現(xiàn)將有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中所用的玻璃儀器、金屬用具、電學(xué)儀器及一些其它設(shè)備分別介
紹如下:
1、玻璃儀器
有機(jī)實(shí)驗(yàn)玻璃儀器(見(jiàn)圖2.1、圖2.2),按其口塞是否標(biāo)準(zhǔn)及磨口,而分標(biāo)準(zhǔn)磨口儀
器及普通儀器兩類。標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器由于可以相互連接,使用是既省時(shí)方便又嚴(yán)密安全,
它將逐漸代替同類普通儀器。使用玻璃儀器皆應(yīng)輕拿輕放。容易滑動(dòng)的儀器(如圓底燒
瓶),不要重疊放置,以免打破。
圖2.1普通玻璃儀器
除試管、燒杯等少數(shù)玻璃儀器外,一般都不能直接用火加熱。錐形瓶不耐壓,不能作減壓用。厚壁玻璃器皿(如抽濾瓶)不耐熱,故不能加熱。廣口容器(如燒杯)不能貯放易揮發(fā)的有機(jī)溶劑。帶活塞的玻璃器皿用過(guò)洗凈后,在活塞與磨口間應(yīng)墊上紙片,以防粘住。如已粘住可在磨口四周涂上潤(rùn)滑劑或有機(jī)溶劑后用電吹風(fēng)吹熱風(fēng),或用水煮后再用木塊輕敲塞子,使之松開(kāi)。
此外,不能用溫度計(jì)作攪拌棒用,也不能用來(lái)測(cè)量超過(guò)刻度范圍的溫度。溫度計(jì)用后要緩慢冷卻不可立即用冷水沖洗以免炸裂。
有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn),最好采用標(biāo)準(zhǔn)磨口的玻璃儀器。這種儀器可以和相同編號(hào)的磨口相互連接,即可免去配塞子及鉆孔等手續(xù),也能免去反應(yīng)物或產(chǎn)物被軟木塞或橡皮塞所玷污。標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃儀器口徑的大小,通常用數(shù)字編號(hào)來(lái)表示,該數(shù)字是指塞(或橡皮塞)所玷污。標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃儀器口徑的大小,通常用數(shù)字編號(hào)來(lái)表示,該數(shù)字是指磨口最大端直徑的毫米整數(shù)。常用的有10,14,19,24,29,34,40,50等。有時(shí)也用兩組數(shù)字來(lái)表示,另一組數(shù)字表示磨口的長(zhǎng)度。例如14/30,表示此磨口直徑最大處為14mm,磨口長(zhǎng)度為30mm。相同編號(hào)的磨口、磨塞可以緊密連接。有時(shí)兩個(gè)玻璃儀器,因磨口編號(hào)不同無(wú)法直接連接時(shí),則可借助不同編號(hào)的磨口接頭(或稱大小頭)[見(jiàn)圖2.2(9)]使之連接。
注:通常以整數(shù)表示磨口系列的編號(hào),它與實(shí)際磨口錐體大端直徑略有差別,下面列出了磨口的編號(hào)與大端直徑的對(duì)照
使用標(biāo)口玻璃儀器時(shí)注意:
(1)磨口處必須潔凈,若粘有固體雜物,會(huì)使磨口對(duì)接不嚴(yán)密導(dǎo)致漏氣。若有硬質(zhì)雜物,更會(huì)損壞磨口。
(2)用后應(yīng)拆卸洗凈。否則若長(zhǎng)期放置,磨口的連接處常會(huì)粘牢,難以拆開(kāi)。
(3)一般用途的磨口無(wú)需涂潤(rùn)滑劑,以免沾污反應(yīng)物或產(chǎn)物。若反應(yīng)中有強(qiáng)堿,則應(yīng)涂潤(rùn)滑劑,以免磨口連接處因堿腐蝕粘牢而無(wú)法拆開(kāi)。減壓蒸餾時(shí),磨口應(yīng)涂真空脂,以免漏氣。
