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三十一、測(cè)定水產(chǎn)品中Cd含量時(shí)，常要加基體改進(jìn)劑(Pd+硝酸鎂)，樣品的峰型確實(shí)很好而且背景也不高，但是標(biāo)樣的靈敏度卻降低了。不知道這樣作可行嗎?而且誰(shuí)能解釋一下，標(biāo)樣靈敏度降低的原因。而且感覺(jué)加基改和不加基改，灰化溫度基本不能提高。我用的是PE700�；一瘻囟�350，原子化溫度1750�；一瘻囟纫惶岣�，讀數(shù)降低的非常厲害。
1.你試試降低原子化溫度，每次50度，加基體改進(jìn)劑磷酸二氫氨和硝酸鎂。
2.我也使用過(guò)pd做cd改進(jìn)劑，靈敏度確實(shí)下降，有時(shí)峰形不太好，精密度也變差，特別是低濃度區(qū)，對(duì)pb也是如此，對(duì)灰化溫度不像pb等元素那樣可以明顯提高，不能穩(wěn)定較高的灰化溫度，不過(guò)對(duì)于消除某些干擾，感覺(jué)比磷酸二氫銨好些，盡管后者能穩(wěn)定cd到800度左右。
三十二、用石墨爐做化探金時(shí)，因?yàn)楹康痛蠹s為2.5ppb，空白值也差不多是這個(gè)值，求助將空白值做低的方法。
FAAS就用乳狀液膜來(lái)富集的。
三十三、測(cè)鈣時(shí)我要在樣品中加入鍶鹽，但是我是否應(yīng)該在標(biāo)準(zhǔn)溶液中也加入鍶鹽。
1. 樣品溶液里加了,那么標(biāo)準(zhǔn)溶液也應(yīng)該加的,要扣除相關(guān)影響的，重金屬的標(biāo)準(zhǔn)溶液都是用硝酸保存的。
2. 標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)然也要加入鍶鹽,盡量保持與樣品基體的一致性,這樣才不致于相差太大,另外也有必要做鍶的空白試驗(yàn)。
3. 測(cè)鈣時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)中的鍶鹽應(yīng)該和樣品相匹配。測(cè)鎂時(shí)，有時(shí)也需要加鍶鹽什么的。而且鎂的曲線高點(diǎn)很多時(shí)候容易偏低。燃燒器的高度和角度對(duì)鎂的測(cè)定也有影響。
三十四、噪聲高是否就是代表信噪比差，得出的吸光數(shù)值不穩(wěn)定呢?
信噪比=信號(hào)/噪聲。噪聲大了自然導(dǎo)致信噪比降低，檢測(cè)結(jié)果就差。
三十五、橫向加熱的石墨爐(帶塞曼扣背景)絕對(duì)要比縱向加熱的好嗎?幫忙分析一下。
橫向加熱溫度變化均勻，在石磨管的全長(zhǎng)范圍內(nèi)，溫度差異小。
縱向加熱溫度變化不均勻，中間溫度最高，兩邊的溫度逐漸下降，大概可以形容成一個(gè)拱橋，中間一個(gè)最高點(diǎn)，從最高點(diǎn)開(kāi)始往兩邊逐漸下降。
橫向的優(yōu)點(diǎn)在于：
a.溫度變化均勻;
b.降低原子化溫度，通常在原子華溫度上可以降低300-400度;
c.基體干擾小;
d.記憶效應(yīng)小。
溫度是否均勻?qū)τ谌?yīng)沒(méi)有影響，橫向加熱對(duì)于塞曼型儀器的貢獻(xiàn)在于：可以在橫向加熱的石墨爐上加方向平行于石磨管方向的磁場(chǎng)，即在橫向加熱的石墨爐上加縱向交變磁場(chǎng)。
三十六、石墨爐法檢驗(yàn)保健品片劑中砷和鉛含量的注意有哪些?
