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一、日常工作中如何維護(hù)氣體發(fā)生器?
問題描述：
氣體發(fā)生器，包括氮?dú)獍l(fā)生器、氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器等。它的病癥常常有一定的干擾性和隱蔽性。日常工作中怎么才能快速地判斷出可能是氣體發(fā)生器的故障呢？如何進(jìn)行維護(hù)？除了維護(hù)還要注意什么？
解答：
1、干擾性
氣相色譜儀出現(xiàn)不出峰，基線高，鬼峰多等情況時，分析人員首先想到的是氣相色譜的故障，基線突然一直下落，首先考慮的是進(jìn)樣墊，石墨墊是不是漏氣了？排查一大圈后，再去找氣體發(fā)生器的原因。
2、隱蔽性
氣體發(fā)生器的凈化管很多是裝在儀器的內(nèi)部或是后面，要通過儀器檢修通道，或是將儀器搬動移位，才能觀察到變色硅膠等由正常的藍(lán)色變成紅色。氣相色譜儀往往已經(jīng)罷工了，費(fèi)了許多周折才發(fā)現(xiàn)問題所在。
3、怎么才能快速地判斷出可能是氣體發(fā)生器的故障呢？
a、基線比正常時高很多，而且不會隨著時間推移而下降，這時，氣源質(zhì)量可能有問題了。
b、FID 等檢測器點(diǎn)著火，如果將空氣流量減小能點(diǎn)著，恢復(fù)初始設(shè)定值又滅火。
c、壓力忽高忽低，上下飄動，不能穩(wěn)定下來。這里要與色譜端漏氣相甄別，氣相色譜儀漏氣主要表現(xiàn)是壓力上不去。
4、怎么進(jìn)行快速地維護(hù)呢？
氣體發(fā)生器常見的三種凈化填料是活性碳、變色硅膠和分子篩。
a、活性碳
一般實(shí)驗(yàn)室活性碳的更換周期是三個月，個別實(shí)驗(yàn)室環(huán)境空氣質(zhì)量可能較差，試劑揮發(fā)殘留較重，氣味較大�？赡芫托枰獌蓚�月或是更短時間進(jìn)行更換�；钚蕴嫉娜粘１４孀詈檬欠饪诤�，放在干燥皿中，因?yàn)榛钚蕴嘉搅?qiáng)，范圍大，容易失活�；钚蕴汲杀据^低，一次性使用，不建議高溫活化后重復(fù)使用。
b、變色硅膠
氣體發(fā)生器內(nèi)置式的變色硅膠，只有變色硅膠全部變紅了，才可以從頂端發(fā)現(xiàn)，有部分變紅的情況就需要引起高度重視了。需要將變色硅膠放入瓷盤中 120 度烘烤 4～5 小時。在重新裝入變色硅膠后，在旁邊記個小標(biāo)簽：某年某月某日進(jìn)行更換。維修維護(hù)記錄雖然寫上了，可能不經(jīng)常去翻動它，會忘記上次更換的日期，養(yǎng)成每隔 3-5 天去檢查氣體發(fā)生器的變色硅膠的習(xí)慣，也可以定期進(jìn)行檢查，比如每周一進(jìn)行檢查，這樣可以及時發(fā)現(xiàn)問題，解決問題。
c、分子篩
它的更換頻率小于變色硅膠，大約變色硅膠更換兩三次，分子篩更換一次，同樣放入瓷盤中 500 度烘烤 5 小時。實(shí)驗(yàn)室分子篩也要備用 1-2 份，最好密封好后放置干燥皿中保存。
5、除了以上的維護(hù)外，還需要做什么？
a、實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常通風(fēng)，可以大大減少揮發(fā)性物質(zhì)的污染。
b、保持實(shí)驗(yàn)室清潔，不能長時間把進(jìn)樣小瓶放在進(jìn)樣盤面上，進(jìn)完樣品后就及時把進(jìn)樣瓶拿掉。
c、用錫箔紙等將氣體發(fā)生器的通氣孔輕輕蓋住，防止灰塵落入。
d、更換電解液：一段時間以后，會發(fā)現(xiàn)電解水變臟，將舊電解水抽出，換新電解水。
e、備用氣路，雖然現(xiàn)在很多實(shí)驗(yàn)室用氣體發(fā)生器，不排除氣體發(fā)生器出現(xiàn)故障，樣品又急
需處理的時候，可以將鋼瓶氣路備上，立即進(jìn)行氣路的更換。
f、排查思路：
