利用吸附劑對(duì)待測(cè)組分與干擾雜質(zhì)的吸附能力的差異，在層析柱中加入一種或幾種吸附劑，再加入待測(cè)樣本提取液，用淋洗液洗脫。適用于分離保留性質(zhì)差別很大的化合物；

⑴.固相微萃取裝置主要由手柄和萃取頭2部分構(gòu)成，萃取頭是涂有不同吸附劑的熔融纖維，選擇的基本原則是“相似相溶原理”；

⑵.用極性涂層萃取極性化合物，用非極性涂層萃取非極性化合物。集采集、濃縮于一體，簡(jiǎn)單、方便、無(wú)溶劑，不會(huì)造成二次污染；

⑶.若在樣品中加入適當(dāng)?shù)膬?nèi)標(biāo)進(jìn)行定量分析，其重現(xiàn)性和精密度都非常好。

利用超臨界流體高密度、粘度小、滲透能力強(qiáng)等特點(diǎn)，能快速、高效將被測(cè)物從樣品基質(zhì)中分離，先通過(guò)升壓、升溫使其達(dá)到超臨界狀態(tài)，在該狀態(tài)下萃取樣品，再通過(guò)減壓、降溫或吸附收集后分析，對(duì)熱不穩(wěn)定、難揮發(fā)性的烴類，非極性脂溶化合物，二氧化碳，水，乙烯，丙酮，乙烷等可進(jìn)行族選擇性萃取，萃取物不會(huì)改變其原來(lái)的性質(zhì)，萃取過(guò)程簡(jiǎn)單易于調(diào)節(jié)，萃取裝置較昂貴，不適合分析水樣和極性較強(qiáng)的物質(zhì)。

將超聲波的空化效能與固相萃取的特性結(jié)合起來(lái)。超聲波提取后，再通過(guò)固相萃取柱來(lái)純化。適用于濃縮樣品中的物質(zhì)、分離保留性質(zhì)差別很大的化合物，或經(jīng)過(guò)其他方法溶劑提取后的液態(tài)基質(zhì)，常用試劑水，乙烯，丙酮，乙烷等；吸附劑氟羅里硅土，氧化鋁，硅藻土等，集合了超聲波提取和固相萃取兩種方法的優(yōu)點(diǎn)，適合多樣品的同時(shí)處理需要定時(shí)清洗。

⑴.微波能是一種非離子輻射，它使分子中的離子發(fā)生位移和偶極矩，其中有機(jī)物受微波輻射使其分子排列成行，又迅速恢復(fù)到無(wú)序狀態(tài)。這種反復(fù)進(jìn)行的分子運(yùn)動(dòng)，讓樣品液迅速加熱。

⑵.微波穿透力強(qiáng)，能深入機(jī)體內(nèi)部，輻射能迅速傳遍整個(gè)樣品液，而不使其表面過(guò)熱。內(nèi)部的分子運(yùn)動(dòng)溶劑與樣品液充分作用，加速了提取過(guò)程。適用于土壤、食品、飼料等固體物中的有機(jī)物，植物及肉類食品中的農(nóng)殘?zhí)崛『?jiǎn)便、快速。

該法在縮短萃取時(shí)間和提高萃取效率的同時(shí)也使萃取液中干擾物質(zhì)的濃度增大，加重了凈化步驟的負(fù)擔(dān)。

該法是在較高溫度（20~2000℃）和壓力條件（10.3~20.6MPa）下，用有機(jī)溶劑萃取。

⑴.適用于固體和半固體樣品；

⑵.食品分析中有廣泛的應(yīng)用；

⑶.提取復(fù)雜的生物基質(zhì)中有機(jī)氯農(nóng)藥；

⑷.處理中毒樣品；

⑸.有機(jī)溶劑用量少（1g樣品僅需1.5ml溶劑）；

⑹.樣品處理時(shí)間短（12~20min）；

⑺.回收率好；

⑻.處理中毒樣品，如氟乙酰胺、毒鼠強(qiáng)，更顯示出其萃取快速的優(yōu)越性，能為及時(shí)搶救贏得時(shí)間。

此技術(shù)使分析者能同時(shí)制備、萃取和凈化樣品。該技術(shù)包括在玻璃研缽中將鍵合相載體和組織基質(zhì)混合，用玻璃杵將其研碎成近乎均質(zhì)分散的組織細(xì)胞和基質(zhì)成分。組織與涂以C18或C3、C8的硅膠迅速混合產(chǎn)生半固體物質(zhì)，將半固體物質(zhì)填充于柱中。根據(jù)不同分析物在聚合物/組織基質(zhì)中的溶解度不同進(jìn)行洗脫。這樣獲得的萃取物在儀器分析前不需要再處理。