1.在氬氣的內(nèi)氣流中加一路含氧附助氣，該附助氣有利于消除大量蛋白質(zhì)基體;若石墨爐實(shí)在做不好，可用氫化物發(fā)生法測(cè)砷。
2. 石墨爐溫度條件建議：
測(cè)砷：灰化 1000-1100度，原子化2200-2300度，加鈀-鎂基體改進(jìn)劑;
測(cè)鈣：灰化 1100-1200度，原子化2500-2600度。
3. 首先把標(biāo)準(zhǔn)曲線做好，測(cè)標(biāo)準(zhǔn)樣品所得結(jié)果是否符合要求;
然后是解決樣品的預(yù)處理問(wèn)題，做平行樣，看看所測(cè)結(jié)果是否平行。
4. 用石墨爐測(cè)砷和鉛的話,靈敏度低,誤差也會(huì)比較大,一般建議采用氫化物法。
三十七、在使用石墨爐測(cè)鉛，可是連標(biāo)準(zhǔn)曲線都做不完儀器就出錯(cuò)了：每次都是“石墨爐接觸錯(cuò)誤，請(qǐng)檢查石墨管”，而我的石墨管是新的，剛換上的先檢查石墨管和石墨錐是否緊密接觸。
如果是，可能電路板故障;如果不是，將石墨錐稍微推出來(lái)一點(diǎn)。但是一般調(diào)教過(guò)的儀器石墨錐不會(huì)變化啊，除非石墨管短一點(diǎn)或者石墨錐外圈損壞。
三十八、做原子吸收的時(shí)候,為什么溶液要臨時(shí)配制2.為什么空氣乙炔流量會(huì)影響吸光度的大小3.調(diào)節(jié)能量100%是不是在點(diǎn)火了以后也可以調(diào)節(jié),還是必須在點(diǎn)火以前調(diào)好。
1.做火焰吸收的標(biāo)準(zhǔn)溶液，如果將標(biāo)準(zhǔn)溶液放在塑料瓶中，加一定的酸度0.5mol/L的酸的話，可以保存很久的。
對(duì)于配置溶液來(lái)講，我個(gè)人認(rèn)為是這樣的：首先每種溶液(特別是標(biāo)準(zhǔn)系列)配置好以后都不可能一直并且長(zhǎng)時(shí)間使用的，原因是保質(zhì)期問(wèn)題，還有就是有些溶液易揮發(fā)、吸附、分解等都容易導(dǎo)致濃度的變化;所以最好是現(xiàn)用現(xiàn)配，保證結(jié)果的準(zhǔn)確。
2.空氣和乙炔流量的改變，其實(shí)就是改變了火焰的狀態(tài)和火焰溫度，說(shuō)白了就是改變了火焰的測(cè)試條件，吸光值當(dāng)然會(huì)隨著測(cè)試條件的改變而改變了。
3.一般是在點(diǎn)火前將能量調(diào)整到最佳狀態(tài)，點(diǎn)火后調(diào)整好火焰的觀察高度，然后調(diào)整增益，將能量調(diào)整到100%即可開(kāi)始測(cè)試了。
4.點(diǎn)火前調(diào)節(jié)100%不一定更好，因?yàn)辄c(diǎn)火前調(diào)到100%，點(diǎn)火后由于火焰的阻擋使得透光率小于100%，可以調(diào)節(jié)能量使得透光率達(dá)到100%，但是要是負(fù)高壓變大或燈電流變大，但是負(fù)高壓變大會(huì)使噪聲變大，燈電流變大會(huì)使靈敏度降低，所以要調(diào)節(jié)透光率時(shí)要觀察一下負(fù)高壓和燈電流的數(shù)值。
三十九、請(qǐng)問(wèn)做原子吸收,樣品中加5%硝酸是為何?