(4)安裝標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃儀器裝置時(shí),應(yīng)注意安得正確、整齊、穩(wěn)妥,使磨口連接處不受歪斜的應(yīng)力,否則易將儀器折斷,特別在加熱時(shí),儀器受熱,應(yīng)力更大。
2、金屬用具
有機(jī)實(shí)驗(yàn)中常用的金屬用具有:鐵架,鐵夾,鐵圈,三腳架,水浴鍋,鑷子,剪刀,三角銼刀,圓銼刀,壓塞機(jī),打孔器,水蒸氣發(fā)生器,煤氣燈,不銹鋼刮刀,升降臺(tái)等。
3、電學(xué)儀器及小型機(jī)電設(shè)備
(1)電吹風(fēng)
實(shí)驗(yàn)室中使用的電吹風(fēng)應(yīng)可吹冷風(fēng)和熱風(fēng),供干燥玻璃儀器之用。宜放干燥處,防潮、防腐蝕。定期加潤(rùn)滑油
(2)電加熱套(或叫電熱帽)
它是玻璃纖維包裹著電熱絲織成帽狀的加熱器(見(jiàn)圖2.3),加熱和蒸餾易染有機(jī)物
控制,最高溫度可達(dá)400℃左右,是有機(jī)試驗(yàn)中一種簡(jiǎn)便、安全的加熱裝置。電熱套的容積一般與燒瓶的容積相匹配,從50mL起,各種規(guī)格均有。電熱套主要用做回流加熱的熱源。用它進(jìn)行蒸餾或減壓蒸餾時(shí),隨著蒸餾的進(jìn)行,瓶?jī)?nèi)物質(zhì)逐漸減少,這時(shí)使用電熱套加熱,就會(huì)使瓶壁過(guò)熱,造成蒸餾物被烤焦的現(xiàn)象。若選用大一號(hào)的電熱套,在蒸餾過(guò)程中,不斷降低墊電熱套的升降臺(tái)的高度,就會(huì)減少烤焦現(xiàn)象。
(3) 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是與馬達(dá)帶動(dòng)可旋轉(zhuǎn)的蒸發(fā)器(圓底燒瓶)冷凝器和接受器組成(見(jiàn)圖2.4),可在常壓或減壓下操作,可一次進(jìn)料,也可分批吸人蒸發(fā)料液。由于蒸發(fā)器的不斷旋轉(zhuǎn),可免加沸石而不會(huì)暴沸。蒸發(fā)器旋轉(zhuǎn)時(shí),會(huì)使料液的蒸發(fā)面大大增加,加快了蒸發(fā)速度。因此,它是濃縮溶液、回收溶劑的理想裝置。
(4)調(diào)壓變壓器
調(diào)壓變壓器是調(diào)節(jié)電源電壓的一種裝置,常用來(lái)調(diào)節(jié)加熱電爐的溫度,調(diào)整電動(dòng)攪
①電源應(yīng)接到注明為輸入端的接線柱上,輸出端的接線柱與攪拌器或電爐等的導(dǎo)線連接,切勿接錯(cuò)。同時(shí)變壓器應(yīng)有良好的接地。
②調(diào)節(jié)旋鈕時(shí)應(yīng)當(dāng)均勻緩慢,防止因劇烈磨擦而引起火花及炭刷接觸點(diǎn)受損。如炭刷磨損較大時(shí)應(yīng)予更換。
③不允許長(zhǎng)期過(guò)載,以防止燒毀或縮短使用期限。
④炭刷及繞線組接觸表面應(yīng)保持清潔,經(jīng)常用軟布抹去灰塵。
⑤使用完畢后應(yīng)將旋鈕調(diào)回零位,并切斷電源,放在干燥通風(fēng)處,不得靠近有腐蝕性的物體。
(5)電動(dòng)攪拌器
電動(dòng)攪拌器(或小馬達(dá)連調(diào)壓變壓器)在有機(jī)實(shí)驗(yàn)中作攪拌用。一般適用于油水等溶液或固—液反應(yīng)中。不適用于過(guò)粘的膠狀溶液。若超負(fù)荷使用,很易發(fā)熱而燒毀。使用時(shí)必須接上地線.平時(shí)應(yīng)注意經(jīng)常保持清潔干燥,防潮防腐蝕。軸承應(yīng)經(jīng)常加油保持潤(rùn)滑。
(6)磁力攪拌器