氣相色譜儀不能正常工作了，按照由遠(yuǎn)及近的排查思路，氣體發(fā)生器一般離氣相色譜儀有一定距離，先對氣體發(fā)生器進(jìn)行排查，再對氣相色譜儀各個部位進(jìn)行檢查，由遠(yuǎn)及近的排查思路可以及時發(fā)現(xiàn)載氣不足、氫氣泄露等問題，及時保護(hù)氣相色譜儀和人身安全。
舉個例子，氣相色譜法檢測有機(jī)氯農(nóng)藥時，前 5 個樣品正常，后面的樣品不出峰了，要先檢查氮?dú)獍l(fā)生器的壓力表是不是正常值，管路有沒有漏氣，比較大的漏氣一般有吱吱聲，微漏就用檢漏液去檢查，電解液是不是在刻度線以上，大概需要花 2～5 分鐘。然后再有條不紊地排查氣相氣相色譜儀上面的故障。
g、天氣和濕度對氣體發(fā)生器影響較大，變色硅膠主要作用是脫空氣中的水份，北方天氣干燥，變色硅膠使用周期可能長些。南方天氣潮濕，空氣中水份含量高，變色硅膠很容易變色，這就需要實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常除濕，空調(diào)調(diào)整為除濕模式。
二、一起氮?dú)獍l(fā)生器電解質(zhì)滲漏問題是如何發(fā)現(xiàn)并維修的？
問題描述：
為滿足氣相色譜儀的工作要求，保護(hù)儀器，延長色譜柱，所用氣體的純度要達(dá)到儀器對氣體純度的要求，否則會造成一系列不良影響。那么，氣相色譜儀所用的氣體純度對色譜分析有哪些影響？氮?dú)獍l(fā)生器電解質(zhì)滲漏如何維修？
解答：
1、出現(xiàn)故障的現(xiàn)象及處理過程
a、開機(jī)后儀器正常，但顯示基線上萬
儀器連續(xù)進(jìn)土壤樣品，做了幾十個樣品后，基線上萬了，而且基線飄得厲害。本以為色譜柱等處污染了，換一下進(jìn)樣針等，老化一下色譜柱，再進(jìn)溶劑清洗一下，就可以恢復(fù)正常。
b、老化后，基線平些了，但還很高，而且后端飄得厲害。見圖 1
圖片
c、檢查氮?dú)獍l(fā)生器
經(jīng)短暫思索后，感覺問題出在氣源上，察看氮?dú)獍l(fā)生器儀器背部的變色硅膠并沒有變色，流量、壓力等顯示均都正常。
氣相色譜還在運(yùn)行，為了探明究竟，關(guān)機(jī)氮?dú)獍l(fā)生器，決定拆開檢查一下，連接上鋼瓶備用氣路。在拆開氮?dú)獍l(fā)生器與氣相色譜儀連接的氣路的瞬間，從氣路里冒出一灘水（連接氣路里有水）。
心有余悸的感覺油然而生，我們都知道氣相色譜的氣路是不能進(jìn)水的，進(jìn)氣端都會裝脫水脫烴脫氧管，保證是 99.999%的高純度氮?dú)狻Ｓ兴葸M(jìn)入的話，輕則很快使脫水脫烴脫氧管失效，色譜柱損壞，重則大量水氣在氣相色譜儀中長期滯留，可能會導(dǎo)致短路，燒毀電子元件等嚴(yán)重事故。
毛細(xì)柱加上脫水脫烴脫氧管的價格怎么算也上萬了，如果算上維修費(fèi)等，經(jīng)濟(jì)損失更大。
萬幸是發(fā)現(xiàn)的早，從發(fā)現(xiàn)基線異常，老化清洗整個時間算帶來不超過兩個小時，換上鋼瓶氣后，氣相色譜基線慢慢下落，趨于正常。
拆開氮?dú)獍l(fā)生器頂蓋后，取出變色硅膠，下半部分已經(jīng)變成紅色，而且粘連成塊。機(jī)箱內(nèi)部也有源源不斷滲出液體，呈黃色，這個液體不是水，而是電解液，呈強(qiáng)堿性，這應(yīng)該是電解液泄露。
d、解決方法
故障原因是其中一個墊片磨損，密封性不好。把所有拆卸下來的零配件放在一個小塑料盒子里，為了防止零配件丟失。與儀器廠家溝通后，他們很快將新配件快遞過來，換掉磨損的配件，氮?dú)獍l(fā)生器的故障很快會解決。
2、小結(jié)
無論何種儀器的操作和維護(hù)要認(rèn)真仔細(xì)，此次氣體發(fā)生器故障雖小，但隱患卻很大，更氣體發(fā)生器的使用比其它儀器要更小心，如果發(fā)現(xiàn)有異常，千萬不能拖延和將就，立即檢查和維護(hù)，避免造成大的經(jīng)濟(jì)損失或釀成事故�？傊駩圩o(hù)我們身體的血液一樣愛護(hù)儀器，讓儀器正常使用。
三、空氣發(fā)生器壓力為零?
