標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)溶液這倆概念你真的了解嗎?標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是國家標(biāo)準(zhǔn)中的一種形式,而標(biāo)準(zhǔn)溶液是已知其主體成分或其他特性量值的溶液。具體細(xì)節(jié)且看下文吧!
什么是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)?
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是國家標(biāo)準(zhǔn)中的一種形式。為了判別產(chǎn)品質(zhì)量,鑒定儀器的可靠程度和評(píng)價(jià)分析檢測方法等,都需要一個(gè)共同認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn),這就是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(RM)是一種“已確定其一種或幾種特性,用于校準(zhǔn)測量器具,評(píng)價(jià)測量方法或確定材料特性量值的物質(zhì)”。
看看其他國家的名稱有哪些不同:
美國:標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)(SRM);
俄羅斯:標(biāo)準(zhǔn)樣品(CO);
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分類、分級(jí)與編號(hào)
按照國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理辦法之規(guī)定,將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、物理特性與物理化學(xué)特性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和工程技術(shù)特性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。又按其屬性和應(yīng)用領(lǐng)域分為13大類(見表1),每大類又可細(xì)分。
表1:一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分類及編號(hào)
例如,化工標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)又分為高純標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),有機(jī)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),無機(jī)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),化工氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),農(nóng)藥、化肥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),滴定分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按其特性的準(zhǔn)確度水平分為一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),一級(jí)準(zhǔn)確度最高。關(guān)于一級(jí)和二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)化物質(zhì)的特點(diǎn)、代號(hào)及編號(hào)方法參見表2。
表2:常用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特征
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特征包括:
(1)材質(zhì)均勻是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的首要條件。
制備好的樣品首先要經(jīng)過均勻性檢驗(yàn)。只有均勻性檢驗(yàn)合格,才能進(jìn)入定值階段。并給出確保樣品均勻的最小取樣量。
(2)定值準(zhǔn)確、可靠是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)最主要的特征。
(3)經(jīng)過高水平的分析工作者在權(quán)威性實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行的測定,數(shù)據(jù)經(jīng)過統(tǒng)計(jì)處理,確定其量值及準(zhǔn)確度,此值稱為“標(biāo)準(zhǔn)值”,要標(biāo)注在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書上。
表3:一級(jí)與二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
(3)性能穩(wěn)定。
在制備標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí),應(yīng)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性考查。由于貯存、運(yùn)送或使用不當(dāng),都會(huì)影響其穩(wěn)定性。生產(chǎn)供應(yīng)者應(yīng)提供該種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用的有效期限。在發(fā)布后,應(yīng)不斷跟蹤核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性能。若發(fā)現(xiàn)問題,應(yīng)及時(shí)發(fā)布停用通告或重新定值。
(4)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書。
每一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須配有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書,該證書是介紹標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)屬性和特征的技術(shù)文件,也是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的“身份證”。它由封面與說明兩大部分組成!胺饷妗背鍪緲(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱和編號(hào)、標(biāo)準(zhǔn)值和定值準(zhǔn)確度、有效期限和研發(fā)部門;在“說明”部分,需簡要介紹標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法、均勻性、檢驗(yàn)、穩(wěn)定性考查、正確使用、運(yùn)送和保存方法,以及研制部門和人員等。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)只有具備以上特征,才能發(fā)揮其真正的作用。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與其他計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)相比,有如下特點(diǎn):
(1)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所保存或重現(xiàn)的量值僅與物質(zhì)的性質(zhì)有關(guān),與物質(zhì)的數(shù)量和形式無關(guān)。這是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與實(shí)物量具(如,砝碼、標(biāo)準(zhǔn)電阻等)的區(qū)別所在。
(2)種類多。物質(zhì)的多樣性和化學(xué)測量過程的基體效應(yīng)決定了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的多樣性。
(3)實(shí)用性強(qiáng)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有良好的均勻性和穩(wěn)定性,使用者可在實(shí)際工作條件下應(yīng)用,便于估計(jì)實(shí)際測量條件下的不確定度。
(4)適用性廣。任何一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均可用于校準(zhǔn)或檢定測量儀器,評(píng)價(jià)測量方法的準(zhǔn)確度,用于測量過程的質(zhì)量保證,分析檢測實(shí)驗(yàn)室計(jì)量認(rèn)證、計(jì)量仲裁等。
(5)重現(xiàn)性好,易重復(fù)制備。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備和定值
固體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備大致可以分為采樣、粉碎、混勻和分裝等幾步。液體和氣體的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可用人工模擬天然樣品的組成來制備。均勻是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)首要也是最根本的要求,是保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有空間一致性的前提,對(duì)固體樣品尤其如此。
當(dāng)然,均勻性是一個(gè)相對(duì)的概念,只要樣品的不均勻度遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于分析方法的誤差,就可以認(rèn)為樣品是均勻的。取樣量的大小也與均勻度有關(guān),為此,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中通常要規(guī)定最小取樣量。穩(wěn)定性是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的另一重要性質(zhì),是使標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有時(shí)間一致性的前提。很多標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)封裝后都要采用輻射滅菌或高溫滅菌措施,以防止微生物的活動(dòng)導(dǎo)致樣品組成的改變。選擇適當(dāng)?shù)膬?chǔ)存容器,加入適量的穩(wěn)定劑,都能改變穩(wěn)定性。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值由下述3種方法之一獲得:
①一種已知準(zhǔn)確度的標(biāo)準(zhǔn)方法;
②兩種以上獨(dú)立可靠的方法;
③一種專門設(shè)立的實(shí)驗(yàn)室協(xié)作網(wǎng),例如,由一組經(jīng)選拔合格的高水平實(shí)驗(yàn)室,按預(yù)定的程序進(jìn)行協(xié)作試驗(yàn)來定值。
如何選擇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)?
