進(jìn)行食品檢驗(yàn)，是在整批被檢食品中抽取一部分作為檢驗(yàn)樣品，而對(duì)樣品進(jìn)行檢驗(yàn)的結(jié)果用來說明整批食品的性狀。因此，采樣時(shí)必須注意樣品的代表性和均勻性。要認(rèn)真填寫采樣記錄。寫明樣品的生產(chǎn)日期、批號(hào)、采樣條件、包裝情況等，外地調(diào)入的食品應(yīng)結(jié)合運(yùn)貨單、獸醫(yī)衛(wèi)生人員證明、商品檢驗(yàn)機(jī)關(guān)或衛(wèi)生部門的化驗(yàn)單、廠方化驗(yàn)單了解起運(yùn)日期、來源地點(diǎn)、數(shù)量、品質(zhì)情況，并填寫檢驗(yàn)項(xiàng)目及采樣人。

(二)、采樣數(shù)量和方法

采樣數(shù)量應(yīng)能反映該食品的衛(wèi)生質(zhì)量和滿足檢驗(yàn)項(xiàng)目對(duì)試樣量的需要，一式三份，供檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)、備查或仲裁，一般散裝樣品每份不少于0.5Kg。

鑒于采樣的數(shù)量和規(guī)則各有不同，一般可按下述方法進(jìn)行。

(1)液體、半流體飲食品。如植物油、鮮乳、酒或其它飲料，如用大桶或大罐盛裝者，應(yīng)先行充分混勻后采樣。樣品應(yīng)分別盛放在三個(gè)干凈的容器中，盛放樣品的容器不得含有待測(cè)物質(zhì)及干擾物質(zhì)。

(2)糧食及固體食品應(yīng)自每批食品的上、中、下三層中的不同部位分別采取部分樣品混合后按四分法對(duì)角取樣，再進(jìn)行幾次混合，最后取有代表性樣品。

(3)肉類、水產(chǎn)等食品應(yīng)按分析項(xiàng)目要求分別采取不同部位的樣品或混合后采樣。

(4)罐頭、瓶裝食品或其它小包裝食品，應(yīng)根據(jù)批號(hào)隨機(jī)取樣。同一批號(hào)取樣件數(shù)，250g以上的包裝不得少于6個(gè)，250g以下的包裝不得少于10個(gè)。摻偽食品和食物中毒的樣品采集，要具有典型性。

由于食品數(shù)量較大，而且目前的檢測(cè)方法大多數(shù)具有破壞作用，故不能對(duì)全部食品進(jìn)行校驗(yàn)，必須從整批食品中采取一定比例的樣品進(jìn)行校驗(yàn)。從大量的分析對(duì)象中抽取具有代表性的一部分樣品作為分析化驗(yàn)樣品，這項(xiàng)工作即稱為樣品的收集或采樣。食品的種類繁多，成分復(fù)雜。同一種類的食品，其成分及其含量也會(huì)因品種、產(chǎn)地、成熟期、加工或保藏條件不同而存在相當(dāng)大的差異；同一分析對(duì)象的不同部位，其成分和含量也可能有較大差異。從大量的、組成成分不均勻的被檢物質(zhì)中采集能代表全部被檢物質(zhì)的分析樣品(平均樣品)，必須采用正確的采樣方法。如果采取的樣品不足以代表全部物料的組成成分，即使以后的樣品處理、檢測(cè)等一系列環(huán)節(jié)非常精密、準(zhǔn)確，其檢測(cè)的結(jié)果亦毫無價(jià)值，甚至導(dǎo)出錯(cuò)誤的結(jié)論。可見，采樣是食品分析工作非常重要的環(huán)節(jié)。

正確采樣，必須遵循以下兩個(gè)原則：第一，采集的樣品要均勻一致、有代表性，能夠反映被分析食品的整體組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況；第二，在采樣過程中，要設(shè)法保持原有的理化指標(biāo)，防止成分逸散或帶入雜質(zhì)。

1.采樣步驟

樣品通�？煞譃闄z樣、原始樣品和平均樣品。采集樣品的步驟一般分五步，依次如下。

(1)獲得檢樣  由分析的整批物料的各個(gè)部分采集的少量物料成為檢樣。

(2)形成原始樣品  許多份檢驗(yàn)綜合在一起稱為原始樣品。如果采得的檢驗(yàn)互不一致，則不能把它們放在一起做成一份原始樣品，而只能把質(zhì)量相同的檢樣混在一起，作成若干份原始樣品。