問題描述：
空氣發(fā)生器是氣相色譜儀氣體常用的設(shè)備，當(dāng)它的壓力為零時，有哪些原因所致，如何解決？
解答：
1、故障原因
a、連接氣相色譜儀的氣路漏氣
b、壓縮機(jī)不工作或行程開關(guān)不工作
c、壓力觸發(fā)裝置漏氣
d、空氣發(fā)生器內(nèi)部氣路漏氣
2、實(shí)際案例
當(dāng)對各崗位的的設(shè)備運(yùn)行和環(huán)境衛(wèi)生進(jìn)行巡檢，發(fā)現(xiàn)了一臺正在運(yùn)行的氣相色譜（那天沒有分析任務(wù)）和空氣、氮?dú)獍l(fā)生器壓力不正常，空氣和氮?dú)獾膲毫χ荒芫S持在 0.3MPa，壓力下降，因?yàn)榈獨(dú)獾臍庠匆瞾碜钥諝獍l(fā)生器，現(xiàn)在空氣發(fā)生器的壓力降到 0.3MPa，所以氮?dú)獾膲毫σ惨欢ǜ档?0.3MPa。根據(jù)我們的判斷，我們決定對空氣發(fā)生器進(jìn)行處理。
a、壓力為零
首先將空氣發(fā)生器后面的出口使用封頭堵上，然后重新開啟自動空氣源，表現(xiàn)出來的現(xiàn)象是電源開關(guān)指示燈是亮的，表明正常，但是空氣發(fā)生器沒有任何聲音，表明是壓縮機(jī)沒有啟動,空氣發(fā)生器壓力為零。
b、行程開關(guān)
經(jīng)檢查，空氣發(fā)生器的電源部分和壓縮機(jī)主機(jī)沒有問題，可能是壓力控制系統(tǒng)出問題，也可能是啟動壓縮機(jī)前面的行程開關(guān)出現(xiàn)問題，使空氣發(fā)生器一直處于停運(yùn)狀態(tài)（查看壓縮機(jī)前面的行程開關(guān)）。
1）行程開關(guān)的工作原理
行程開關(guān)的工作原理，是利用生產(chǎn)機(jī)械運(yùn)動部件的碰撞使其觸頭動作，來實(shí)現(xiàn)接通或分?jǐn)嗫刂齐娐�，達(dá)到一定的控制目的。在空氣發(fā)生器中，這個行程開關(guān)就是用來控制壓縮機(jī)的啟動或停止的。
當(dāng)儀器剛啟動時，由于壓力小于某一設(shè)定壓力（一般是 0.4MPa），其電路是連接狀態(tài)，隨著壓縮機(jī)的工作，壓力越來越高，當(dāng)?shù)竭_(dá) 0.4MPa 以后，起行程開關(guān)在壓力作用下，彈簧發(fā)生變形，最后使電路斷開。
2）行程開關(guān)的拆卸更換
打開空氣發(fā)生器機(jī)箱，找到行程開關(guān)，使用工具將它拆下來，然后換上新的一個行程開關(guān)。
開始試機(jī)，接上插頭，打開電源開關(guān)，壓縮機(jī)就嗡嗡的開始工作，當(dāng)儀器的壓力要超過0.4MPa 時，立即停機(jī)，并通過后面的空氣出口排了一些壓力，再使用壓力調(diào)節(jié)旋扭將壓力調(diào)整到 0.4MPa。
再開機(jī)，那空氣發(fā)生器將壓力穩(wěn)穩(wěn)的控制在 0.4MPa，再過了 2 分鐘左右，又聽見啪的一聲，空氣壓縮機(jī)自動停了下來，這說明行程開關(guān)起到作用，空氣發(fā)生器恢復(fù)正常。
3、總結(jié)
空氣發(fā)生器壓力為零，是因?yàn)樾谐涕_關(guān)損壞，無法控制壓力所致，更換行程開關(guān)后，壓力恢復(fù)正常。同時也認(rèn)識到工作中還要加強(qiáng)儀器設(shè)備的巡檢工作！
如果巡檢不及時或者不仔細(xì)，很長時間都沒有發(fā)現(xiàn)空氣發(fā)生器的故障的話，那空氣的壓力會逐漸降低到零，這樣的話氮?dú)獍l(fā)生器在無空氣來源的情況下會發(fā)生什么后果不得而知，而且會對運(yùn)行著的氣相色譜儀和色譜柱也會造成傷害。
四、日常工作中怎樣維護(hù)空氣發(fā)生器?