1.一般是做為基體。能起到提到灰化溫度的作用。
2. 酸度大了也不好的。石磨管很容易損壞的。注意控制。
3.肯定是所測(cè)的元素適合5%的硝酸介質(zhì),原子吸收的測(cè)定大部分都在酸性介質(zhì)中,只不過(guò)有的是鹽酸,有的是硝酸等。
4.酸的濃度太高對(duì)檢測(cè)樣品不好。
5.選鹽酸還是硝酸看看是作什么的金屬,有些金屬與鹽酸會(huì)形成一種難分解的化合物，這時(shí)就要選硝酸。
6.有可能是需要消化吧，要使溶液變得澄清，除掉固體物質(zhì)。若是這樣還可以用硝酸-硫酸或硝酸-高氯酸，如果不能除去懸浮物，要用砂芯漏斗過(guò)濾。
7.測(cè)定重金屬溶液需要呈現(xiàn)酸性，因?yàn)檫@樣才能保證內(nèi)容金屬呈離子狀態(tài)。硝酸不僅不會(huì)形成絡(luò)合物來(lái)影響測(cè)定，而且也是一種增敏劑。但是做石墨爐必須注意酸度，否則石墨管損壞很快。
8.防止重金屬水解。
9.加酸避免金屬離子在中性條件下水解產(chǎn)生氫氧化物，影響其原子化。
四十、石墨爐進(jìn)樣系統(tǒng)出現(xiàn)樣品不進(jìn)入石墨管的情況，不知道什么原因!進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)曲線的時(shí)候沒(méi)有問(wèn)題，進(jìn)樣品的時(shí)候，發(fā)現(xiàn)沒(méi)有試液進(jìn)入石墨管!所以沒(méi)有出峰!不知道是什么原因，難道是試樣太稠了?
1.估計(jì)是進(jìn)樣針尖被污染了!
2.看看自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣管有沒(méi)有什么問(wèn)題，比如斷、漏、管路被壓扁、進(jìn)樣電機(jī)或裝置有沒(méi)有動(dòng)作等等，出現(xiàn)這種現(xiàn)象一般應(yīng)該是自動(dòng)進(jìn)樣器的問(wèn)題。可以用排除法加以驗(yàn)證，人工進(jìn)樣看看就可以排除是不是樣品和主機(jī)的問(wèn)題了。
3.還有就是自動(dòng)進(jìn)樣器沒(méi)調(diào)好。有時(shí)候用了一陣進(jìn)樣針會(huì)偏掉--儀器穩(wěn)定性不好。
四十一、請(qǐng)問(wèn)為什么我買的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)品上有的金屬元素是用硝酸做基體!有的又用鹽酸做基體!為什么不通一用硝酸呢?比如鐵就是用鹽酸做基體? FE為什么不能用硝酸呢?請(qǐng)說(shuō)明原理?
1. 這應(yīng)該涉及到當(dāng)時(shí)配標(biāo)準(zhǔn)溶液所使用的固體。一般應(yīng)該和那對(duì)應(yīng)。當(dāng)然也和所使用的場(chǎng)合有關(guān)。
2. 應(yīng)該是根據(jù)元素性質(zhì)和基準(zhǔn)物的形式!如:銀標(biāo)準(zhǔn)不可能用鹽酸介質(zhì)。
3. 這是根據(jù)元素的不同性質(zhì),Cu,Cd,Pb,Zn一般HNO3,Fe,Mn一般是HCL,值得注意的是Cu是硫酸銅配制的!!!不能與Pb,Cd發(fā)生沉淀。
4. 你沒(méi)有做過(guò)條件實(shí)驗(yàn)吧,不同的酸在測(cè)試不同元素時(shí),這產(chǎn)生的背景吸收是不同的,如高氯酸,那是一點(diǎn)都不能有的,你用不同濃度的酸去做條件,你會(huì)發(fā)現(xiàn)它的線性是不同的。
四十二、我用石墨爐測(cè)鉛回收率只有50%。空白值太高怎么解決?是否將儀器參數(shù)重新摸索，還是將消化方法改變，改進(jìn)劑加入沒(méi)有任何效果，應(yīng)如何加改進(jìn)劑呢?
