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      《期間核查作業(yè)指導(dǎo)書》,可以直接參考使用!

      放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2023-07-21
      核心提示:《期間核查作業(yè)指導(dǎo)書》
      1、目的


      對檢測用設(shè)備在兩次檢定之間的技術(shù)指標進行期間核查以保持設(shè)備校準狀態(tài)的可信度,確保檢測結(jié)果準確可靠。

       

      2、適用范圍


      本中心主要或重要檢測儀器設(shè)備、現(xiàn)場檢測儀器設(shè)備的期間核查。

       

      3、職責

       

      3.1質(zhì)量負責人負責編制年度期間核查計劃。
      3.2項目負責人具體實施期間核查,檢測室負責人負責對核查結(jié)果進行確認。
      3.3質(zhì)量監(jiān)督員負責督促完成期間核查計劃。

       

      4、期間核查時機


      儀器的期間核查時間間隔一般在儀器的檢定或校準周期內(nèi)進行1~2次核查為宜,當出現(xiàn)以下情況應(yīng)考慮實施期間核查。

       

      4.1因使用環(huán)境條件發(fā)生變化,如溫度、濕度變化較大,有可能影響儀器的準確性;
      4.2在檢測過程中,發(fā)現(xiàn)可疑數(shù)據(jù),對儀器設(shè)備提出懷疑時;
      4.3遇到重要的檢測,如發(fā)生重大水質(zhì)污染事故或委托用戶對檢測結(jié)果有爭議時。

       

      5、期間核查方法


      5.1使用有證標準物質(zhì)進行核查, 標準物質(zhì)包括各種標準樣品,如pH計、電導(dǎo)率儀等采用定值溶液進行核查。使用標準物質(zhì)核查時應(yīng)注意所用的標準物質(zhì)的量值能夠溯源,并且有效。
      5.2使用儀器附帶設(shè)備核查,儀器帶有的自動校準系統(tǒng)可以用來核查。如電子天平自帶的標準工作砝碼能夠自動校準。
      5.3儀器設(shè)備之間的比對,實驗室中有多臺相同或類似的儀器設(shè)備,可以同另一臺相同或更高精度的儀器設(shè)備進行比對。
      5.4使用不同檢測方法進行比對,如溶解氧儀采用碘量法進行比對。
      5.5對保留樣品量值重新測量,只要保留的樣品性能穩(wěn)定,可以用來作為期間核查的核查標準。如對無校準源的放射性檢測儀器使用特定的樣品。
      5.6檢測標準方法、技術(shù)規(guī)定中有關(guān)要求和方法,可以直接作為期間核查的方法。
      5.7期間核查可以參照儀器設(shè)備檢定規(guī)程操作,采用其中需要核查的部分(常用儀器設(shè)備檢定規(guī)程見表1)。如果沒有該類儀器設(shè)備的檢定規(guī)程,還可以參照類似儀器設(shè)備的檢定規(guī)程。
      表1

       

       

      序 號

       

       

      儀器設(shè)備的檢定規(guī)程

       

       

      編  號

       

       

      1

       

       

      濁度計檢定規(guī)程

       

       

      JJG880-2006

       

       

      2

       

       

      實驗室pH(酸度)計檢定規(guī)程

       

       

      JJG119-2005

       

       

      3

       

       

      電子天平檢定規(guī)程

       

       

      JJG1036-2008

       

       

      4

       

       

      電導(dǎo)率儀檢定規(guī)程

       

       

      JJG376-2007

       

       

      5

       

       

      覆膜電極溶解氧測定儀檢定規(guī)程

       

       

      JJG291-1999

       

       

      6

       

       

      紫外可見、近紅外分光光度計檢定規(guī)程

       

       

      JJG178-2007

       

       

      7

       

       

      低本底α、β測量儀檢定規(guī)程

       

       

      JJG853-1993

       

       

      8

       

       

      化學(xué)需氧量(COD)測定儀檢定規(guī)程

       

       

      JJG975-2002

       

       

      9

       

       

      原子吸收分光光度計檢定規(guī)程

       

       

      JJG694-2005

       

       

      10

       

       

      原子熒光光度計檢定規(guī)程

       

       

      JJG939-2009

       

       

      11

       

       

      氣相色譜儀檢定規(guī)程

       

       

      JJG700-1999

       

       

      12

       

       

      液相色譜儀檢定規(guī)程

       

       

      JJG705-2002

       

       

      13

       

       

      臺式氣相色譜-氣質(zhì)聯(lián)用儀檢定規(guī)程

       

       

      JJG1164-2006

       

       

      14

       

       

      移液器檢定規(guī)程

       

       

      JJG646-2006

       

       