問題描述：
氣相色譜對各種氣體（載氣和輔助氣）的純度要求較高，氣體純度一般要求≥99.99%。氣源就是為氣相色譜儀器提供氣體的高壓鋼瓶或氣體發(fā)生器，氣體中的雜質(zhì)主要是一些永久氣體、低分子有機(jī)化合物和水蒸氣，分析時，會對分析對象、儀器系統(tǒng)、色譜柱、檢測器和色譜圖造成影響，影響靈敏度和穩(wěn)定性，以及結(jié)果分析，因此氣體在進(jìn)入儀器前要嚴(yán)格凈化，保證儀器工作所需要的純度，這就需要在日常工作中維護(hù)空氣發(fā)生器。
解答：
1、空氣發(fā)生器的維護(hù)保養(yǎng)
a、硅膠
硅膠吸水后會變粉紅色，硅膠吸附水分后，可通過熱脫附方式將水分除去，脫附再生的溫度應(yīng)不超過 120℃，否則會因顯色劑逐步氧化而失去顯色作用，硅膠 120℃，烘烤 2 小時。
b、分子篩
分子篩放在馬弗爐里，500℃烘烤 5 小時，在更換三次硅膠后，要進(jìn)行分子篩的更換。
c、活性碳
一般分為干燥、高溫炭化及活化三個階段。溫度將達(dá)到 800～900°C,為避免活性炭的氧化，一般在抽真空或惰性氣氛下進(jìn)行。操作復(fù)雜建議直接更換。
2、空氣發(fā)生器維護(hù)的實(shí)際案例
先檢查凈化管，更換里面的干燥劑，管路的密封墊等。把空氣過濾器（老式）進(jìn)行超聲，新式的空氣過濾器的過濾海綿取下來洗干凈后在安裝上了。
開啟機(jī)器后檢查壓力上升是否正常穩(wěn)定（0.4Mpa），是否漏氣，是否正常排氣，運(yùn)行聲音是否正常，風(fēng)扇運(yùn)轉(zhuǎn)，電磁閥的啟動和關(guān)閉，電源是否可靠等。
最后是連接氣質(zhì)氣相色譜儀，實(shí)際觀察 FID 的信號，基線噪音，基線平穩(wěn)的情況。
a、檢查凈化管；
b、清洗清理空氣過濾器（超聲清洗）；
c、LGA-5000W 空氣發(fā)生器（新式，泵運(yùn)行是間歇式的）的進(jìn)氣口的過濾器，是海綿的，同時可以降低噪聲。把里面海綿清理后,開啟機(jī)器后檢查壓力上升，儀器恢復(fù)正常。
五、日常工作中怎樣維護(hù)氫氣發(fā)生器?
