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      【知識(shí)點(diǎn)精講】保留時(shí)間不穩(wěn)定漂移原因有很多!

      放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2022-05-19
      核心提示:先區(qū)分幾個(gè)小概念保留時(shí)間(T):從進(jìn)樣開(kāi)始到某個(gè)組分的色譜頂點(diǎn)的時(shí)間間隔稱為該組分的保留時(shí)間。即從進(jìn)樣到柱后某組分出現(xiàn)濃度極

      先區(qū)分幾個(gè)小概念

      保留時(shí)間(T):

      從進(jìn)樣開(kāi)始到某個(gè)組分的色譜頂點(diǎn)的時(shí)間間隔稱為該組分的保留時(shí)間。即從進(jìn)樣到柱后某組分出現(xiàn)濃度極大時(shí)的時(shí)間間隔。

      死時(shí)間(t):

      分配系數(shù)為0的組分的保留時(shí)間稱為死時(shí)間。通常將空氣或者甲烷視為此種組分,用來(lái)測(cè)定死時(shí)間。

      調(diào)整保留時(shí)間(t):

      某組分由于溶解(或者吸附)于固定相,比不溶解(或者不吸附)的組分在柱中多停留的時(shí)間稱為調(diào)整保留時(shí)間;

      調(diào)整保留時(shí)間=保留時(shí)間—死時(shí)間;(Vd)。

       

      ※在實(shí)驗(yàn)室條件下(溫度,固定相等)一定時(shí),調(diào)整保留時(shí)間僅決定于組分的性質(zhì),因此調(diào)整保留時(shí)間是定性的基本參數(shù)。

       

      液相色譜中保留時(shí)間的波動(dòng)

      與哪些因素有關(guān)

      一般而言,與如下因素有關(guān):
      1 操作因素;
      2 色譜柱的質(zhì)量;
      3 儀器系統(tǒng),尤其是輸液泵的性能。

       

      氣相色譜儀保留時(shí)間不重復(fù)故障排除方法

      引起保留時(shí)間不重復(fù)的最可能原因只有兩個(gè):

      柱溫不穩(wěn)定;

      流速有變化。

       

      ※檢測(cè)器的故障不會(huì)造成保留時(shí)間不重復(fù),造成保留時(shí)間不重復(fù)的其它原因有進(jìn)樣技術(shù)不佳,進(jìn)樣量過(guò)大及柱損傷等。

      排除保留時(shí)間不重復(fù)故障的步驟如下:

       

      1)重復(fù)進(jìn)樣檢查:

      為了進(jìn)一步證實(shí)保留時(shí)間不重復(fù)故障,應(yīng)首先檢查進(jìn)樣的重復(fù)性。在重復(fù)進(jìn)樣時(shí)最好由一人獨(dú)立操作,這樣能較好地解決進(jìn)樣時(shí)間的重復(fù)性問(wèn)題;如果重復(fù)進(jìn)樣后保留時(shí)間仍然不能重復(fù),則應(yīng)轉(zhuǎn)入下一步。

      2)溫控精度及程序升溫重復(fù)性檢查:

      恒溫分析時(shí)應(yīng)首先檢查柱室溫度是否穩(wěn)定在原分析操作所要求的設(shè)定值上。

      必要時(shí)要檢查柱室溫度的穩(wěn)定性,如,設(shè)定值及實(shí)際柱溫與原分析條件有偏差,應(yīng)以原分析條件為準(zhǔn);

      如果柱室溫度在運(yùn)行中有突然跳動(dòng),應(yīng)進(jìn)行溫度控制故障檢查與排除。

      在應(yīng)用程序升溫的場(chǎng)合下,要檢查程序升溫過(guò)程起始、終止柱溫及升溫速率與原分析條件是否一致。

      在檢查時(shí)應(yīng)注意,每次重新升溫時(shí),是否有足夠的時(shí)間使起始溫度保持一致,特別是起始溫度很接近室溫時(shí),更應(yīng)如此。

      程序升溫的升溫速率可以通過(guò)先測(cè)定升溫中始、終兩點(diǎn)間所需時(shí)間值,然后用終溫與始溫之差除以該時(shí)間值而加以驗(yàn)證。