1.更換試劑，減小中間處理過(guò)程污染。
2.我也做過(guò)回收率，鉛的回收率相對(duì)來(lái)說(shuō)是比較好的，可能在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中污染了吧，因?yàn)槟愕目瞻字岛芨�。在做的時(shí)候要盡量減少損失。
3.我測(cè)血鉛也出現(xiàn)吸收值太小,后來(lái)檢查儀器,發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口堵塞。
四十三、如何調(diào)整才能使噴霧頭達(dá)到最佳的狀態(tài)?噴霧頭的氣路堵塞應(yīng)怎么辦呢?(完全堵塞，不出氣體)。
1.一般把霧化器取出，用高壓空氣反吹，或者用超聲波清洗。
2.以后實(shí)驗(yàn)時(shí)要注意，液體一定要純凈，或經(jīng)過(guò)過(guò)濾。
3.太多使用過(guò)金屬類霧化器的使用者在霧化器發(fā)生堵塞時(shí)，會(huì)很自然地想到用金屬通絲去捅，卻不知玻璃霧化器是不可以捅的(一捅就碎，霧化器將報(bào)廢)。玻璃霧化器一旦被堵塞，應(yīng)該反吹，一定不要捅。
4.主要在于樣品前處理時(shí)可有完全消化，否則即使弄好，換了新的，還是會(huì)堵塞，再有做完實(shí)驗(yàn)一定要定期清洗。
5.取下霧化頭，開(kāi)起空壓機(jī)反吹~~霧化器噴出的水霧應(yīng)該均勻向四周散開(kāi)。
6.實(shí)驗(yàn)完畢，要用純水清洗幾分鐘。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，分析3-5個(gè)樣，清洗一次，以防鹽分吸入過(guò)多，造成堵塞，導(dǎo)致吸入量降低，分析數(shù)據(jù)不穩(wěn)定。
四十四、用石墨爐做土壤中的Cd，Pb加什么基體改進(jìn)劑效果好?
1. 用磷酸二氫銨效果好，也經(jīng)濟(jì)；當(dāng)然用硝酸鈀也很好，盡量不要氯化物。
2.用硝酸鈀比較好。
四十五、在用石墨爐做Cu的標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，空白的信號(hào)比標(biāo)準(zhǔn)的高，所以沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)曲線顯示，機(jī)器提示：標(biāo)準(zhǔn)和濃度不在同一個(gè)序列。
1.什么空白?樣品空白還是標(biāo)準(zhǔn)空白?首先應(yīng)該確定清洗沒(méi)問(wèn)題!一次做3~4個(gè)樣品空白試試,看看是否平行!
2.開(kāi)始做標(biāo)準(zhǔn)之前，最好先將石墨爐空燒幾次，以消除殘留或外來(lái)污染;同時(shí)應(yīng)保證空白與配置標(biāo)準(zhǔn)所用的完全一致。
3.你指的空白應(yīng)該是標(biāo)準(zhǔn)系列空白吧?如手動(dòng)配置標(biāo)準(zhǔn)系列的話空白應(yīng)與系列同時(shí)配置，在操作無(wú)誤的情況下就算系列不好也不應(yīng)出現(xiàn)這種情況，如標(biāo)樣點(diǎn)吸光度值正常的話則空白被污染，系列應(yīng)用超純水定容，石墨管用前應(yīng)老化不要空燒，空燒毀石墨管，再試試吧。
4.這種現(xiàn)象也時(shí)經(jīng)常出現(xiàn)的，多測(cè)幾次，因?yàn)殚_(kāi)始測(cè)的時(shí)候，儀器不太穩(wěn)定包括燈壓等，需半個(gè)小時(shí)穩(wěn)定。還有可能空白的銅含量較高，導(dǎo)致銅第一稀釋濃度相對(duì)空白來(lái)說(shuō)銅含量已經(jīng)忽略了。
5.儀器和元素?zé)粢凶銐虻念A(yù)熱時(shí)間。
6.分析測(cè)試之前應(yīng)對(duì)石墨管空燒2～3次，新管空燒次數(shù)會(huì)更多。
7.空白水應(yīng)同配制工作曲線標(biāo)液所使用的純水保持一致，并要求絕對(duì)干凈。
8.告訴你最簡(jiǎn)單的一個(gè)方法，不要用石磨爐，改用空氣--乙炔，經(jīng)濟(jì)，實(shí)用。靈敏度很高的!
9.一般認(rèn)為是容器污染,所以重配一下就好了。
四十六、我從事藥品行業(yè),經(jīng)常測(cè)鈉,效果不好,請(qǐng)高手指點(diǎn)如何消除干擾,測(cè)定用水需要用塑料容器裝嗎?玻璃儀器用稀硝酸侵泡過(guò)夜會(huì)有改善嗎?