問題描述：
氣相色譜對各種氣體（載氣和輔助氣）的純度要求較高，氣體純度一般要求≥99.99%。氣體中的雜質(zhì)主要是一些永久氣體、低分子有機(jī)化合物和水蒸氣，氣體在進(jìn)入儀器前要嚴(yán)格凈化，保證儀器工作所需要的純度，這就需要在日常工作中維護(hù)氫氣發(fā)生器。
解答：
1、氫氣發(fā)生器的維護(hù)保養(yǎng)
a、硅膠
硅膠吸水后會變粉紅色，硅膠吸附水分后，可通過熱脫附方式將水分除去，脫附再生的溫度應(yīng)不超過 120℃，否則會因顯色劑逐步氧化而失去顯色作用。硅膠 120℃，烘烤 2 小時。
b、分子篩
分子篩放在馬弗爐里，500℃烘烤 5 小時，在更換三次硅膠后，要進(jìn)行分子篩的更換。
c、更換電解液
配置 10%的 KOH 電解液，稱取 160gKOH 加純水 1.6L。電解液一年更換一次，要把舊電解液倒出，用純水清洗電解池。
2、氫氣發(fā)生器維護(hù)的實(shí)際案例
先檢查凈化管，更換里面的干燥劑（參考空氣發(fā)生器的維護(hù)保養(yǎng)），管路的密封墊等。檢查空置緩沖管里面是否有水，是否有反堿情況。把原來的舊電解液清抽出來，用純凈水注入電解池，放掉清洗后的廢水，反復(fù)兩次。途中還開啟一會氫氣發(fā)生器，使清洗效果更好。
a、抽氣放掉舊電解液
放出來的電解液顏色發(fā)黃，有黑色的渣滓，可能是因?yàn)殚L時間未更換電解液了。一般一年時間需要更換一次。
b、配置 10%的 KOH 電解液。對于園桶式氫氣發(fā)生器(LGHA-500G 氫空一體機(jī)）電解池稱取 160gKOH 加上 1.6L 純水。對于板式氫氣發(fā)生器（LGH-500B 型）的電解池取 100gKOH 加純水 800g。然后把新配制的電解液加入到電解池。
c、（注：應(yīng)該使用塑料漏斗，但一時找不到，就偷懶用了玻璃漏斗）開機(jī)觀察氫氣流量是否能短時間內(nèi)歸零，壓力是否能夠達(dá)到 0.3mpa。
d、檢查是否有漏氣，儀器運(yùn)行聲音是否正常等。
六、氣相色譜儀哪些地方容易漏氣？
問題描述：
氣相色譜的氣路系統(tǒng)，是一個載氣或輔助氣體連續(xù)流動的密閉系統(tǒng)，是氣相色譜的重要組成部分。氣相色譜分析中的大部分故障，都發(fā)生在氣路部分漏氣造成。那么，如何檢測氣路系統(tǒng)是否漏氣？哪些部位容易漏氣？
解答：
眾所周知，氣相色譜是以氣體為載體進(jìn)行分離分析的技術(shù)手段，在氣相色譜體系中如果密封出了問題，漏氣了將會對檢測結(jié)果與系統(tǒng)本身造成很大影響，如果漏氣了，氣相色譜圖圖中有什么變化呢？漏氣，一般分為載氣漏氣和輔助氣漏氣。
1、載氣漏氣時，色譜圖有以下變化：
a、基線變化
1）基線不穩(wěn)定（噪聲大、恒溫操作時無規(guī)則波動或向一個方向漂移）。
2）基線燥聲大，可能是載氣流速過大或漏氣。
3）基線正弦波波動，可能是載氣流量不穩(wěn)定，除檢查氣源外，也要排除是否漏氣。
4）恒溫操作時基線無規(guī)則波動或向一個方向漂移，出現(xiàn)這些現(xiàn)象可先排除載氣是否漏氣。
5）基線不能調(diào)零。對熱導(dǎo)池檢測器可能是漏氣導(dǎo)致熱導(dǎo)絲沒有完全泡在氫氣中，熱導(dǎo)絲失去平衡或已被燒壞。
b、色譜峰變化
1）峰形變小、保留時間正常，載氣在色譜柱后漏氣或進(jìn)樣器、進(jìn)樣墊在進(jìn)樣時漏氣。
2）峰形變小、保留時間變大，從進(jìn)樣器到檢測器的氣路中有漏氣，或進(jìn)樣墊連續(xù)漏氣。
3）在排除進(jìn)樣技術(shù)的前提下，多次進(jìn)樣重現(xiàn)性差（保留時間、峰面積以及定量結(jié)果）。