⑴.特別適合于食品中藥物、污染物及農(nóng)殘分析；

⑵.幾乎囊括了所有的固體樣品；

⑶.對(duì)于很難勻漿和均質(zhì)的樣品，尤其適于處理。

通過(guò)化學(xué)反應(yīng)將樣品中難以分析檢測(cè)的目標(biāo)化合物定量轉(zhuǎn)化成另一易于分析檢測(cè)的化合物，通過(guò)后者的分析檢測(cè)對(duì)可疑目標(biāo)化合物進(jìn)行定性和定量分析。

在樣品的提取液中，除了農(nóng)藥殘留外，還有色素、油脂或其他天然物質(zhì)，在測(cè)定前須去除這些干擾物質(zhì)，這就是凈化。

由于農(nóng)藥種類不同，采用的檢測(cè)器也不同。各種檢測(cè)器對(duì)凈化液程度的要求也不互相同。ECD放射源易受污染，對(duì)凈化要求高，F(xiàn)PD對(duì)凈化要求不高，采用簡(jiǎn)單的方法凈化就可以了。

液-液分配：在一組織不相溶的溶劑對(duì)中，溶解某一溶質(zhì)成分，這種溶質(zhì)以一定比例分配在溶劑的兩相中。在兩相溶劑中的分配比稱為分配系數(shù)。如此反復(fù)分配，便可使不同的物質(zhì)組分得到分離，從而達(dá)到凈化的目的。分配時(shí)溶劑體積及提取次數(shù)，必須根據(jù)P值進(jìn)行計(jì)算。P值指在一組等容積互不相溶的溶劑對(duì)，溶質(zhì)以一定比例分配在溶劑的兩相中，該比值即為該物質(zhì)對(duì)該組溶劑的P值。

乳化的解決：溶液分配過(guò)程中，往往會(huì)出現(xiàn)乳化現(xiàn)象，如不很好的解決，會(huì)影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

1.加入飽和硫酸水溶液：由于溶液中有大量的硫酸鈉離子存在，鹽析作用可以使乳化層破壞，（也可以加入適量的氯化鈉）。

2.加入硫酸水溶液，加入量由10毫升、20毫升、30毫升逐步增加，乳化可以減輕或消除，此法只適用于對(duì)酸穩(wěn)定的農(nóng)藥。

3.采用高速離心，破壞乳化層，消化乳化現(xiàn)象。

4.根據(jù)樣品的情況添加，如蜂蜜和煉乳類，可以加草酸鉀，茶葉類的可加入丙酮或甲酸，含糖樣品，可以加入丙酮。

樣品前處理環(huán)節(jié)在分析檢測(cè)過(guò)程中非常重要，幾乎耗費(fèi)整個(gè)分析過(guò)程的60%以上的時(shí)間，主要的分析誤差也來(lái)自樣品前處理環(huán)節(jié)，直接影響分析結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度。因此選擇合適的前處理方法，是保證檢驗(yàn)質(zhì)量和提高檢驗(yàn)效率的前提。此次課程就樣品前處理常用技術(shù)、新技術(shù)進(jìn)展、分析實(shí)驗(yàn)室用水在不同前處理儀器中的影響和相關(guān)行業(yè)用水標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行分享。

農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法有很多，其中應(yīng)用較廣泛的是色譜檢測(cè)法。果蔬在經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)前處理時(shí)的提取、凈化、濃縮等步驟后，有以下幾種檢測(cè)方法。

用氣體作為流動(dòng)相的色譜法稱為氣相色譜法，適用于檢測(cè)容易揮發(fā)而不發(fā)生分解的有機(jī)化合物。在氣相色譜分析中會(huì)使用各種高靈敏度的檢測(cè)器，比較常用的包括FPD(火焰光度檢測(cè)器)、ECD（電子俘獲檢測(cè)器）、NPD（氮磷檢測(cè)器）等。