由一根以玻璃或塑料密封的軟鐵(叫磁棒)和一個(gè)可旋轉(zhuǎn)的磁鐵組成。將磁棒投入盛有欲攪拌的反應(yīng)物容器中,將容器置于內(nèi)有旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)的攪拌器托盤上,接通電源,由于內(nèi)部磁鐵旋轉(zhuǎn),使磁場(chǎng)發(fā)生變化,容器內(nèi)磁棒亦隨之旋轉(zhuǎn),達(dá)到攪拌的目的。一般的磁力攪拌器(如79—1型磁力攪拌器)都有控制磁鐵轉(zhuǎn)速的旋鈕及可控制溫度的加熱裝置。
(7)烘箱
烘箱用以干燥玻璃儀器或烘干無(wú)腐蝕性、加熱時(shí)不分解的物品。揮發(fā)性易燃物或剛用酒精、丙酮淋洗過(guò)的玻璃儀器切勿放人烘箱內(nèi),以免發(fā)生爆炸。
烘箱使用說(shuō)明:接上電源后,即可開(kāi)啟加熱開(kāi)關(guān),再將控溫旋鈕由“0”位順時(shí)針旋
4、其它儀器設(shè)備
(1)臺(tái)秤
在有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)室中,常用于稱量物體質(zhì)量的儀器是臺(tái)秤。臺(tái)秤的最大稱量為1000g,或500g,能稱準(zhǔn)到1g。若用藥物臺(tái)秤(又稱小臺(tái)秤),最大稱量為l00g,能稱準(zhǔn)到0.1g。這些臺(tái)秤最大稱量雖然不同,但原理是相同的,它們都有一根中間有支點(diǎn)的杠桿,杠桿兩邊各裝有一個(gè)秤盤(見(jiàn)圖2.5)。左邊秤盤放置被稱量物體,右邊秤盤放砝碼,杠桿支點(diǎn)處連有一指針,指針后有標(biāo)尺。指針傾斜表示兩盤質(zhì)量不等。與杠桿平行有一根游碼尺,尺上有一個(gè)活動(dòng)的游碼。在稱量前,先觀察兩臂是否平衡,指針是否在標(biāo)尺中央。如果不在中央,可以調(diào)節(jié)兩端的平衡螺絲,使指針指向標(biāo)尺中央,兩臂即平衡。
稱量時(shí),將物體放在左盤上,在右盤上加砝碼,用鑷子(不要直接用手)先加大砝碼,然后加較小的,加減到l0g(小臺(tái)秤為5g)以下的質(zhì)量時(shí),可以移動(dòng)游碼,直至指針在標(biāo)尺中央,表示兩邊質(zhì)量相等。右盤上砝碼的克數(shù)加上游碼在游碼尺上所指的克數(shù)便是物體的質(zhì)量。臺(tái)秤用完后,應(yīng)將砝碼放回盒中,將游碼復(fù)原至刻度0。臺(tái)秤應(yīng)經(jīng)常保持清潔,所稱物體不能直接放在盤上,而應(yīng)放在清潔、干燥的表面皿、硫酸紙或燒杯中進(jìn)行稱量。
(2)扭力天平
在進(jìn)行半微量制備時(shí),因普通臺(tái)秤的靈敏度不夠,可使用扭力天平。扭力天平可準(zhǔn)確到0.0lg。使用前先調(diào)節(jié)底腳螺絲使左右平衡。在稱量lg以下物料時(shí),可通過(guò)旋轉(zhuǎn)加質(zhì)量的旋鈕來(lái)調(diào)節(jié)。
(3)鋼瓶
又稱高壓氣瓶,是一種在加壓下貯存或運(yùn)送氣體的容器,通常有鑄鋼的、低合金鋼的等。
氫氣、氧氣、氮?dú)、空氣等在鋼瓶中呈壓縮氣狀態(tài),二氧化碳、氨、氯、石油氣等在鋼瓶中呈液化狀態(tài)。乙炔鋼瓶?jī)?nèi)裝有多孔性物質(zhì)(如木屑、活性炭等)和丙酮,乙炔氣
體在壓力下溶于其中。為了防止各種鋼瓶混用,全國(guó)統(tǒng)一規(guī)定了瓶身、橫條以及標(biāo)字的顏色,以資區(qū)別,F(xiàn)將常用的幾種鋼瓶的標(biāo)色摘錄于表1.1中。
使用鋼瓶時(shí)應(yīng)注意:
①鋼瓶應(yīng)放置在陰涼、干燥、遠(yuǎn)離熱源的地方,避免日光直曬。氫氣鋼瓶應(yīng)放在與實(shí)驗(yàn)室隔開(kāi)的氣瓶房?jī)?nèi)。實(shí)驗(yàn)室中應(yīng)盡量少放鋼瓶。
