錳的測定

一、主要試劑

1、硝酸-硝酸銀（0.4%）溶液；在（1+4）的稀硝酸1000ml中，加4g硝酸銀；

2、過硫酸銨溶液（15%）；

二、分析操作

稱樣40mg于250ml高型燒杯中，加10ml硝酸-硝酸銀溶液，加熱溶解后，加5ml過硫酸銨溶液，煮沸10S，取下，加40ml水，搖勻，倒入2cm比色杯中，水為參比，在NJSB系列分析儀上直讀含量。

 

硅的測定（亞鐵還原-硅鉬藍(lán)光度法）

一、主要試劑

1、硝酸（1+4）；

2、高錳酸鉀溶液（5%）：

3、堿性鉬酸銨溶液：稱取5g鉬酸銨，加12.5碳酸鉀，溶解后，稀至100ml；

4、草酸溶液（2.5%）

5、硫酸亞鐵銨溶液（1%）：每100ml溶液中加濃硫酸1ml。

二、分析操作

稱取試樣30mg于250ml高型燒杯中，加硝酸（1+4）10ml，加熱至樣品溶清，搖動使黃色氣體逸去，加3滴高錳酸鉀溶液，加熱到沸，取下，立即加入堿性溶液10ml，搖動10S，加入40ml草酸溶液，40ml硫酸亞鐵銨溶液，搖勻，倒入0.5cm比色杯中，水為參比，NJSB系列分析儀上直讀含量。

 

磷的測定（氟化鈉-氯化亞錫-磷鉬藍(lán)光度法）

一、主要試劑

1、硝酸（1+2.5）；

2、高錳酸鉀溶液（5%）；

3、鉬酸銨（10%）-酒石酸鉀鈉（10%）溶液（1+1比例當(dāng)天混合使用）；

4、氟化鈉-氯化亞錫溶液：先配制氟化鈉溶液（2.4%）,貯于塑料桶中備用，當(dāng)班時稱取氯化亞錫2g，加鹽酸（1+1）5ml，加熱至全部溶清，以氟化鈉溶液（2.4%）稀至1000ml。

二、分析操作

稱取操作

稱取試樣50mg，置于250ml高型燒杯中，加入硝酸（1+2.5）10ml，加熱至試樣溶清，滴加高錳酸鉀溶液（5%）6滴，至穩(wěn)定的紫紅色，煮沸至有棕色二氧化錳沉淀析出。立即加鉬酸銨-酒石酸鉀鈉溶液10ml，搖勻，加氟化鈉-氯化亞錫溶液40ml，搖勻。倒入2cm比色杯中，水為參比，在NJSB系列分析儀上直讀含量。