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      蔬菜中有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量快速檢測

      放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2006-05-15
      本檢驗方法已經(jīng)國家標(biāo)準(zhǔn)委員會通過,上升為國家標(biāo)準(zhǔn)快速檢驗方法GB/T5009.199

      方法一 速測卡法

      1、范圍
      本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了由酶抑制法測定蔬菜中有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量的快速檢驗方法。
      本標(biāo)準(zhǔn)適用于蔬菜中有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量的快速篩選測定。

      2、原理
      膽堿酯酶可催化靛酚乙酸酯(紅色)水解為乙酸與靛酚(藍(lán)色),有機磷或氨基甲酸脂類農(nóng)藥對膽堿酯酶有抑制作用,使催化、水解、變色的過程發(fā)生改變,由此可判斷出樣品中是否含有有機磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥的存在。

      3、試劑
      3.1 固化有膽堿酯酶和靛酚乙酸酯試劑的紙片(速測卡)。
      3.2 pH7.5緩沖溶液:分別取15.0g磷酸氫二鈉 [Na2HPO4·12H2O]與1.59g無水磷酸二氫鉀[KH2 PO4 ],用500mL蒸餾水溶解。

      4 儀器
      常量天平 有條件時配備37℃±2℃恒溫裝置。

      5 分析步驟
      5.1整體測定法
      5.1.1選取有代表性的蔬菜樣品,擦去表面泥土,剪成1cm左右見方碎片,取5g放入帶蓋瓶中,加入10mL緩沖溶液,震搖50次,靜置2min以上。
      5.1.2取一片速測卡,用白色藥片沾取提取液,放置10min以上進(jìn)行預(yù)反應(yīng),有條件時在37℃恒溫裝置中放置10min。預(yù)反應(yīng)后的藥片表面必須保持濕潤。
      5.1.3將速測卡對折,用手捏3min或用恒溫裝置恒溫3min,使紅色藥片與白色藥片疊合反應(yīng)。
      5.1.4每批測定應(yīng)設(shè)一個緩沖液的空白對照卡。
      5.2表面測定法(粗篩法)
      5.2.1擦去蔬菜表面泥土,滴2~3滴緩沖溶液在蔬菜表面,用另一片蔬菜在滴液處輕輕摩擦。
      5.2.2 取一片速測卡,將蔬菜上的液滴滴在白色藥片上。
      5.2.3 放置10min以上進(jìn)行預(yù)反應(yīng),有條件時在37℃恒溫裝置中放置10min。預(yù)反應(yīng)后的藥片表面必須保持濕潤。
      5.2.4 將速測卡對折,用手捏3min或用恒溫裝置恒溫3min,使紅色藥片與白色藥片疊合反應(yīng)。
      5.2.5 每批測定應(yīng)設(shè)一個緩沖液的空白對照卡。

      6 結(jié)果判定
      結(jié)果以酶被有機磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥抑制(為陽性)、未抑制(為陰性)表示。 與空白對照卡比較,白色藥片不變色或略有淺藍(lán)色均為陽性結(jié)果。白色藥片變?yōu)樘焖{(lán)色或與空白對照卡相同,為陰性結(jié)果。 對陽性結(jié)果的樣品,可用其它分析方法進(jìn)一步確定具體農(nóng)藥品種和含量。

      上面為陽性結(jié)果 下面為陰性結(jié)果

      7 附則
      7.1速測卡技術(shù)指標(biāo)
      7.1.1 靈敏度指標(biāo):速測卡對部分常見農(nóng)藥的檢出限及我國限量標(biāo)準(zhǔn)見表1。
      表1 部分常見農(nóng)藥的檢出限(mg/kg)及最大殘留限量(mg/kg)
      ???? ? 農(nóng)藥名稱 ???? ?檢出限???? ????? ?殘留限量???? ???? ? 農(nóng)藥名稱???? ? ???? ?檢出限???? ? 殘留限量
      ???? ? 甲胺磷???? ????? 1.7 ???? ????? ?不得檢出???? ????? ? 敵敵畏???? ????????? ?0.3???? ????? 0.2
      ???? ? 對硫磷 ???? ?????1.7 ???? ????? ?不得檢出 ???? ????? ?敵百蟲???? ????? ?????0.3 ???? ?????0.1
      ???? ? 水胺硫磷 ???? ?? 3.1 ???? ????? ?不得檢出???? ????? ???樂果???? ????? ????? 1.3???? ????? 1.0
      ???? ? 馬拉硫磷???? ????2.0 ???? ????? ?不得檢出 ???? ????? ?西維因 ???? ????? ??? 2.5???? ????? 2.0
      ???? ? 久效磷???? ????? 2.5 ???? ????? ?不得檢出???? ????? ? 好年冬 ???? ????? ??? 1.0???? ????不得檢出
      ???? ? 乙酰甲胺磷?????? 3.5???? ????? ????0.2 ???? ????? ????呋喃丹???? ????? ?????0.5 ???? ???不得檢出

      7.1.2 符合率:在檢出的30份以上陽性樣品中,經(jīng)色譜驗證,陽性結(jié)果符合率在80%以上。

      8 說明
      8.1 蔥、蒜、蘿卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中,含有對酶有影響的植物次生物質(zhì),容易產(chǎn)生假陽性。處理這類樣品時,可采取整株(體)蔬菜浸提或采用表面測定法。對一些含葉綠素較高的蔬菜,也可采取整株(體)蔬菜浸提的方法,減少色素的干擾。

      8.2 當(dāng)溫度條件低于37°C,酶反應(yīng)的速度隨之放慢,藥片加液后放置反應(yīng)的時間應(yīng)相對延長,延長時間的確定,應(yīng)以空白對照卡用(體溫)手指捏3分鐘時可以變藍(lán),即可往下操作。注意樣品放置的時間應(yīng)與空白對照卡放置的時間一致才有可比性?瞻讓φ湛ú蛔兩脑颍阂皇撬幤砻婢彌_溶液加的少、預(yù)反應(yīng)后的藥片表面不夠濕潤,二是溫度太低。
      此為一款六通道光度計式農(nóng)藥殘留、亞硝酸鹽、硝酸鹽、重金屬四合一速測儀
      此為一款恒溫加熱紙片比色式農(nóng)藥殘留速測儀,一次可做9個樣品
       
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