      程序升溫中還有一種情況不易為操作者所發(fā)現(xiàn):那就是在升溫過(guò)程中溫度的變化很不均勻,忽快忽慢,但總的升溫速率卻看不出變化。

      對(duì)此現(xiàn)象可采取記錄程序升溫曲線而加以比較。

      如無(wú)自動(dòng)記錄方式可用手工法逐段加以記錄,程序升溫結(jié)束時(shí)再逐段加以對(duì)照,即可。

      3)載氣流速檢查:

      載氣流速的改變是引起保留時(shí)間不重復(fù)的另一個(gè)重要原因。

      可用皂膜流量計(jì)測(cè)定柱后或檢測(cè)器之后的實(shí)際流速加以證實(shí)。

      對(duì)于恒溫分析來(lái)說(shuō),主要檢測(cè)實(shí)測(cè)值與預(yù)定值之間的偏差,必要時(shí)重新調(diào)整設(shè)定值使流速達(dá)到預(yù)定值要求。

      對(duì)于程序升溫來(lái)說(shuō),必須檢查溫度處于始、終兩點(diǎn)時(shí)載氣流速是否有較大的變化。如果在始、終兩點(diǎn)間流速之差超過(guò)2mL/s(當(dāng)柱內(nèi)徑為4mm時(shí))即認(rèn)為穩(wěn)流特性不好,這時(shí)需進(jìn)一步檢查系統(tǒng)是否漏氣,穩(wěn)流閥、穩(wěn)壓閥工作壓力是否合乎要求。

      系統(tǒng)漏氣不論對(duì)程序升溫色譜,還是恒溫色譜說(shuō)來(lái)都是產(chǎn)生保留值不重復(fù)的一個(gè)不應(yīng)忽略的原因。

      在系統(tǒng)漏氣中進(jìn)樣口隔墊的漏氣是經(jīng)常產(chǎn)生的,在高溫操作下頻繁進(jìn)樣時(shí)要注意及時(shí)更換。

      4)色譜柱檢查:

      如果在氣密性及載氣流速方面均無(wú)異常,就應(yīng)懷疑是色譜柱本身出了問(wèn)題,對(duì)色譜柱進(jìn)行檢查。

      首先注意色譜峰形有否拖尾,如拖尾則應(yīng)減少進(jìn)樣量或稀釋樣品濃度,以免色譜柱過(guò)載。

      如減少進(jìn)樣量后保留值重復(fù)性提高,則說(shuō)明原柱固定相有少量流失或充填欠佳;此時(shí)原色譜柱還仍能使用。

      如果上述方法也無(wú)效,則說(shuō)明色譜柱已發(fā)生損壞,必須更換新柱子。

       

      怎樣解決液相色譜保留時(shí)間的漂移?

      為什么會(huì)漂移?

       

      保留時(shí)間飄移可能的原因有:
      1 柱子沒(méi)有達(dá)到平衡;
      解決:

      平衡更長(zhǎng)的時(shí)間來(lái)解決。


      2 實(shí)驗(yàn)環(huán)境溫度發(fā)生變化;保留時(shí)間和溫度有很大的關(guān)系,一般溫度高,出峰快。
      解決:

      這里的溫度不僅指柱溫,其實(shí)還包括流動(dòng)相溫度。柱溫一般都有規(guī)定,用柱溫箱就可以平衡了,但是流動(dòng)相溫度沒(méi)有規(guī)定,很多人不知道也要保持不變。在空調(diào)房里做,保持住室溫不變,一般會(huì)好很多。


      3 流動(dòng)相比例發(fā)生變化;
      解決:

      配置時(shí)盡量混合均勻;配置時(shí)盡量保證比例沒(méi)有偏離;使用時(shí)盡量保證導(dǎo)管接口處不揮發(fā)泄漏;長(zhǎng)時(shí)間不用的要密封,最好廢棄不用。


      4 長(zhǎng)期使用后柱子損耗;
      解決:

      重新,再生柱子,或更換新的。

       

      你要如何鎖定保留時(shí)間?

