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      液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測獸藥殘留實驗問題討論

      放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2019-10-22  來源:煙臺市食品藥品檢驗檢測中心  作者:初坤
      核心提示:在畜禽的養(yǎng)殖過程中,遺留在動物體內(nèi)的獸藥殘留隨著食品在市場中的流通進入人體,威脅著食用動物性食品消費者的身體健康。液相色譜

      在畜禽的養(yǎng)殖過程中,遺留在動物體內(nèi)的獸藥殘留隨著食品在市場中的流通進入人體,威脅著食用動物性食品消費者的身體健康。液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測獸藥殘留技術(shù)具有適應(yīng)性強、靈敏度高等特點,在我國禽畜農(nóng)產(chǎn)品獸藥檢測領(lǐng)域中得到廣泛應(yīng)用。

       

       

      在日常使用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測獸藥殘留時,遇到的實驗問題的討論。

       

      實驗樣品污染的來源分析

      1. 檢測像磺胺和沙星類等可以作為人用藥品的獸藥殘留檢驗項目時,要注意防止實驗人員對樣品的污染。

      尤其是氯霉素這種常作為人用滴眼液和外用藥膏的藥物,極易通過直接接觸污染實驗室環(huán)境。

      所以在樣品制備和實驗過程中,實驗人員需佩戴實驗手套并經(jīng)常更換。同時做過加標實驗的實驗器皿盡量不要重復使用,使用過的實驗設(shè)備要清洗干凈。

      2. 在粉碎制備樣品時,使用的器具需要清洗干凈并晾干后,再繼續(xù)使用。

      3. 樣品提取液需要氮吹時,為防止交叉污染:注意提前清洗氮吹針外壁;使用完氮吹儀后,要對氮吹針再次進行清洗。

      4. 進行孔雀石綠類項目的檢測時,注意記號筆的污染。

      5. 實驗所選用的0.22μm液相濾膜,應(yīng)采用與樣品最終定容液溶劑相同的標準溶液檢驗。確認濾膜無吸附和溶解現(xiàn)象后,方可使用。

      6. 實驗試劑優(yōu)先選擇色譜純級別的試劑,防止實驗試劑的污染。

       

      實驗數(shù)據(jù)不穩(wěn)定的原因

       

      1.有些藥物在樣品組織作用位置不同,所以在樣品中分布并不均勻。所以在樣品制備時的采樣量必須足夠大,并且試樣需要混合均勻。

      2.連續(xù)使用同一樣品進樣瓶多次進樣,檢查液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀的系統(tǒng)穩(wěn)定性。

      3.使用同位素內(nèi)標定量的實驗:

      稱取試樣加入同位素內(nèi)標后,需要充分振蕩混合樣品,并靜置30分鐘以上。使同位素內(nèi)標充分吸附于樣品。否則內(nèi)標并未吸附于樣品組織,直接被提取液提取,造成實驗結(jié)果偏低。

      需注意同位素內(nèi)標的添加濃度與樣品組分檢出的濃度不可相差太大,否則同位素內(nèi)標的回收率不易具有代表性,影響定量的準確性。

      4.隱色孔雀石綠和隱色結(jié)晶紫等不穩(wěn)定項目,進樣液不要過夜。

      5.使用固相萃取柱時,注意控制樣品流速:

      流速過快,固相萃取柱的吸附易不完全,容易造成實驗回收率不穩(wěn)定;流速過慢,固相萃取柱可能會吸附過多雜質(zhì),容易影響實驗結(jié)果。

      6.固相萃取柱和QuEChERS試劑盒開封后要保存在陰涼干燥處,防止吸水失效。

      7.注意液相濾膜和液相進樣小瓶等可能對四環(huán)素類藥物有吸附現(xiàn)象。

       

       

      提高實驗數(shù)據(jù)準確性的方法

      1.需注意樣品基質(zhì)對離子對響應(yīng)值的影響。可通過增大稀釋倍數(shù)減小來基質(zhì)干擾,或者使用空白樣品基質(zhì)溶液配制標準曲線。

      2.注意樣品最終定容液對響應(yīng)值的影響。盡量使用與標準品或者流動性組成比例一致的定容液。

      3.可采取加標實驗和制作基質(zhì)加標曲線等方法,驗證檢驗結(jié)果。

      4.配置標準曲線時,曲線范圍盡量使檢出的樣品濃度居于標準曲線濃度的中間,同時標準曲線的線性范圍不可太寬。

      5.注意液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀的儀器穩(wěn)定性,標準曲線和樣品的進樣時間不可間隔過長。

      編輯:songjiajie2010

       
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