)記。
一般樣品在檢驗(yàn)結(jié)束后應(yīng)保留一個(gè)月以備需要時(shí)復(fù)查，保留期從檢驗(yàn)報(bào)告單簽發(fā)之日起開始計(jì)算。易變質(zhì)食品不予保留。保留樣品加封存入適當(dāng)?shù)牡胤�，并盡可能保持原狀。
三、食品的采樣量及注意事項(xiàng)
不同的分析項(xiàng)目所需的樣品量是不相同的，需根據(jù)具體的項(xiàng)目要求而定。罐裝、桶裝或袋裝的食品有一個(gè)取樣的基數(shù)，其中部分食品的最小取樣量見表2。
表2 部分食品的采樣量及注意事項(xiàng)
|
樣品 |
取樣類型 |
取樣量及方法 |
|
罐頭食品 |
按生產(chǎn)班次 |
為1/3000，尾數(shù)超過1000罐的增取1罐，但每班每個(gè)品種取樣基數(shù)不得少于3罐；生產(chǎn)量較大時(shí)，＞20000罐以上按1/10000計(jì)，尾數(shù)超1000罐者，增取1罐，生產(chǎn)量過小時(shí)，同品種、同規(guī)格可合并班次取樣，并班后總數(shù)不超過5000罐，則每班次不少于1罐且并班后基數(shù)不少于3罐 |
|
按殺菌鍋 |
每鍋檢取1罐，但每批每個(gè)品種不得少于3罐 |
|
|
牛乳 |
按桶取樣數(shù)桶混合樣逐日按重量 |
不少于250ml。用特制攪棒以螺旋式轉(zhuǎn)動(dòng)攪勻后取樣（0.2～1.0ml/kg），用采樣管采于同一樣品瓶中混勻，采集一定量并按每100ml樣品加1～2滴甲醛 |
|
全脂奶粉 |
桶或箱包裝 |
總數(shù)的1％，用開口采樣插殺菌后自容器的四角及中心各取一插，置于盤中攪勻，取總量的約1％備用 |
|
瓶或聽裝 |
總數(shù)的1％，同批號的堆場中按不同方位取樣，但不小于2件，尾數(shù)超過500件的應(yīng)加抽一件 |
四、樣品的保存
采集的樣品應(yīng)盡量當(dāng)天檢測完畢，以防止其中水分或揮發(fā)性物質(zhì)的散失及其他待測組分含量的變化。如果當(dāng)天不能完成檢測，則應(yīng)妥善保存，不能使樣品出現(xiàn)受潮、揮發(fā)、風(fēng)干、變質(zhì)等現(xiàn)象，以保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
制備好的平均樣品應(yīng)裝在潔凈、密封的容器內(nèi)（盡量選用玻璃瓶，切忌使用帶橡皮墊的容器），必要時(shí)儲存于避光處。
容易失去水分的樣品應(yīng)先取樣測定水分。
容易腐敗變質(zhì)的樣品可用以下方法保存，使用時(shí)可根據(jù)需要和測定要求選擇。
（1）冷藏：短期保存溫度一般以0～5℃為宜。
（2）干藏：可根據(jù)樣品的種類和要求采用風(fēng)干、烘干、升華干燥（又稱為冷凍干燥，它是在-30～-100℃的低溫及10～40Pa的高真空度情況下對樣品進(jìn)行干燥）等方法，以便讓食品的變化可以減至最小程度，延長保存時(shí)間。
（3）罐藏：不能即時(shí)處理的鮮樣在允許的情況下可制成罐頭儲藏。
將一定量試樣切碎后放入乙醇，（φ＝96％）中煮沸30min（最終乙醇濃度應(yīng)在78％～82％的范圍內(nèi)），冷卻后密封，可保存一年以上。
五、樣品的制備
為保證分析結(jié)果的正確性，對分析樣品必須加以適當(dāng)處理，即制備。制備包括樣品的分取、粉碎及混勻等過程，其具體方法因產(chǎn)品類別不同而異，也因測定項(xiàng)目的不同而不同，見表3和表4。
表3 常規(guī)食品樣品的制備方法
|
樣品種類 |
制備方法 |
|
液體、漿體或懸浮液體、互不溶液體 |
將樣品充分搖動(dòng)或攪拌均勻 分離后分別制取 |
|
固體樣品 |