1.盡量不要用玻璃儀器裝，短時(shí)間可能影響不大。樣品最好用塑料瓶裝。
2.注意酸度、氯離子濃度的匹配�？稍囼�(yàn)標(biāo)準(zhǔn)加入法。
四十七、敞口消化樣品會(huì)損失被測(cè)元素嗎?如果在沒(méi)燒干和沒(méi)樣品飛濺出來(lái)的情況下。
1.消解過(guò)程中易揮發(fā)元素或易形成揮發(fā)物元素，可能會(huì)因揮發(fā)而損失;某些材料的消解器皿可能對(duì)某些元素有吸附作用，導(dǎo)致該元素的確實(shí)。
2.所加酸為4+1的硝酸-高氯酸,在沒(méi)燒干的情況下,消化液溫度應(yīng)該低于高氯酸的沸點(diǎn),而常測(cè)元素如鉛\砷的灰化溫度可能都要高于這個(gè)溫度。
3.鉛砷都是低溫元素，消解時(shí)溫度控制很重要。
四十八、硼對(duì)原子吸收火焰光譜法測(cè)鋰有何影響?如何消除?有干擾嗎?
可用加標(biāo)回收試驗(yàn)驗(yàn)證一下，如沒(méi)問(wèn)題(滿足您的分析誤差要求即可)則無(wú)須考慮硼的干擾了。
四十九、我使用的是普析通用的TAS-990的原子吸收分光光度計(jì)，現(xiàn)在在用火焰法測(cè)定飲用水中的鐵、錳、銅、鋅，由于含量都很低，我想測(cè)定一下儀器的最低檢出限是多少來(lái)看看測(cè)定的數(shù)據(jù)是否可靠。請(qǐng)問(wèn)哪位知道方法和計(jì)算公式?還有一個(gè)問(wèn)題，就是我們用石墨爐測(cè)定飲用水中的金屬元素時(shí)，需不需要加入基體改進(jìn)劑和需不需要采用氘燈扣背景?
1.檢出限，分儀器的檢出限和方法的檢出限。儀器的檢出限為測(cè)量至少11次空白的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍。
2.檢測(cè)限=3S'/S。
S'為對(duì)空白溶液進(jìn)行11次測(cè)定的RSD。
S為儀器的靈敏度，即標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率。
這是儀器的檢測(cè)限。
五十、在給定條件下,某元素的水溶液能得到1%的吸收或吸收度為0.0044即lg(100/99)時(shí)所需該元素溶液的濃度，這種說(shuō)法對(duì)嗎?
1.產(chǎn)生0.0044吸光度的濃度和質(zhì)量，現(xiàn)在是特征濃度和特征質(zhì)量的定義。根據(jù)1975年IUPAC建議，已不再將其稱為靈敏度了。靈敏度是指被測(cè)組分濃度(含量)改變一個(gè)單位時(shí)，分析信號(hào)的變化量。
2.靈敏度嚴(yán)格說(shuō)就是校正曲線的斜率。
五十一、測(cè)鉛的從現(xiàn)性很差，同一個(gè)溶液進(jìn)兩次樣，測(cè)出的結(jié)果不同，有時(shí)還測(cè)不出。
1.是否有污染。
2.從兩方面找原因吧：儀器 。試樣儀器光路變化，這方面又主要看元素?zé)?/span>
再說(shuō)試樣，標(biāo)準(zhǔn)一般都OK，看下試樣有沒(méi)有被污染。
3. a.你的標(biāo)準(zhǔn)酸度過(guò)不夠。
b.你采用的是283.3還217.0，217.0靈敏度高，但是測(cè)的時(shí)候線性有點(diǎn)漂，不過(guò)經(jīng)過(guò)扣背景，已經(jīng)不是問(wèn)題。
c.樣品消解完后，也要保證足夠的酸度。
五十二、原子吸收測(cè)石油中鉛。
1.217和283哪個(gè)波長(zhǎng)好，是否用氘燈校準(zhǔn)。
主要看樣品的濃度下,哪一個(gè)吸收波長(zhǎng)對(duì)你更有利(吸收最好)，一般很高濃度選擇217nm的波長(zhǎng)，但217的波長(zhǎng)干擾較283.3的大。
2.我用1%硝酸做標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性很好，0.996。可我測(cè)樣品時(shí)，樣品處理用5%硝酸，空白值太大，測(cè)定值為負(fù)值。
建議考慮是否有其他物質(zhì)屏閉了你樣品中的鉛,或者前處理不完全，建議用5%HNO3做一下扣除試劑含量。
建議使用5%的硝酸配置標(biāo)準(zhǔn)溶液，以使基體匹配，如果5%硝酸仍然很高的空白的話，建議檢查硝酸的干擾。
五十三、奶粉樣品，用的硝酸：高氯酸 4：1 趕酸時(shí)出現(xiàn)問(wèn)題，平時(shí)都是用干法灰化的，最近幾天在試驗(yàn)濕法消化，消化完成后加熱趕酸時(shí)，我沒(méi)注意可能幾盡蒸干時(shí)，突然冒起一團(tuán)火光，我同事被嚇壞了，我的樣品也完了。 各位說(shuō)說(shuō)應(yīng)該注意些什么問(wèn)題啊?
