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      高效液相色譜常見故障排除方法

      放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2023-11-21
      核心提示: 高效液相色譜法是色譜法的一個重要分支,以液體為流動相,采用高壓輸液系統(tǒng),將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶
       高效液相色譜法是色譜法的一個重要分支,以液體為流動相,采用高壓輸液系統(tǒng),將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱,在柱內(nèi)各成分被分離后,進入檢測器進行檢測,從而實現(xiàn)對試樣的分析。但是作為一個相對復(fù)雜的儀器,在使用過程中你是不是遇到了關(guān)于HPLC的各種惱人的問題?以下內(nèi)容或許能幫到您。01 壓力異常
      (一)無壓力顯示、無流動相流動
      1. 泵未啟動
      解決方法:
      ①設(shè)置適合的泵流量
      ②溶劑管理器中設(shè)置充足的溶劑余量。
      2. 工作站未正常連接
      儀器指示燈常亮
      (1)網(wǎng)線/USB線異常
      解決方法:更換網(wǎng)線/USB線
      (2)工作站端口未設(shè)置
      解決方法:設(shè)置工作站端口
      (3)電腦IP與工作站IP沖突
      解決方法:修改電腦IP
      儀器狀態(tài)燈閃爍
      (1)CAN線連接異常
      解決方法:重新拔插一下CAN線
      (2)通訊板燈異常
      解決方法:更換通訊板
      3. 柱塞桿折斷
      解決方法:更換柱塞桿
      4. 泵頭內(nèi)有空氣
      解決方法:
      ①溶劑脫氣
      ②打開旁路放空閥5mL/min高流量放空。
      5. 流動相不足
      解決方法:補充流動相
      6. 過濾沉子堵塞
      解決方法:更換過濾沉子
      7. 單向閥損壞
      解決方法:更換單向閥
      8. 漏液
      解決方法:擰緊或更換相應(yīng)漏液部件。
      (二)流動相流動正常但沒有壓力顯示
      旁路放空閥組件損壞
      解決方法:更換旁路放空閥組件
      (三)壓力持續(xù)偏高/不斷升高
      1. 保護柱阻塞
      解決方法:清洗或更換保護柱
      2. 流速設(shè)定過高
      解決方法:調(diào)整流速設(shè)定
      3. 柱前篩板堵塞
      解決方法:
      ①在允許情況下反沖色譜柱
      ②更換篩板
      ③更換色譜柱
      4. 流動相使用不當(dāng)或緩沖鹽結(jié)晶沉淀
      解決方法:
      ①使用恰當(dāng)?shù)牧鲃酉?/span>
      ②沖洗色譜柱
      5. 色譜柱選擇不當(dāng)
      解決方法:選擇恰當(dāng)?shù)纳V柱
      6. 進樣閥損壞
      解決方法:清洗或更換進樣閥
      7. 柱溫過低
      解決方法:提高柱溫
      8. 工作站失常
      解決方法:
      ①工作站問題。更換工作站
      ②電腦版本和工作站沖突。更換推薦配置的電腦。
      9. 在線過濾器阻塞
      解決方法:清洗或更換在線過濾器
      (四)壓力持續(xù)偏低/不斷下降
      1. 系統(tǒng)漏液
      解決方法:確定漏液位置并維修
      2. 流速設(shè)定過低
      解決方法:調(diào)整流速
      3. 色譜柱選擇不當(dāng)
      解決方法:選擇適合的色譜柱
      4. 柱溫過高
      解決方法:降低溫度
      5. 控制器失常
      解決方法:維修或更換控制器
      6. 工作站失常
      解決方法:
      ①更換工作站
      ②電腦版本與工作站沖突,更換推薦配置的電腦
      (五)壓力波動
      1. 泵中有氣體
      解決方法
      ①溶劑脫氣
      ②除去泵中氣體
      2. 單向閥損壞
      解決方法:更換單向閥
      3. 泵密封損壞
      解決方法:更換密封圈
      4. 脫氣不充分
      解決方法:
      ①溶劑脫氣
      ②改變脫氣方法(使用在線脫氣法等)
      5. 系統(tǒng)漏液
      解決方法:確定漏液位置并維修
      6. 使用梯度洗脫,由于流動相粘度的變化引起的壓力波動。02漏液
      (一)接頭處漏液
      1. 接頭問題
      解決方法:
      ①接頭的松緊應(yīng)適當(dāng),不宜過松或者過緊。
      ②接頭污染應(yīng)拆下清洗或者更換
      2. 接頭處連接管未正常連接
      解決方法:
      ①擰松接頭,先將連接管固定或壓到底,再擰緊接頭
      ②韌環(huán)或連接管發(fā)生不可恢復(fù)的變形引起的漏液,更換韌環(huán)或連接管路。
      3. 部件不匹配
      解決方法:使用同一品牌的配件
      (二)泵漏液
      1. 單向閥松動
      解決方法:
      ①擰緊單向閥(不必擰的過緊)
      ②更換單向閥
      2. 接頭松動
      解決方法:將接頭擰到合適的程度。
      3. 泵密封損壞
      解決方法:維修更換密封圈。
      4. 旁路放空閥組件損壞
      解決方法:
      ①擰緊旁路放空閥
      ②維修或更換旁路放空閥
      5. 比例閥損壞
      解決方法:
      ①檢查隔膜,如果漏液立即更換
      ②更換墊片
      (三)檢測器漏液
      1. 流通池墊片損壞
      解決方法:
      ①避免過大的背景壓力(壓力降低)
      ②更換墊片
      2. 流通池破碎
      解決方法:更換窗口
      3. 手緊接頭漏液
      解決方法:擰緊或更換
      4. 廢液管堵塞
      解決方法:更換廢液管
      5. 流通池堵塞
      解決方法:重新安裝或更換當(dāng)儀器的CAN線都已經(jīng)正常連接,且儀器處于打開狀態(tài),通訊板上的指示燈處于閃爍的狀態(tài)。若通訊板上的指示燈不亮或常亮,為通訊板異常。通訊板的指示燈不亮,可能是通訊板未接通電源。檢查儀器是否開機,CAN線是否有松動情況。若通訊板常亮,為通訊板異常,更換通訊板。
      若輸液泵中存在大量的氣泡或新儀器安裝時,使流動相充滿溶劑瓶到輸液泵的管路,并檢查泵上各個接頭處,確保儀器未漏液。然后將旁路放空閥上接到進樣器的管路卸下,用堵頭堵住。打開旁路放空閥,5mL/min的流量沖洗并隔個1分鐘左右,將旁路防空閥旋緊2~3s觀察工作站中的壓力顯示,壓力不得超過25MPa,然后迅速旋松,不斷循環(huán)此操作5分鐘。將旁路放空閥到進樣器的管路連接好,觀察輸液泵是否正常吸液或壓力波動是否好轉(zhuǎn),若現(xiàn)象有好轉(zhuǎn),但仍然壓力波動較大,則重復(fù)此操作至壓力平穩(wěn)。
      編輯:songjiajie2010

       
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