FPD是一種對(duì)硫、磷有選擇性的檢測(cè)器，這兩種元素在燃燒中被激發(fā)，從而發(fā)射特征的光信號(hào)，因此通常我們?cè)跈z測(cè)果蔬中有機(jī)磷類的農(nóng)藥殘留時(shí)，便會(huì)選擇用FPD來(lái)檢測(cè)。

ECD通常用來(lái)檢測(cè)具有電負(fù)性的物質(zhì)，而且電負(fù)性越強(qiáng)，靈敏度越高。在果蔬中的農(nóng)藥殘留檢測(cè)中，ECD被廣泛應(yīng)用于有機(jī)氯類農(nóng)藥的檢測(cè)。

用液體作為流動(dòng)相的色譜法被稱為液相色譜法，適用于檢測(cè)分析溶于水或有機(jī)溶劑的各種物質(zhì)。液相色譜分為正相色譜法和反相色譜法，在農(nóng)藥殘留應(yīng)用較多的是反相色譜法，適用于檢測(cè)非極性或中等極性的物質(zhì)，對(duì)于一些氨基甲酸酯類農(nóng)藥，通常會(huì)用液相色譜法或高效液相色譜法進(jìn)行檢測(cè)。

聯(lián)用技術(shù)包括氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）、液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用（LC-MS）等。在聯(lián)用技術(shù)中，我們不但可以得到目標(biāo)化合物的定性信息，同時(shí)也可以得到它的定量結(jié)果，所以在果蔬的農(nóng)藥殘留檢測(cè)中通�？梢杂脕�(lái)對(duì)目標(biāo)化合物的確證。

蔬菜的菜幫和菜蒂是農(nóng)藥殘留最多的部分。

比如大白菜近根部的菜幫子、柿子椒把連著的凹下來(lái)的部分，農(nóng)藥都比其他部位多，吃的時(shí)候最好丟掉。

這和蔬菜的生長(zhǎng)方式及噴藥方法有關(guān)。

首先，對(duì)于大白菜這類的葉菜來(lái)說(shuō)，噴涂的農(nóng)藥會(huì)順著菜葉和菜稈流下來(lái)，聚在菜幫底下，而菜幫靠近地面，農(nóng)藥分解代謝的慢，因此殘留較多。

其次，對(duì)于柿子椒這類蒂部不平的蔬菜，也會(huì)積累一部分農(nóng)藥。

不過(guò)，對(duì)于蒿子稈、菜薹等沒(méi)有明顯菜幫的蔬菜，或如豇豆、黃瓜等沒(méi)有承接面的蔬菜，則不易有農(nóng)藥殘留。

新鮮蔬菜是維生素C的主要來(lái)源。

但維生素C是一種水溶性維生素，很容易溶解于水中，烹調(diào)過(guò)程中稍不注意就很容易損失。

如果把整棵菜或整片菜葉先用清水洗凈，然后再切，這樣就可減少維生素C和其他水溶性維生素的損失。

反之，如果先切后洗，并且切得很碎，必然會(huì)使維生素C等營(yíng)養(yǎng)成分大量溶于水中，造成營(yíng)養(yǎng)素的損失。

所以，在烹調(diào)蔬菜時(shí)，正確的做法應(yīng)該是先洗后切。

對(duì)于黃瓜、青椒、胡蘿卜、苦瓜等莖類和瓜類蔬菜，可以放上洗滌靈用溫水泡1—2分鐘，后用柔軟的刷子刷洗并用清水沖洗。

對(duì)于大白菜、卷心菜等包葉菜類蔬菜，可將外圍的葉片去掉，內(nèi)部菜葉用溫水泡一下再逐片用流水沖洗。

而小葉的菠菜、茼蒿、雞毛菜、小白菜等青菜，可以將根切除，放在水里抖動(dòng)清洗，然后根部向上在水龍頭前沖洗，通過(guò)水的沖擊和震動(dòng)，去掉殘留農(nóng)藥。

而豆角、菜花等蔬菜，可以在清洗后用開(kāi)水燙一下，這樣也能將殘留的細(xì)菌農(nóng)藥清除掉。