1.高氯酸在常溫時(shí)氧化能力一般，但加熱時(shí)有強(qiáng)氧化性，其氧化能力高于硝酸與硫酸;消化樣品速度快，在遇有較強(qiáng)還原性的物質(zhì)時(shí)，如酒精、甘油、脂肪、糖類以及次磷酸或其鹽類時(shí)，反應(yīng)劇烈而有可能爆炸。你的樣品中有很多有脂類、蛋白質(zhì)。
2.取樣量20克太大了，一般取2克左右就可以了，還要放置過(guò)夜;現(xiàn)在氣溫低，效果不好，我是先放在60度的水浴上過(guò)夜的。
3.要加沸石的(一般的玻璃珠就行了)，這樣也能起一定的防沸作用的。
我個(gè)人曾用濕法消化過(guò)植物油，放過(guò)夜后，最后還是爆沸的�，F(xiàn)在改為了干灰化法。以前我是不用高氯酸的，全是硝酸與硫酸。
用高氯酸時(shí)一定要注意：
樣品最好不要有強(qiáng)還原性;取樣量要小;加沸珠;先常溫(30-60度效果更好)放置過(guò)夜。還有，消化時(shí)通風(fēng)櫥上的擋風(fēng)玻璃門一定把要拉下一點(diǎn)。也能起防護(hù)作用。
五十四、我在做Al標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，用5點(diǎn)(包括Zero點(diǎn))，濃度分別為：0(1點(diǎn))，8ng/ml(2點(diǎn))，16ng/ml(3點(diǎn))，24ng/ml(4點(diǎn))和32ng/ml(5點(diǎn))，理論上這5點(diǎn)的吸光值應(yīng)等差遞增，這樣直線的相關(guān)系數(shù)才高。但我的測(cè)定結(jié)果為后4點(diǎn)(2，3，4，5)能成等差遞增，而1點(diǎn)與2點(diǎn)相差卻較大。我做了很多次都出現(xiàn)這種情況，請(qǐng)問(wèn)這是為什么呢!
1.說(shuō)明第1點(diǎn)在儀器的檢測(cè)限下了。
2.或是第一點(diǎn)被污染了,重配個(gè)第一點(diǎn)試試。
五十五、用Varian240石墨爐測(cè)Pb ,Cd做出來(lái)的標(biāo)準(zhǔn)曲線為什么不是條直線?
1.一次說(shuō)明不了問(wèn)題,再做第二次、三次，以前做的很好，說(shuō)明線性范圍沒(méi)問(wèn)題，再不成就換人!可能的話換機(jī)子，做相同的標(biāo)樣!
2.有時(shí)是會(huì)有些彎曲，用二次曲線試試。
3.有可能超過(guò)測(cè)定上限了，由于自吸彎曲正常。
五十六、我今天早上做原子吸收，由于火焰不齊有的地方出現(xiàn)了缺口，在沒(méi)有關(guān)儀器的情況下取出了乙炔氣體出口的應(yīng)該是燃燒頭，將出氣口的狹縫清理干凈后還原，結(jié)果主機(jī)顯示：no burner.不能打火，這是怎么回事?怎樣修呢?