使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),難度之一是如何選擇恰當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。要考慮多種因素,如,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的物理狀態(tài)與表面狀態(tài)、分析方法的基體效應(yīng)與干擾情況、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的準(zhǔn)確度水平以及取樣量、進(jìn)樣方式等。為了消除由于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與待測樣品主體成分不同對(duì)測定帶來的影響,應(yīng)選擇與待測物質(zhì)在組成或特性上盡可能近似的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。例如,不同種類樹葉甚至其他植物中微量元素的分析,可考慮選用“桃葉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”。
標(biāo)準(zhǔn)溶液
當(dāng)我們以化學(xué)分析法或儀器分析法進(jìn)行分析測定時(shí),往往需要配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液就是已知其主體成分或其他特性量值的溶液。按照用途的不同,又分為滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液和pH測量用標(biāo)準(zhǔn)溶液。
1.標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:
滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液主要用于測定試樣中主體成分或常量成分,有兩種配制方法:
一是用一級(jí)或二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(又稱“基準(zhǔn)試劑”,見表2)直接配制;
二是用分析純以上規(guī)格的試劑配成接近所需濃度的溶液,再用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測定(稱為“標(biāo)定”)。
GB601 《滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備》是我國唯一的標(biāo)準(zhǔn)方法。標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用物質(zhì)的量濃度表示,符號(hào)為c(B),單位為mol·L-1,意指每升溶液中含有的滴定劑B為基本單元的物質(zhì)的量(mol)。例如,某硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度為c(1/2H2SO4)=0.1000mol·L-1,又如,c(1/5KMnO4)=0.1021mol·L-1。
2.雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液:
雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液又稱儀器分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液,GB 602《雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備》給出了83種雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法。該種溶液所含的元素、離子、化合物或基團(tuán)的量,以每毫升含有多少毫克表示。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的多數(shù)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0.1mg·mL-1,少數(shù)是1mg·mL-1,僅一種是10mg·mL-1。規(guī)定濃度下溶液比較穩(wěn)定,可稱為貯備液,當(dāng)需要使用更低濃度時(shí)可按要求稀釋,制成標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。
3.pH測量用標(biāo)準(zhǔn)溶液:
當(dāng)用pH計(jì)測量溶液的酸度時(shí),必須先用pH標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)pH計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn)。
表3:pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及標(biāo)準(zhǔn)溶液
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)溶液的使用與管理制度
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用和管理制度
1)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)存放環(huán)境要符合要求,確保其不變質(zhì)。
2)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)購置由各檢驗(yàn)室提出申請(qǐng),由綜合室匯總,經(jīng)所長批準(zhǔn)后,由綜合室按供應(yīng)商評(píng)價(jià)目錄中所選擇的供應(yīng)商處進(jìn)行購買,不得購買無許可證或無標(biāo)識(shí)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
3)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)按需領(lǐng)取,發(fā)放要履行登記手續(xù),必須按其說明書上規(guī)定的期限定期更換,剩余的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不能再倒回原處。
標(biāo)準(zhǔn)溶液的使用和管理制度
1)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和標(biāo)定、使用管理,由檢驗(yàn)室設(shè)專人負(fù)責(zé)。
2)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備必須嚴(yán)格按GB/T601-2016滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備規(guī)定進(jìn)行,專人配制和標(biāo)定,且不得少于兩人,標(biāo)定時(shí)應(yīng)詳細(xì)記錄標(biāo)定過程。
3)標(biāo)準(zhǔn)溶液實(shí)行標(biāo)志管理,制備好的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)在標(biāo)簽上注明名稱、濃度、基準(zhǔn)物質(zhì)名稱、配制人、配制日期、標(biāo)定人、標(biāo)定日期、保存時(shí)間,并合理放置,由專人妥善保管。
4)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制人和標(biāo)定人要填寫“標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備與標(biāo)定原始記錄”。配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液由室主任批準(zhǔn)后,方可使用。
5)標(biāo)準(zhǔn)溶液在檢驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)單獨(dú)放置,并保證室內(nèi)環(huán)境條件符合要求;標(biāo)定好的標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫下的保存時(shí)間不得超過兩個(gè)月;超過期限的標(biāo)準(zhǔn)溶液由配制人員重新標(biāo)定,作好相應(yīng)的記錄和標(biāo)簽。
6)檢驗(yàn)人員使用標(biāo)準(zhǔn)溶液發(fā)現(xiàn)異常時(shí),應(yīng)及時(shí)向室主任反映,做好相應(yīng)處理。