1 原理:將樣品和消化劑置于消化管中,加幾粒玻璃珠,每支消化管上放一個(gè)玻璃漏斗使成回流態(tài)式,DTD-25型數(shù)字程控恒溫消解儀上進(jìn)行恒溫消解,當(dāng)樣品徹底消化(溶液澄清)后升高溫度趕凈余酸,將殘留物定溶到一定體積后用于各種儀器分析和化學(xué)分析。
2 消化樣品范圍:食品樣品,各種水樣,生物樣品(血,尿,毛發(fā)),化妝品等。
3 適用分析范圍:原子吸收光譜儀、原子熒光光譜儀、ICP光譜儀,極譜儀,化學(xué)分析等方法的樣品前處理。
4 性能
4.1 溫度范圍:室溫至300℃。
4.2 穩(wěn)定性:±2℃。
4.3 消化孔數(shù):18孔,孔徑為26毫米,適用于外徑25毫米消化管。
4.4 功率:1500W。
5 溫控方法: 按碼設(shè)定消解溫度。
6 試劑和器材
6.1 混酸(消化劑):硝酸+高氯酸(4+1)。
6.2 塑料鑷子或竹夾子:用于從浸泡玻璃器材的10%硝酸液中取玻璃器材。 所有玻璃器材用10%硝酸浸泡過夜,洗凈,干燥后備用。
6.3 消化管:外徑25mm×長(zhǎng)100mm或150 mm,平底,硬質(zhì)玻璃或石英玻璃料。
7 樣品消解
7.1 液體樣品
吸取一定量樣品至消化管中,加熱蒸發(fā)剩至1~2ml,加入3~5 ml混酸,繼續(xù)加熱至溶液澄清并冒白煙后,升高溫度驅(qū)趕余酸至近干,降低溫度使酸液揮盡得到白色殘?jiān),用少量水溶解殘(jiān),放至室溫后,定容到一定體積進(jìn)行測(cè)定。
7.2 固體或半固體樣品
稱取一定量處理后的樣品至消化管中,加入10 ~20ml混酸,加熱使溶液保持在微沸狀態(tài)(有些難消化的樣品,中途需要補(bǔ)加一些硝酸),至溶液澄清并冒白煙后,升高溫度驅(qū)趕余酸至近干,降低溫度使酸液揮盡得到白色殘?jiān)蒙倭克芙鈿堅(jiān),放至室溫后,定容到一定體積進(jìn)行測(cè)定。
7.3 特殊樣品
特殊樣品是指需要在嚴(yán)格控制溫度下進(jìn)行消化的樣品(如測(cè)碘),按操作方法規(guī)定的條件進(jìn)行消化。
8 技巧與注意
8.1 大量的樣品消解,應(yīng)隔夜前準(zhǔn)備,冷消化后再熱消化效果較好。
8.2 消化時(shí)不要忘了加入幾粒玻璃珠和消化管上放一個(gè)玻璃漏斗。