一、實驗室方法驗證的一般要求：

1、標(biāo)準(zhǔn)編制組應(yīng)編制方法驗證方案，根據(jù)影響方法的精密度和準(zhǔn)確度的主要因素和數(shù)理統(tǒng)計學(xué)的要求，選擇合適的實驗室、樣品類型、含量水平、分析人員、分析設(shè)備、分析時間等內(nèi)容。

2、標(biāo)準(zhǔn)編制組除可以使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品外，還應(yīng)提供實際樣品進(jìn)行方法驗證，實際樣品應(yīng)盡量覆蓋方法標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍。

3、在方法驗證前，參加驗證的操作人員應(yīng)熟悉和掌握方法原理、操作步驟及流程，必要時應(yīng)接受培訓(xùn)。

4、方法驗證過程中所用的試劑和材料、儀器和設(shè)備及分析步驟應(yīng)符合方法相關(guān)要求。

5、參加驗證的操作人員及標(biāo)準(zhǔn)編制組應(yīng)按照要求如實填寫《方法驗證報告》中的“原始測試數(shù)據(jù)表”，若有必要，應(yīng)附上與該原始測試數(shù)據(jù)表內(nèi)容相符的圖譜或其他由儀器產(chǎn)生的記錄打印條等。

6、標(biāo)準(zhǔn)編制組根據(jù)方法驗證數(shù)據(jù)及統(tǒng)計、分析、評估結(jié)果，最終形成《方法驗證報告》。

二、方法確認(rèn)的方法有6種：

1、使用參考標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)或評估偏倚和精密度。

2、對影響結(jié)果的因素進(jìn)行系統(tǒng)性的評審。

3、通過改變控制參數(shù)檢驗方法的穩(wěn)健性，如恒溫箱溫度，加樣體積等。

4、與其它已確認(rèn)的方法進(jìn)行結(jié)果比對。

5、實驗室間比對。

6、根據(jù)對方法原理的理解和抽樣或檢測方法的實踐經(jīng)驗評定結(jié)果的測量結(jié)果不確定度。

三、方法驗證的方法應(yīng)包含以下幾個方面：

1、對執(zhí)行新方法所需的人力資源的評價，即檢測/校準(zhǔn)人員是否具備所需的技能及能力，必要時應(yīng)進(jìn)行人員培訓(xùn)，經(jīng)考核后上崗。

2、對現(xiàn)有設(shè)備適用性的評價，是否要補充新的的標(biāo)準(zhǔn)器或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

3、對物品制備，包括前處理、存放等各環(huán)節(jié)是否滿足新方法要求的評價。

4、對操作規(guī)范、不確定度，原始記錄、報告格式及其內(nèi)容是否適應(yīng)新方法要求的評價。

5、對設(shè)施和環(huán)境條件的評價，必要時進(jìn)行驗證。

6、對新方法正確運用的評價，當(dāng)有舊方法變更時，應(yīng)對新舊方法進(jìn)行比較，尤其是差異分析與比對的評價。

7、按新方法要求進(jìn)行兩次以上完整模擬檢測/校準(zhǔn)，出具兩份完整結(jié)果報告。

注意：

1.方法確認(rèn)應(yīng)有文件規(guī)定和相應(yīng)記錄，當(dāng)修改已經(jīng)確認(rèn)過的方法時，應(yīng)確定這些修改的影響，如果影響到原有的確認(rèn)，應(yīng)重新進(jìn)行確認(rèn)。

2.方法驗證應(yīng)有文件規(guī)定和相應(yīng)記錄，當(dāng)方法變化后，應(yīng)重新進(jìn)行驗證。

四、實驗室方法驗證的具體要求

1、檢出限的驗證

確定檢出限，按方法操作步驟及流程進(jìn)行分析操作，計算結(jié)果的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差、檢出限等各項參數(shù)。最終的方法檢出限為各驗證實驗室所得數(shù)據(jù)的最高值。

2、精密度的驗證

有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定：采用高、中、低3種不同含量水平（應(yīng)包括一個在測定下限附近的濃度或含量）的統(tǒng)一樣品，每個樣品平行測定6次以上，分別計算不同濃度或含量樣品的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差等各項參數(shù)。

實際樣品的測定：各驗證實驗室應(yīng)對1～3個含量水平的同類型樣品進(jìn)行分析測試，按每個樣品平行測定6次以上，分別計算不同樣品的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差等各項參數(shù)。

對各驗證實驗室的數(shù)據(jù)進(jìn)行匯總統(tǒng)計分析，計算實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差、重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R。

3、準(zhǔn)確度的驗證

若各驗證實驗室使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行分析測定確定準(zhǔn)確度，則需對 1 ～ 3個不同含量水平的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測定，按全程序每個有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品平行測定 6 次以上，分別計算不同濃度或含量水平有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對誤差等各項參數(shù)。

若實驗室對實際樣品進(jìn)行加標(biāo)分析測定確定準(zhǔn)確度，則需對每個樣品類型的1 ～ 3 個不同含量水平的統(tǒng)一樣品中分別加入一定量的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測定，每個加標(biāo)樣品平行測定 6 次以上，分別計算每個統(tǒng)一樣品的加標(biāo)回收率。

對各驗證實驗室的數(shù)據(jù)進(jìn)行匯總統(tǒng)計分析，計算其相對誤差或加標(biāo)回收率的均值及變動范圍。