(3)得到平均樣品  原始樣品經(jīng)過技術(shù)處理后，再抽取其中一部分供分析檢驗(yàn)用的樣品稱為平均樣品。

(4)平均樣品三分  將平均樣品平分為三份，分別作為檢驗(yàn)樣品(供分析檢測(cè)使用)、復(fù)驗(yàn)樣品(供復(fù)驗(yàn)使用)和保留樣品(供備查或查用)。

(5)填寫采樣記錄  采樣記錄要求詳細(xì)填寫采樣的單位、地址、日期、樣品的批號(hào)、采樣的條件、采樣時(shí)的包裝情況、采樣的數(shù)量、要求檢驗(yàn)的項(xiàng)目以及采樣人等資料。

2.采樣的一般方法

采樣通常有兩種方法：隨機(jī)抽樣和代表性取樣。隨機(jī)抽樣是按照隨機(jī)的原則，從分析的整批物料中抽取出一部分樣品。隨機(jī)抽樣時(shí)，要求使整批物料的各個(gè)部分都有被抽到的機(jī)會(huì)。代表性取樣則是用系統(tǒng)抽樣法進(jìn)行采樣，即已經(jīng)掌握了樣品隨空間(位置)和時(shí)間變化的規(guī)律，按照這個(gè)規(guī)律采取樣品，從而使采集到的樣品能代表其相應(yīng)部分的組成和質(zhì)量，如對(duì)整批物料進(jìn)行分層取樣、在生產(chǎn)過程的各個(gè)環(huán)節(jié)取樣、定期從貨架上采取陳列不同時(shí)間的食品的取樣等。

兩種方法各有利弊。隨機(jī)抽樣可以避免人為的傾向性，但是，在有些情況下，如難以混勻的食品(如黏稠液體、蔬菜等)的采樣，僅僅使用隨機(jī)抽樣法是不行的，不如結(jié)合代表性取樣，從有代表性的各個(gè)部分分別取樣。因此，采樣通常采用隨機(jī)抽樣與代表性取樣相結(jié)合的方式。具體的取樣方法，因分析對(duì)象性質(zhì)的不同而異。

(1)均勻固體物料(如糧食、粉狀食品)

① 有完整包裝(袋、桶、箱等)的物料  可先按(總件數(shù)/2)1/2確定采樣件數(shù)，然后從樣品堆放的不同部位，按采樣件數(shù)確定具體采樣袋(桶、箱)，再用雙套回轉(zhuǎn)取樣管插入包裝容器中采樣，回轉(zhuǎn)一百八十度取出樣品；再用“四分法”將原始樣品做成平均樣品，即將原始樣品充分混合均勻后堆集在清潔的玻璃板上，壓平成厚度在3cm以下的形狀，并劃成對(duì)角線或“十”字線，將樣品分成四份，取對(duì)角線的兩份混合，再加上分為四份，取對(duì)角的兩份。這樣操作直至取得所需數(shù)量為止，此即是平均樣品。

② 無包裝的散堆樣品  先劃分若干等體積層，然后在每層的四角和中心點(diǎn)用雙套回轉(zhuǎn)取樣器各采取少量檢樣，再按上述方法處理，得到平均樣品。

(2)較稠的半固體物料(如稀奶油、動(dòng)物油脂、果醬等)這類物料不易充分混勻，可先按(總件數(shù)/2)1/2確定采樣件(桶、罐)數(shù)，打開包裝，用采樣器從各桶(罐)中分上、中、下三層分別取出檢樣，然后將檢樣混合均勻，在按上述方法分別縮減，得到所需數(shù)量的平均樣品。

(3)液體物料(如植物油、鮮乳等)

① 包裝體積不太大的物料  可先按(總件數(shù)/2)1/2確定采樣件數(shù)。開啟包裝，用混合器充分混合(如果容器內(nèi)被檢物不多，可用由一個(gè)容器轉(zhuǎn)移到另一個(gè)容器的方法混合)。然后用長(zhǎng)形管或特制采樣器從每個(gè)包裝中采取一定量的檢樣；將檢樣綜合到一起后，充分混合均勻形成原始樣品；再用上述方法分取縮減得到所需數(shù)量的平均樣品。