切細(xì)、搗碎，反復(fù)研磨或用其他方法研細(xì)。常用絞肉機(jī)、磨粉機(jī)、研缽等 |
|
水果及其他罐頭 |
搗碎前需清除果核。肉、禽罐頭、魚類罐頭需將調(diào)味品（蔥、辣椒等）分出后再搗碎。常用高速組織搗碎機(jī)等 |
|
魚類 |
洗凈去鱗后取肌肉部分，置紗布上控水至1min內(nèi)紗布不滴水，切細(xì)，混勻，取樣。若量大則以四分法縮分留樣。備用樣品儲于玻璃樣品瓶中，置冰箱保存 |
|
貝類和甲殼類 |
洗凈取可食部分（貝類需含殼內(nèi)汁液）。蛤、蜆經(jīng)速凍后連屑挖出，切細(xì)，混勻，取樣，備用樣品儲于玻璃樣品瓶中，置冰箱保存 |
表4 測定農(nóng)藥殘留量時(shí)樣品的制備方法
|
樣品種類 |
制備方法 |
|
糧食 |
充分混勻，用四分法取20g粉碎，全部過0.4mm目篩 |
|
蔬菜和水果 |
先擦去泥沙并除去表面附著水。依當(dāng)?shù)厥秤昧?xí)慣，取可食用部分沿縱軸剖開，各取1/4，切碎，充分混勻 |
|
肉類 |
除去皮和骨，將肥瘦肉混合取樣。每份樣品在檢測農(nóng)藥殘留量的同時(shí)還應(yīng)進(jìn)行粗脂肪含量的測定，以便必要時(shí)分別計(jì)算農(nóng)藥在脂肪和瘦肉中的殘留量 |
|
蛋類 |
去殼后全部混勻 |
|
禽類 |
去毛，開膛去內(nèi)臟，洗凈并除去表面附著水�？v剖后將半只去骨的禽肉絞成肉泥狀，充分混勻。檢測農(nóng)藥殘留量的同時(shí)進(jìn)行粗脂肪的測定 |
|
魚類 |
每份魚樣至少三條。去鱗、頭、尾及內(nèi)臟，洗凈并除去表面附著水，縱剖取每條的一半，去骨刺后全部絞成肉泥狀，充分混勻 |
六、食品樣品的前處理
食品樣品由于本身的成分復(fù)雜，所含蛋白質(zhì)、脂肪、糖類等往往會(huì)給分析檢測帶來干擾，通常必須經(jīng)過預(yù)處理方能進(jìn)入最后的檢測環(huán)節(jié)。
食品樣品的預(yù)處理方法及適用范圍見表5。
表5 食品樣品的預(yù)處理方法及適用范圍
|
類型 |
方法 |
適用范圍及條件 |
|
有機(jī)物破壞法 |
干法灰化 |
溫度在550℃，為避免測定物質(zhì)的散失，可加入固定劑 |
|
濕法消化 |
所需溶劑需視樣品及檢測項(xiàng)目而定，適用于金屬離子測定 |
|
|
蒸餾法 |
常壓蒸餾 |
＜90℃用水浴，＞90℃用油浴、砂浴、鹽浴或直接加熱 |
|
減壓蒸餾 |
適用于高沸點(diǎn)或熱穩(wěn)定性較差的物質(zhì)的分離 |
|
|
水汽蒸餾 |
分離較低沸點(diǎn)且不與水混溶的有機(jī)組分 |
|
|
分餾 |
用于分離干擾較嚴(yán)重且沸點(diǎn)差較小的組分 |
|
|
掃集共蒸餾 |
集蒸餾、色譜分離等方法于一身，高效、省時(shí)、省溶劑，適用于測蔬菜、水果、食用油脂和乳制品中有機(jī)氯（磷）農(nóng)藥殘留量 |
|
|
溶劑提取法 |
溶劑萃取法 |
所用溶劑由樣品組成及檢測項(xiàng)目而定 |
|
浸取法 |
用于從混合物中提取某物質(zhì)，常用索氏抽提器進(jìn)行操作 |
|
|
鹽析法 |
常用來分離食品中的蛋白質(zhì) |
|
|
磺化法和皂化法 |
磺化凈化法 |
用于處理油脂或含油脂樣品以增大其親水性，其中磺化法主要用于對酸穩(wěn)定的有機(jī)氯農(nóng)藥，一般不用于有機(jī)磷農(nóng)藥 |
|
皂化法 |
皂化法主要用于除去一些堿、穩(wěn)定的農(nóng)藥中混入的脂肪 |
|
|
色譜分離法 |
薄層色譜法，柱色譜法 |
色譜分離法同時(shí)也是鑒定的方法，目前以柱色譜更常用 |
|
固相萃取法 |
固相萃取法，固相微萃取法 |
各類固相萃取小柱可適用于各種不同目標(biāo)組分的提取，分子印跡聚合物更有特殊選擇性 |