       

      所謂保留時(shí)間鎖定,就是使特定化合物的保留時(shí)間在不同儀器、不同色譜柱(但標(biāo)稱固定相和相比相同)之間保持不變。為了討論這一技術(shù)的基本原理,要從影響保留時(shí)間重現(xiàn)性的因素說(shuō)起!


      決定保留時(shí)間的因素都有啥?

      化合物的性質(zhì)、固定液的性質(zhì)和操作條件;

      如果前兩個(gè)因素不變(對(duì)于特定的化合物和GC儀器系統(tǒng),這當(dāng)然是成立的);

      只有操作條件會(huì)變,即,載氣流速、柱溫、毛細(xì)管柱規(guī)格和檢測(cè)器類型等。


      載氣控制:

      對(duì)于同種載氣來(lái)說(shuō),壓力和流速是影響保留時(shí)間的參數(shù);

      不同廠家的壓力表和流量計(jì)的制造精度有所不同,故當(dāng)不同儀器的壓力和流量顯示完全一致時(shí),柱內(nèi)流量也不盡相同;

      現(xiàn)在有了EPC,這一問(wèn)題基本得到了解決;

      雖然同一廠家制造的EPC不可能每項(xiàng)都嚴(yán)格一致,但差異微小,通過(guò)壓力的自動(dòng)調(diào)節(jié)完全可以補(bǔ)償這一差異。


      溫度控制:

      保留時(shí)間對(duì)溫度極為敏感,過(guò)去采用水銀溫度計(jì)測(cè)量柱溫時(shí),重現(xiàn)性顯然有問(wèn)題,F(xiàn)在都用熱敏元件與電子線路來(lái)控制溫度,精度大為提高。不同儀器間溫度重現(xiàn)性令人滿意。即使有0.5℃的溫度差異,我們?nèi)阅芡ㄟ^(guò)調(diào)節(jié)柱前壓的辦法來(lái)使保留時(shí)間達(dá)到重現(xiàn)。

       

      色譜柱規(guī)格:

      一、不同廠商的色譜柱,盡管標(biāo)稱規(guī)格一致,但難免有內(nèi)徑的不均勻、固定液膜厚的變化、以及柱長(zhǎng)的不精確,這些都會(huì)造成保留時(shí)間的波動(dòng)。

      二、同一根色譜柱在使用過(guò)程中會(huì)發(fā)生變化,比如,重新安裝或因柱污染而截去1~2cm后,若其他操作條件不變,保留時(shí)間就不能重現(xiàn)了。

      目前,同一廠商的色譜柱制造重現(xiàn)性已相當(dāng)高,而不同廠家的色譜柱尚不能完全重現(xiàn),尤其是極性柱。但我們?nèi)绻捎猛粡S家的色譜柱,就可基本解決這一問(wèn)題。至于色譜柱長(zhǎng)度的變化,可以通過(guò)調(diào)節(jié)柱前壓來(lái)補(bǔ)償。


      檢測(cè)器類型:

       

      常規(guī)檢測(cè)器:

      常壓下工作;

       

      MS:

      高真空下工作;

       

      AED:

      高于大氣壓(如,10kPa)下工作。這樣,當(dāng)比較常規(guī)檢測(cè)器和MS或AED所得結(jié)果時(shí),即使柱前壓嚴(yán)格一致,柱壓降也不同,保留時(shí)間就不能重現(xiàn)。采用EPC時(shí),就很容易通過(guò)調(diào)節(jié)壓力使柱壓降保持相同。
      通過(guò)上述分析我們可以得出結(jié)論,只要儀器的載氣和溫度控制精度足夠高,只要色譜柱標(biāo)稱規(guī)格一致,就可以通過(guò)調(diào)節(jié)柱前壓的方法來(lái)補(bǔ)償操作參數(shù)的微小變化,從而實(shí)現(xiàn)保留時(shí)間的重現(xiàn),這就是RTL的基礎(chǔ)。

       

      小結(jié)

      保持保留時(shí)間的重復(fù)性是重中之重!同時(shí),也要盡可能避免保留時(shí)間的漂移!關(guān)注保留時(shí)間的穩(wěn)定性也能反映流動(dòng)相、檢測(cè)器等的正常情況!

      編輯:songjiajie2010

       
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      關(guān)鍵詞: 保留時(shí)間
       

       
       
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