② 大桶裝的或散(池)裝的物料  這類物料不易混合均勻，可用虹吸法分層(大池的還應(yīng)分四角及中心五點(diǎn))取樣，每層500ml左右，得到多份檢樣；將檢樣充分混合均勻即得原始樣品；然后，分取縮減得到所需數(shù)量的平均樣品。

(4)組成不均勻的固體食品(如肉、魚、果品、蔬菜等)  這類食品各部位組成極不均勻，個(gè)體大小及成熟程度差異很大，取樣更應(yīng)注意代表性，可按下述方法采樣。

① 肉類  根據(jù)分析目的和要求不同而定。有時(shí)從不同部位取得檢樣，混合后形成原始樣品，再分取縮減得到所需數(shù)量的代表該只動(dòng)物的平均樣品；有時(shí)從一只或很多只動(dòng)物的同一部位采取檢樣，混合后形成原始樣品，再分取縮減得到所需數(shù)量的代表該動(dòng)物某一部位情況的平均樣品。

② 水產(chǎn)品  小魚、小蝦可隨機(jī)采取多個(gè)檢樣，切碎、混勻后形成原始樣品，再分取縮減得到所需數(shù)量的平均樣品；對(duì)個(gè)體較大的魚，可從若干個(gè)體上切割少量可食部分得到檢樣，切碎、混勻后形成原始樣品，再分取縮減得到所需數(shù)量的平均樣品。

③ 果蔬  體積較小的(如山楂、葡萄等)，可隨機(jī)采取若干個(gè)整體作為檢樣，切碎、混勻形成原始樣品，再分取縮減得到所需數(shù)量的平均樣品；體積較大的(如西瓜、蘋果、菠蘿等)，可按成熟度及個(gè)體大小的組成比例，選取若干個(gè)個(gè)體作為檢樣，對(duì)每個(gè)個(gè)體按生長(zhǎng)軸縱剖分4份或8份，取對(duì)角線2份，切碎、混勻得到原始樣品，再分取縮減得到所需數(shù)量的平均樣品；體積蓬松的葉菜類(如菠菜、小白菜等)，由多個(gè)包裝(一筐、一捆)分別抽取一定數(shù)量的檢樣，混合后搗碎、混勻形成原始樣品，再分取縮減得到所需數(shù)量的平均樣品。

(5)小包裝食品(罐頭、袋或聽裝奶粉、瓶裝飲料等)  這類食品一般按班次或批號(hào)連同包裝一起采樣。如果小包裝外還有大包裝(如紙箱)，可在堆放的不同部位抽取一定量(總件數(shù)/2)1/2大包裝，打開包裝，從每箱中抽取小包裝(瓶、袋等)作為檢樣；將檢樣混合均勻形成原始樣品，再分取縮減得到所需數(shù)量的平均樣品。

3.采樣數(shù)量

食品分析檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確與否通常取決于兩個(gè)方面：①采樣的方法是否正確；②采樣的數(shù)量是否得當(dāng)。因此，從整批食品中采取樣品時(shí)，通常按一定的比例進(jìn)行。確定采樣的數(shù)量，應(yīng)考慮分析項(xiàng)目的要求、分析方法的要求和被分析物的均勻程度三個(gè)因素。一般平均樣品的數(shù)量不少于全部檢驗(yàn)項(xiàng)目的四倍；檢驗(yàn)樣品、復(fù)驗(yàn)樣品和保留樣品一般每份數(shù)量不少于0.5Kg。檢驗(yàn)摻偽物的樣品，與一般的成分分析的樣品不同，分析項(xiàng)目事先不明確，屬于捕捉性分析，因此，相對(duì)來講，取樣數(shù)量要多一些。

4.采樣的注意事項(xiàng)

