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      高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法中基質(zhì)效應(yīng)問題的探討

      放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2020-06-28  來源:煙臺(tái)市食品藥品檢驗(yàn)檢測中心  作者:程楠
      核心提示:食用農(nóng)產(chǎn)品作為居民每天餐桌上的必需品,其獸藥、農(nóng)藥殘留超標(biāo)問題日益受到人們的關(guān)注。高效液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)(LC-MS/MS)以其靈敏度高、特異性強(qiáng)、分析速度快等特點(diǎn),在獸殘、農(nóng)殘檢測領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。但是,由于肉類、蔬菜等食用農(nóng)產(chǎn)品樣品基質(zhì)復(fù)雜,檢測中存在的基質(zhì)效應(yīng)成為影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度與精密度的關(guān)鍵因素,所以基質(zhì)效應(yīng)問題應(yīng)受到食品分析工作者的重視。
      食用農(nóng)產(chǎn)品作為居民每天餐桌上的必需品,其獸藥、農(nóng)藥殘留超標(biāo)問題日益受到人們的關(guān)注。高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)(LC-MS/MS)以其靈敏度高、特異性強(qiáng)、分析速度快等特點(diǎn),在獸殘、農(nóng)殘檢測領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。但是,由于肉類、蔬菜等食用農(nóng)產(chǎn)品樣品基質(zhì)復(fù)雜,檢測中存在的基質(zhì)效應(yīng)成為影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度與精密度的關(guān)鍵因素,所以基質(zhì)效應(yīng)問題應(yīng)受到食品分析工作者的重視。

      1、什么是基質(zhì)效應(yīng)
      LC-MS/MS分析中非目標(biāo)分析物作為樣品中的共流出物,對目標(biāo)分析物的離子化會(huì)產(chǎn)生影響和干擾,這些影響和干擾就是基質(zhì)效應(yīng)。

      2、基質(zhì)效應(yīng)的產(chǎn)生機(jī)制
      LC-MS中,基質(zhì)效應(yīng)是由于非目標(biāo)分析物與目標(biāo)物共同流出噴霧針,對電荷產(chǎn)生競爭,它們將產(chǎn)生的霧滴牢牢吸在一起,阻止其分裂成更小的微滴,改變了帶電霧滴的表面張力,從而導(dǎo)致目標(biāo)物的離子化效率降低或增強(qiáng),引起響應(yīng)降低或增高,便產(chǎn)生了所謂的基質(zhì)抑制效應(yīng)或基質(zhì)增強(qiáng)效應(yīng)。

      3、基質(zhì)效應(yīng)的來源
      基質(zhì)效應(yīng)主要來源于生物樣品的內(nèi)源性組分,經(jīng)前處理后仍存在于提取液中。包括離子顆粒物成分(電解質(zhì)、鹽類)、 強(qiáng)極性化合物(酚類、色素)和各種有機(jī)化合物(糖類、胺類、尿素、脂類、肽類及其分析目標(biāo)物的同類物及其代謝物)。其中磷脂是最主要的內(nèi)源性組分, 其對電噴霧電離(ESI)和大氣壓化學(xué)電離 (APCI)均會(huì)產(chǎn)生離子抑制作用。含有P=O、-O-CO-NH-、OH、R-NH--N=、-NH-CO-NH- 等基團(tuán)的農(nóng)藥通常表現(xiàn)出較強(qiáng)的基質(zhì)效應(yīng)。
      由樣品處理過程引入的外源性組分,同樣會(huì)產(chǎn)生基質(zhì)效應(yīng)。主要包括無機(jī)離子、緩沖溶液、有機(jī)酸、離子對試劑、增塑劑、表面活性劑殘留、固相萃。SPE)小柱材料及色譜柱固定相流失物等。

      4、基質(zhì)效應(yīng)的評價(jià)
      在實(shí)際工作中,可以將空白基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液與純?nèi)軇┡渲脴?biāo)準(zhǔn)溶液所制得的標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率進(jìn)行比較,來評價(jià)基質(zhì)效應(yīng)的強(qiáng)弱。

      計(jì)算公式如下:

      其中, Sm:空白基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液制得的工作曲線的斜率;

      Ss:純?nèi)軇┡渲频臉?biāo)準(zhǔn)溶液制得的工作曲線的斜率。

      ME >0,表現(xiàn)為基質(zhì)增強(qiáng)效應(yīng),若 ME <0,表現(xiàn)為基質(zhì)抑制效應(yīng)。當(dāng)0|ME|20%時(shí),說明基質(zhì)對信號干擾較低,可忽略不計(jì);當(dāng) 20%<|ME|<50%時(shí),表現(xiàn)為中等強(qiáng)度的基質(zhì)干擾,而當(dāng)|ME|50%,則為強(qiáng)基質(zhì)干擾。

      5、基質(zhì)效應(yīng)的消除和補(bǔ)償

      (1)基質(zhì)凈化是最基本的消除基質(zhì)效應(yīng)的方法。在農(nóng)殘和獸殘分析中,基質(zhì)凈化是不可缺少的,液液萃取法是經(jīng)典的提取方法,QuEChERS凈化法在農(nóng)殘分析中應(yīng)用廣泛、固相萃取法是獸殘分析中常用的基質(zhì)凈化方法。通過優(yōu)化樣品前處理方法可以有效降低基質(zhì)效應(yīng)的影響。

      (2)空白基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)校正法是是農(nóng)殘、獸殘分析中較為普遍的消除基質(zhì)效應(yīng)的方法:先用某種基質(zhì)樣品,按照前處理稱樣,提取,凈化、濃縮后的提取物作為基質(zhì)空白溶液,將標(biāo)準(zhǔn)品配成各濃度的空白基質(zhì)匹配標(biāo)液,制作標(biāo)準(zhǔn)曲線,用以對檢測結(jié)果進(jìn)行校正。

      (3)同位素內(nèi)標(biāo)法被認(rèn)為是補(bǔ)償基質(zhì)效應(yīng)最有效的方法,即在標(biāo)準(zhǔn)品及樣品中同時(shí)加入相同濃度的待測物的同位素內(nèi)標(biāo)物。這樣可以抵消質(zhì)譜離子化過程中的基質(zhì)效應(yīng)和消除前處理過程之間的差異。

      (4)選擇合適的色譜柱、合適的流動(dòng)相的組成及流速(要控制緩沖鹽的濃度<10Mm/L,不要使用離子對試劑、表面活性劑等);調(diào)整色譜分離的時(shí)間及上樣量(如推遲目標(biāo)峰出峰時(shí)間等);選擇合適的離子源(對于一些特定化合物,APCI源的基質(zhì)效應(yīng)影響較ESI源要小)。

      不要使用洗滌劑清洗質(zhì)譜的玻璃器皿(如流動(dòng)相瓶、進(jìn)樣瓶)等容器,如必須使用,則需超聲清洗多次,避免外源性物質(zhì)表面活性劑產(chǎn)生的基質(zhì)效應(yīng)。
      編輯:songjiajie2010

       
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