1.建議先關(guān)機(jī)，等一切裝好后再開(kāi)機(jī)、開(kāi)軟件。
2.是否燃燒頭裝的不好,儀器檢測(cè)不到燃燒頭?
3.可能那個(gè)地方裝的不對(duì)或未裝上，子細(xì)檢查一下，應(yīng)該沒(méi)有大問(wèn)題。
4.是否燃燒頭位置裝錯(cuò)了，因?yàn)橛械娜紵^上還有磁型環(huán)。
5.檢查一下你的安裝是否正確,儀器有無(wú)安全門鎖,是否狀態(tài)正常,然后重新開(kāi)機(jī)試一下。
五十七、我用原子吸收測(cè)定時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)曲線的吸光度很低，不知是什么原因?
1.如果用的是石墨爐那可能和以下幾種情況有關(guān)。
a.進(jìn)樣系統(tǒng)的問(wèn)題，你看一下進(jìn)樣的時(shí)候針是不是帶液。
b.灰化溫度的設(shè)定可以調(diào)一下看看。
c.石墨管可能要更換了，可以再用別的標(biāo)準(zhǔn)樣品試一下。
d.標(biāo)準(zhǔn)樣品可能有問(wèn)題，可以買國(guó)外的試一下。
e.光電系統(tǒng)老化需要更換了。
2.火焰原子吸收
a.進(jìn)樣器管堵了。
b.標(biāo)準(zhǔn)溶液放了太長(zhǎng)時(shí)間，一般我是一個(gè)星期一換。
c.儀器未得到優(yōu)化。
d.毛細(xì)管堵塞后，靈敏度會(huì)下降很多。
e. 使用儀器之前，應(yīng)該進(jìn)行儀器工作條件及原子化條件的選擇。
f.應(yīng)該先優(yōu)化一下你的火焰條件,因?yàn)榛鹧孢^(guò)一段時(shí)間就要優(yōu)化,不然回導(dǎo)致靈敏度下降。
g.如果是火焰做的,在標(biāo)液無(wú)問(wèn)題的話,你可以檢查一下你的霧化器,調(diào)一下可能霧化不是很好。
五十八、怎樣才能使鈣的標(biāo)準(zhǔn)曲線更直?
1.你的標(biāo)液的濃度估計(jì)配的大了,濃度大了以后就會(huì)出現(xiàn)彎曲的現(xiàn)象.因?yàn)槊總�(gè)元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線是直線的話都有一個(gè)濃度范圍。
2.要加入抑電離劑來(lái)抑制電離干擾。
五十九、怎樣測(cè)儀器的日間精密度啊?
每一濃度每天各提取測(cè)定1次，共n天（n>11比較合適），計(jì)算其日間精密度及變異系數(shù)。
六十、在怎樣的情況下，寫未檢出未檢出的依據(jù)是?
未檢出一般來(lái)說(shuō)就是采用某種方法沒(méi)有檢測(cè)到某特定物質(zhì)的存在，但并不代表不含相關(guān)物質(zhì)，它還存在這樣幾種可能性：第一，這種物質(zhì)的含量低于該方法的檢測(cè)限;第二，物質(zhì)的濃度(含量)超出該方法的檢測(cè)范圍(在這點(diǎn)可能比較難理解，但是一般的檢測(cè)方法都存在一定的檢測(cè)范圍，而不會(huì)是負(fù)無(wú)窮到正無(wú)窮);第三，該方法可能因?yàn)槟承┛陀^因素的影響而未能檢測(cè)到本來(lái)存在的物質(zhì)。因此“未檢出”這種說(shuō)法其實(shí)是一種非常不確定的說(shuō)法，但是在檢測(cè)檢驗(yàn)方面還是會(huì)繼續(xù)延用這種說(shuō)法，因?yàn)橐话愣�，沒(méi)有哪種方法是可以確認(rèn)某物質(zhì)的絕對(duì)不存在。