(1)一切采樣工具(如采樣器、容器、包裝紙等)都應(yīng)清潔、干燥、無異味，不應(yīng)將任何雜質(zhì)帶入樣品中。例如，作3，4-苯并芘測(cè)定的樣品不可用石蠟封瓶口或用蠟紙包，因?yàn)橛械氖�蠟含�?，4-苯并芘；檢測(cè)微量和超微量元素時(shí)，要對(duì)容器進(jìn)行預(yù)處理；作鋅測(cè)定的樣品不能用含鋅的橡皮膏封口；作汞測(cè)定的樣品不能使用橡皮塞；供微生物檢驗(yàn)用的樣品，應(yīng)嚴(yán)格遵守?zé)o菌操作規(guī)程。

(2)設(shè)法保持樣品原有微生物狀況和理化指標(biāo)，在進(jìn)行檢測(cè)之前樣品不得被污染，不得發(fā)生變化。例如，作黃曲霉毒素B1測(cè)定的樣品，要避免陽光、紫外燈照射，以免黃曲霉毒素B1發(fā)生分解。

(3)感官性質(zhì)極不相同的樣品，切不可混在一起，應(yīng)另行包裝，并注明其性質(zhì)。

(4)樣品采集完后，應(yīng)在4h之內(nèi)迅速送往檢測(cè)室進(jìn)行分析檢測(cè)，以免發(fā)生變化。

(5)盛裝樣品的器具上要貼牢標(biāo)簽，注明樣品名稱、采樣地點(diǎn)、采樣日期、樣品批號(hào)、采樣方法、采樣數(shù)量、分析項(xiàng)目及采樣人。

5.采樣實(shí)例

(1)罐頭

① 按生產(chǎn)班次取樣，取樣量為1/3000，尾數(shù)超過1000罐者，增取1罐，但每班每個(gè)品種取樣量基數(shù)不得少于3罐。

② 某些罐頭生產(chǎn)量較大，則以班產(chǎn)量總罐數(shù)20000罐為基數(shù)，取樣量按1/3000。超過20000罐以上罐數(shù)，取樣量按1/10000，尾數(shù)超過1000罐者，增取1罐。

③ 個(gè)別生產(chǎn)量過小的產(chǎn)品，同品種、同規(guī)格可合并班次取樣，但并班總罐數(shù)不超過5000罐，每生產(chǎn)班次取樣量不少于1罐，并班后取樣基數(shù)不少于3罐。

④ 按殺菌鍋取樣，每鍋檢取1罐，但每批每個(gè)品種不得少于3罐。

(2)瓶、袋、聽裝奶粉  按批號(hào)采樣，自該批產(chǎn)品堆放的不同部位采取總數(shù)的1‰，但不得少于2件，尾數(shù)超過500件者應(yīng)加取一件。

(三)、檢驗(yàn)樣品的制備和保存

因?yàn)椴蓸拥玫降臉悠窋?shù)量不能全用于檢驗(yàn)，必須再在樣品中取少量樣品進(jìn)行檢驗(yàn)。檢驗(yàn)樣品的制備可使用四分法。即將各個(gè)采集回來的樣品進(jìn)行充分混合均勻后，堆為一堆，從正中劃“十”字，再將“十”字的對(duì)角兩份分出來，混合均勻再?gòu)恼�中�?ldquo;十”字，這樣直至達(dá)到所需要的數(shù)量為止即為檢驗(yàn)樣品。如圖1-1。

棄去

棄去

棄去

混合

縮分

混合

縮分

混合

縮分

混合合

  

 

 

 

圖1-1  四分法取樣圖解 

采取的樣品，為了防止其水分或揮發(fā)性成分散失以及其他待測(cè)成分含量的變化(如光解、高溫分解、發(fā)酵等)，應(yīng)在短時(shí)間內(nèi)進(jìn)行分析。如果不能立即分析或是作為復(fù)驗(yàn)和備查的樣品，則應(yīng)妥善保存。

制備好的樣品應(yīng)放在密封潔凈的容器內(nèi)，置于陰暗處保存；并應(yīng)根據(jù)食品種類選擇其物理化學(xué)結(jié)構(gòu)變化極小的適宜溫度保存。對(duì)易腐敗變質(zhì)的樣品保存在0～5℃的冰箱里，但保存時(shí)間也不宜過長(zhǎng)。有些成分，如胡蘿卜素、黃曲霉毒素B1、維生素B1等，容易發(fā)生光解，以這些成分為分析項(xiàng)目的樣品，必須在避光條件下保存。特殊情況下，樣品中可加入適量的不影響分析結(jié)果的防腐劑，或?qū)�樣品置于冷凍干燥器�?nèi)進(jìn)行升華干燥來保存。