      5.8儀器設(shè)備使用說明書及產(chǎn)品標準或供應(yīng)商提供的方法。
      5.9對于沒有方法來源的儀器設(shè)備,可以編制期間核查實施細則。實施細則的方法內(nèi)容也可以合并在儀器設(shè)備操作規(guī)程中。實施細則應(yīng)包括如下內(nèi)容:
      5.9.1被核查儀器名稱、測量范圍及主要技術(shù)參數(shù)名稱;
      5.9.2所采取核查方法中涉及的核查標準物質(zhì)的名稱、測量范圍;
      5.9.3所采取的期間核查方法、核查測量過程的描述;
      5.9.4核查數(shù)據(jù)記錄的要求、核查結(jié)果的判定方法。

       

      6、期間核查記錄


      期間核查應(yīng)有記錄,根據(jù)期間核查內(nèi)容可以采用不同的記錄方式:

      6.1核查記錄在檢測原始記錄上:對于每次檢測都要進行的期間核查,記錄簡單化。
      6.2核查記錄在儀器設(shè)備維護記錄上:適合于較頻繁的期間核查,記錄較簡單,如天平的校準核查。
      6.3采用專門的核查記錄,對于比較復(fù)雜的期間核查,可編制相應(yīng)的記錄表格。

       

      7、期間核查結(jié)果的判定


      實驗室儀器設(shè)備期間核查結(jié)論依據(jù)的標準方法要求、技術(shù)規(guī)定要求、檢定規(guī)程和核查實施細則等,對核查結(jié)果進行判定(見表2)。若在實施期間核查過程中,發(fā)現(xiàn)被核查檢測設(shè)備技術(shù)狀態(tài)異常,應(yīng)進行分析、查找原因,可更換核查方法,必要時應(yīng)提前進行檢定或校準。
      表2

       

      儀器設(shè)備

       

       

      核查方式

       

       

      核查內(nèi)容

       

       

      結(jié)果評價

       

       

      濁度儀

       

       

      測量重復(fù)性

       

       

      配制渾濁度標準溶液0~10NTU或0~100NTU中間濃度,連續(xù)測定11次,記錄每次測定值,計算相對標準偏差。

       

       

      RSD<2%

       

       

      PH計

       

       

      誤差

       

       

      用pH值有證標準溶液,連續(xù)測定7次,記錄測定數(shù)據(jù),計算出標準差。

       

       

      0.02pH

       

       

      電子天平

       

       

      誤差

       

       

      連續(xù)調(diào)至“0”位,加100g隨機自帶標準砝碼稱量讀數(shù)7次,以稱量的最大值和最小值的差值計算允許誤差。

       

       

      1.0mg

       

       

      電導(dǎo)率儀

       

       

      測量重復(fù)性

       

       

      用氯化鉀溶液有證標準物質(zhì),連續(xù)測定7次,計算相對標準偏差

       

       

      RSD<1.0%

       

       

      紫外可見分光光度計

       

       

      測量重復(fù)性

       

       

      配制150mg/LCuSO4標準溶液,波長690nm條件下,測得吸光度不小于0.01A。連續(xù)測定11次,記錄每次測定值,計算相對標準偏差。

       

       

      RSD<0.5%

       

       

      液相色譜儀

       

       

      測量重復(fù)性

       

       

      配制標準系列中間某點濃度樣品,連續(xù)測定7次,記錄測定數(shù)據(jù),計算出標準差。

       

       

      RSD<5%

       

       

      火焰原子吸收分光光度計

       

       

      測量重復(fù)性

       

       

      配制銅空白溶液(或銅濃度三倍于檢出限的溶液),連續(xù)測定11次,記錄每次測定值,計算相對標準偏差。

       

       

      RSD<1.5%

       

       

      石墨爐原子吸收分光光度計

       

       

      測量重復(fù)性

       

       

      配制鎘空白溶液(或鎘濃度三倍于檢出限的溶液),連續(xù)測定11次,記錄每次測定值,計算相對標準偏差。

       

       

      RSD<7%

       

       

      原子熒光分光光度計

       

       

      測量重復(fù)性

       

       

      配制硒濃度三倍于檢出限的溶液),連續(xù)測定11次,記錄每次測定值,計算相對標準偏差。

       

       

      RSD<5%

       

       

      氣相色譜儀

       

       

      測量重復(fù)性

       

       

      配制標準系列中間某點濃度樣品,連續(xù)測定7次,記錄測定數(shù)據(jù),計算出標準差。

       

       

      RSD<3%

       

       

      8、相關(guān)文件

       

      8.1儀器設(shè)備管理程序                                  **-***-**

       

      9、相關(guān)記錄

       

      9.1儀器設(shè)備期間核查記錄                            **-***-**

       

      編制:                         審核:                      批準:

       

       

      日期:                       日期:                      日期:

       

      編輯:songjiajie2010

       
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