2、輔助氣漏氣時，色譜圖有以下變化：
一般表現(xiàn)為色譜峰響應(yīng)降低甚至沒有響應(yīng)等。如當(dāng)氫火焰離子化檢測器（FID）運(yùn)行時，氫氣源和空氣源控制失調(diào)、流量不穩(wěn)定，可能導(dǎo)致恒溫操作時基線出現(xiàn)無規(guī)則波動。
3、載氣漏氣的主要部件
a、流量太大調(diào)不小時：
1）流量控制閥后氣路有泄漏；
2）流量控制閥損壞。
b、流量太小調(diào)不大時:
1）如聽到明顯的漏氣聲，則在有聲音處查漏；
2）無明顯漏氣聲，鋼瓶高壓閥壓力正常，如柱前壓太低且鋼瓶低壓不能正常調(diào)節(jié)，則說明減壓閥壞或漏氣，其他情況說明氣路有堵塞。
c、流量調(diào)節(jié)后不穩(wěn)定，在鋼瓶壓力正常、柱溫正常的前提下，可能：
1）氣路閥前面漏氣；
2）氣路閥內(nèi)部漏氣 。
4、輔助氣漏氣的主要部件：
如氫火焰檢測器（FID）點(diǎn)不著火，最簡單的原因，可能是氮?dú)�、氫氣和空氣的配比不�?dāng)或氫氣漏氣。
如流量不正常（流量太大調(diào)不小、太小調(diào)不大或流量不穩(wěn)定），可參看氣路出現(xiàn)漏氣的地方，絕大部分是氣路接頭處，檢查氣路接頭時，有以下幾種情況可能導(dǎo)致漏氣：
a、接頭密合處有污物；
b、接頭墊片不合適；
c、氣路連接頭沒有擰緊
d、氣路閥件內(nèi)部松動、脫落或有污物，也常導(dǎo)致漏氣；一般氣路中間漏氣問題較少，偶爾也有管路折斷漏氣。
5、按照漏氣程度大小，檢測氣路漏氣的方法可分為：
a、嚴(yán)重漏氣。
當(dāng)氣源打開并穩(wěn)定后，聽到明顯的漏氣聲如絲絲聲，說明氣路有大漏。此時應(yīng)將流路的流量開大，在漏氣聲出現(xiàn)的管路接頭附近，用肥皂水查漏。
b、一般漏氣。
堵住氣路出口，觀察氣路中的轉(zhuǎn)子流量計(jì)，轉(zhuǎn)子能慢慢降到零，則不漏氣，否則漏氣。或者觀察系統(tǒng)壓力表，打開氣源，調(diào)節(jié)輸出壓力在 0.3-0.6MPa 之間，等氣路穩(wěn)定后，堵住氣路出口，再關(guān)閉氣源總閥，半小時內(nèi)如果壓力表有明顯的下降，說明這部分漏氣。
c、應(yīng)分段檢測，逐步查漏。
如氣源到轉(zhuǎn)子流量計(jì)或壓力表之間氣路篩查，可參照上面的方法，堵住轉(zhuǎn)子流量計(jì)或壓力表出口，轉(zhuǎn)子不降到零或壓力表有下降，再用肥皂水查漏。對一些細(xì)小精密部件如檢測器等，可堵住出口并加壓調(diào)大氣流，泡在乙醇里，有氣泡冒出處為漏氣處。
文章（文字）來源：網(wǎng)絡(luò)
問題描述：
氣體發(fā)生器，包括氮?dú)獍l(fā)生器、氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器等。它的病癥常常有一定的干擾性和隱蔽性。日常工作中怎么才能快速地判斷出可能是氣體發(fā)生器的故障呢？如何進(jìn)行維護(hù)？除了維護(hù)還要注意什么？
解答：
1、干擾性
氣相色譜儀出現(xiàn)不出峰，基線高，鬼峰多等情況時，分析人員首先想到的是氣相色譜的故障，基線突然一直下落，首先考慮的是進(jìn)樣墊，石墨墊是不是漏氣了？排查一大圈后，再去找氣體發(fā)生器的原因。
2、隱蔽性
氣體發(fā)生器的凈化管很多是裝在儀器的內(nèi)部或是后面，要通過儀器檢修通道，或是將儀器搬動移位，才能觀察到變色硅膠等由正常的藍(lán)色變成紅色。氣相色譜儀往往已經(jīng)罷工了，費(fèi)了許多周折才發(fā)現(xiàn)問題所在。