②搬運(yùn)鋼瓶時(shí)要旋上瓶帽,套上橡皮圈,輕拿輕放,防止摔碰或劇烈振動(dòng)。
③使用鋼瓶時(shí),如直立放置應(yīng)有支架或用鐵絲綁住,以免摔倒;如水平放置應(yīng)墊穩(wěn),防止?jié)L動(dòng),還應(yīng)防止油和其它有機(jī)物玷污鋼瓶。
④鋼瓶使用時(shí)要用減壓表,一般可燃性氣體(氫、乙炔等)鋼瓶氣門螺紋是反向的,不燃或助燃性氣體(氮、氧等)鋼瓶氣門螺紋是正向的。各種減壓表不得混用。開(kāi)啟氣門
⑤鋼瓶中的氣體不可用完,應(yīng)留有0.5%表壓以上的氣體,以防止重新灌氣時(shí)發(fā)生危險(xiǎn)。
⑥用可燃性氣體時(shí)一定要有防止回火的裝置(有的減壓表帶有此種裝置)。在導(dǎo)管中塞細(xì)銅絲網(wǎng),管路中加液封可以起保護(hù)作用。
⑦鋼瓶應(yīng)定期試壓檢驗(yàn)(一般鋼瓶三年檢驗(yàn)一次)。逾期未經(jīng)檢驗(yàn)或銹蝕嚴(yán)重時(shí),不得使用,漏氣的鋼瓶不得使用。
(4)減壓表
減壓表由指示鋼瓶壓力的總壓力表、控制壓力的減壓閥和減壓后的分壓力表三部分組成。使用時(shí)應(yīng)注意,把減壓表與鋼瓶連接好(勿猛擰!)后,將減壓表的調(diào)壓閥旋到最松位置(即關(guān)閉狀態(tài))。然后打開(kāi)鋼瓶總氣閥門,總壓力表即顯示瓶?jī)?nèi)氣體總壓。檢查各接頭(用肥皂水)不漏氣后,方可緩慢旋緊調(diào)壓閥門,使氣體緩緩送人系統(tǒng)。使用完畢時(shí),應(yīng)首先關(guān)緊鋼瓶總閥門,排空系統(tǒng)的氣體,待總壓力表與分壓力表均指到0時(shí),再旋松調(diào)壓閥門。如鋼瓶與減壓表連接部分漏氣,應(yīng)加墊圈使之密封,切不能用麻絲等物堵漏,特別是氧氣鋼瓶及減壓表絕對(duì)不能涂油,這更應(yīng)特別注意。
二、有機(jī)實(shí)驗(yàn)常用裝置
為了便于查閱和比較有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常見(jiàn)的基本操作,在此集中討論回流、蒸餾、氣體吸收及攪拌等操作的儀器裝置。
1、回流裝置
很多有機(jī)化學(xué)反應(yīng)需要在反應(yīng)體系的溶劑或液體反應(yīng)物的沸點(diǎn)附近進(jìn)行,這時(shí)就要用回流裝置(見(jiàn)圖2.6)。圖2.6(1)是普通加熱回流裝置;圖2.6(2)是防潮加熱回流裝置;圖2.6(3)是帶有吸收反應(yīng)中生成氣體的回流裝置,適用于回流時(shí)有水溶性氣體(如:HCl、
2、蒸餾裝置
蒸餾是分離兩種以上沸點(diǎn)相差較大的液體和除去有機(jī)溶劑的常用方法。幾種常用的蒸餾裝置(見(jiàn)圖2.7),可用于不同要求的場(chǎng)合。圖2.7(1)是最常用的蒸餾裝置,由于這種裝置出口處與大氣相通,可能逸出餾液蒸氣,若蒸餾易揮發(fā)的低沸點(diǎn)液體時(shí),需將接液管的支管連上橡皮管,通向水槽或室外。支管口接上干燥管,可用作防潮的蒸餾。
圖2.7(2)是應(yīng)用空氣冷凝管的蒸餾裝置,常用于蒸餾沸點(diǎn)在140℃以上的液體。若使用直形水冷凝管,由于液體蒸氣溫度較高而會(huì)使冷凝管炸裂。圖2.7(3)為蒸除較大量溶劑的裝置,由于液體可自滴液漏斗中不斷地加入,既可調(diào)節(jié)滴人和蒸出的速度,又可避免使用較大的蒸餾瓶。
氣體吸收裝置(見(jiàn)圖2.8),用于吸收反應(yīng)過(guò)程中生成的有刺激性和水溶性的氣體如:HCl、SO2等)。其中圖1.8(1)和18.(2)可作少量氣體的吸收裝置。2.8(1)中的玻璃漏斗應(yīng)略微傾斜使漏斗口一半在水中,一半在水面上。這樣,既能防止氣體逸出,亦可防止水