此外，樣品保存環(huán)境要清潔干燥，存放的樣品要按日期、批號(hào)、編號(hào)擺放，以便查找。

按采樣規(guī)程采取的樣品往往數(shù)量較多，顆粒較大，而且組成也不十分均勻。為了確保分析結(jié)果的正確性，必須對(duì)采集到的樣品進(jìn)行適當(dāng)?shù)闹苽�，以保證樣品十分均勻，使在分析時(shí)采取任何部分都能代表全部樣品的成分。

樣品的制備是指對(duì)采取的樣品進(jìn)行分取、粉碎、混勻等處理工作。樣品的制備方法因產(chǎn)品類別不同而異。

1.液體、漿體或懸浮液體

一般將樣品搖勻，充分?jǐn)嚢�。常用的�?jiǎn)便攪拌工具是玻璃攪拌棒，還有帶變速的電動(dòng)攪拌器，可以任意調(diào)解攪拌速度。

2.互不相溶的液體(如油與水的混合物)

應(yīng)首先使不相溶的成分分離，然后分別進(jìn)行采樣；再制備成平均樣品。

3.固體樣品

應(yīng)用切細(xì)、粉碎、搗碎、研磨等方法將樣品制成均勻可檢狀態(tài)。水分含量少、硬度較大的固體樣品(如谷類)可用粉碎機(jī)或研缽磨碎并均勻；水分含量較高、韌性較強(qiáng)的樣品(如肉類)可取可食部分放入絞肉機(jī)中絞勻，或用研缽研磨；質(zhì)地軟的樣品(如水果、蔬菜)可取可食部分放入組織搗碎機(jī)中搗勻。各種機(jī)具應(yīng)盡量選用惰性材料，如不銹鋼、合金材料、玻璃、陶瓷、高強(qiáng)度塑料等。

為控制顆粒度均勻一致，可采用標(biāo)準(zhǔn)篩過篩。標(biāo)準(zhǔn)篩為金屬絲編制的不同孔徑的配套過篩工具，可根據(jù)分析的要求選用。過篩時(shí)，要求全部樣品都通過篩孔，未通過的部分應(yīng)繼續(xù)粉碎并過篩，直至全部樣品都通過為止，而不應(yīng)該把未過篩的部分隨意丟棄，否則將造成食品樣品中的成分構(gòu)成改變，從而影響樣品的代表性。經(jīng)過磨碎過篩的樣品，必須進(jìn)一步充分混勻。固體油脂應(yīng)加熱熔化后再混勻。

4.罐頭

水果罐頭在搗碎前必須清除果核；肉禽罐頭應(yīng)預(yù)先清除骨頭；魚類罐頭要將調(diào)味品(蔥、辣椒及其他)分出后再搗碎。常用搗碎工具有高速組織搗碎機(jī)等。

在樣品制備過程中，應(yīng)注意防止易揮發(fā)性成分的逸散和避免樣品組成和理化性質(zhì)發(fā)生變化。作微生物檢驗(yàn)的樣品，必須根據(jù)微生物學(xué)的要求，按照無菌操作規(guī)程制備。所采樣品在分析之前應(yīng)妥善保存，不使樣品發(fā)生受潮、揮發(fā)、風(fēng)干、變質(zhì)等現(xiàn)象，以保證其中的成分不發(fā)生變化。檢品采集后應(yīng)迅速化驗(yàn)。檢驗(yàn)樣品應(yīng)裝入具磨口玻璃塞的瓶中。易于腐敗的食品，應(yīng)放在冰箱中保存，容易失去水分的樣品，應(yīng)首先取樣測(cè)定水分。一般樣品在檢驗(yàn)結(jié)束后應(yīng)保留一個(gè)月，以備需要時(shí)復(fù)查，保留期限從檢驗(yàn)報(bào)告單簽發(fā)日起計(jì)算；易變質(zhì)食品不予保留；保留樣品應(yīng)加封存放在適當(dāng)?shù)牡胤�，并盡可能保持其原狀。感官不合格產(chǎn)品不必進(jìn)行理化檢驗(yàn)，直接判為不合格產(chǎn)品。