被倒吸至反應(yīng)瓶中。若反應(yīng)過(guò)程中有大量氣體生成或氣體逸出很快時(shí),可使用圖2.8(3)的裝置,水自上端流入(可利用冷凝管流出的水)抽濾瓶中,在恒定的平面上溢出。粗的玻管恰好伸入水面,被水封住,以防止氣體逸人大氣中。圖中的粗玻管也可用Y形管代替。
4、攪拌裝置
(1) 攪拌裝置
當(dāng)反應(yīng)在均相溶液中進(jìn)行時(shí)一般可以不要攪拌,因?yàn)榧訜釙r(shí)溶液存在一定程度的對(duì)流,從而保持液體各部分均勻地受熱。如果是非均相間反應(yīng),或反應(yīng)物之一系逐漸滴加時(shí),為了盡可能使其迅速均勻地混合,以避免因局部過(guò)濃過(guò)熱而導(dǎo)致其它副反應(yīng)發(fā)生或有機(jī)
(1) 攪拌裝置
當(dāng)反應(yīng)在均相溶液中進(jìn)行時(shí)一般可以不要攪拌,因?yàn)榧訜釙r(shí)溶液存在一定程度的對(duì)流,從而保持液體各部分均勻地受熱。如果是非均相間反應(yīng),或反應(yīng)物之一系逐漸滴加時(shí),為了盡可能使其迅速均勻地混合,以避免因局部過(guò)濃過(guò)熱而導(dǎo)致其它副反應(yīng)發(fā)生或有機(jī)物的分解;有時(shí)反應(yīng)產(chǎn)物是固體,如不攪拌將影響反應(yīng)順利進(jìn)行;在這些情況下均
需進(jìn)行攪拌操作。在許多合成實(shí)驗(yàn)中若使用攪拌裝置不但可以較好地控制反應(yīng)溫度,同時(shí)也能縮短反應(yīng)時(shí)間和提高產(chǎn)率。常用的攪拌裝置見(jiàn)圖2.9 。圖2.9(1)是可同時(shí)進(jìn)行攪拌、回流和自滴液漏斗加入液體的實(shí)驗(yàn)裝置;圖2.9(2)的裝置還可同時(shí)測(cè)量反應(yīng)的溫度;圖2.9(3)是帶干燥管的攪拌裝置;圖2.9(4)是磁力攪拌。
(3)攪拌棒
攪拌所用的攪拌棒通常由玻璃棒制成,式樣很多,常用的見(jiàn)圖2.12。其中(1)、(2)兩種可以容易地用玻棒彎制。(3)、(4)較難制。其優(yōu)點(diǎn)是可以伸人狹頸的瓶中,且攪拌效果較好。(5)為筒形攪拌棒,適用于兩相不混溶的體系,其優(yōu)點(diǎn)是攪拌平穩(wěn),攪拌效果好。
有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用的玻璃儀器裝置,一般皆用鐵夾將儀器依次固定于鐵架上。鐵夾的雙鉗應(yīng)貼有橡皮、絨布等軟性物質(zhì),或纏上石棉繩、布條等。若鐵鉗直接夾住玻璃儀器,則容易將儀器夾壞。
用鐵夾夾玻璃器皿時(shí),先用左手手指將雙鉗夾緊,再擰緊鐵夾螺絲,待夾鉗手指感到螺絲觸到雙鉗時(shí),即可停止旋動(dòng),做到夾物不松不緊。
以回流裝置[圖1.6(2)]為例,裝置儀器時(shí)先根據(jù)熱源高低(一般以三腳架高低為準(zhǔn))用鐵夾夾住圓底燒瓶瓶頸,垂直固定于鐵架上。鐵架應(yīng)正對(duì)實(shí)驗(yàn)臺(tái)外面,不要歪斜。若鐵架歪斜,重心不一致,裝置不穩(wěn)。然后將球形冷凝管下端正對(duì)燒瓶口用鐵夾垂直固定于燒瓶上方,再放松鐵夾,將冷凝管放下,使磨口磨塞塞緊后,再將鐵夾稍旋緊,固定好冷凝管,使鐵夾位于冷凝管中部偏上一些。用合適的橡皮管連接冷凝水,進(jìn)水口在下方,出水口在上方。最后按1.6(2)在冷凝管頂端裝置干燥管。
安裝儀器遵循的總則:
(1)先下后上,從左到右;
(2)正確、整齊、穩(wěn)妥、端正;其軸線應(yīng)與實(shí)驗(yàn)臺(tái)邊沿平行。