3、怎么才能快速地判斷出可能是氣體發(fā)生器的故障呢？
a、基線比正常時高很多，而且不會隨著時間推移而下降，這時，氣源質(zhì)量可能有問題了。
b、FID 等檢測器點(diǎn)著火，如果將空氣流量減小能點(diǎn)著，恢復(fù)初始設(shè)定值又滅火。
c、壓力忽高忽低，上下飄動，不能穩(wěn)定下來。這里要與色譜端漏氣相甄別，氣相色譜儀漏氣主要表現(xiàn)是壓力上不去。
4、怎么進(jìn)行快速地維護(hù)呢？
氣體發(fā)生器常見的三種凈化填料是活性碳、變色硅膠和分子篩。
a、活性碳
一般實(shí)驗(yàn)室活性碳的更換周期是三個月，個別實(shí)驗(yàn)室環(huán)境空氣質(zhì)量可能較差，試劑揮發(fā)殘留較重，氣味較大�？赡芫托枰獌蓚�月或是更短時間進(jìn)行更換�；钚蕴嫉娜粘１４孀詈檬欠饪诤�，放在干燥皿中，因?yàn)榛钚蕴嘉搅?qiáng)，范圍大，容易失活�；钚蕴汲杀据^低，一次性使用，不建議高溫活化后重復(fù)使用。
b、變色硅膠
氣體發(fā)生器內(nèi)置式的變色硅膠，只有變色硅膠全部變紅了，才可以從頂端發(fā)現(xiàn)，有部分變紅的情況就需要引起高度重視了。需要將變色硅膠放入瓷盤中 120 度烘烤 4～5 小時。在重新裝入變色硅膠后，在旁邊記個小標(biāo)簽：某年某月某日進(jìn)行更換。維修維護(hù)記錄雖然寫上了，可能不經(jīng)常去翻動它，會忘記上次更換的日期，養(yǎng)成每隔 3-5 天去檢查氣體發(fā)生器的變色硅膠的習(xí)慣，也可以定期進(jìn)行檢查，比如每周一進(jìn)行檢查，這樣可以及時發(fā)現(xiàn)問題，解決問題。
c、分子篩
它的更換頻率小于變色硅膠，大約變色硅膠更換兩三次，分子篩更換一次，同樣放入瓷盤中 500 度烘烤 5 小時。實(shí)驗(yàn)室分子篩也要備用 1-2 份，最好密封好后放置干燥皿中保存。
5、除了以上的維護(hù)外，還需要做什么？
a、實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常通風(fēng)，可以大大減少揮發(fā)性物質(zhì)的污染。
b、保持實(shí)驗(yàn)室清潔，不能長時間把進(jìn)樣小瓶放在進(jìn)樣盤面上，進(jìn)完樣品后就及時把進(jìn)樣瓶拿掉。
c、用錫箔紙等將氣體發(fā)生器的通氣孔輕輕蓋住，防止灰塵落入。
d、更換電解液：一段時間以后，會發(fā)現(xiàn)電解水變臟，將舊電解水抽出，換新電解水。
e、備用氣路，雖然現(xiàn)在很多實(shí)驗(yàn)室用氣體發(fā)生器，不排除氣體發(fā)生器出現(xiàn)故障，樣品又急
需處理的時候，可以將鋼瓶氣路備上，立即進(jìn)行氣路的更換。
f、排查思路：
氣相色譜儀不能正常工作了，按照由遠(yuǎn)及近的排查思路，氣體發(fā)生器一般離氣相色譜儀有一定距離，先對氣體發(fā)生器進(jìn)行排查，再對氣相色譜儀各個部位進(jìn)行檢查，由遠(yuǎn)及近的排查思路可以及時發(fā)現(xiàn)載氣不足、氫氣泄露等問題，及時保護(hù)氣相色譜儀和人身安全。
舉個例子，氣相色譜法檢測有機(jī)氯農(nóng)藥時，前 5 個樣品正常，后面的樣品不出峰了，要先檢查氮?dú)獍l(fā)生器的壓力表是不是正常值，管路有沒有漏氣，比較大的漏氣一般有吱吱聲，微漏就用檢漏液去檢查，電解液是不是在刻度線以上，大概需要花 2～5 分鐘。然后再有條不紊地排查氣相氣相色譜儀上面的故障。
g、天氣和濕度對氣體發(fā)生器影響較大，變色硅膠主要作用是脫空氣中的水份，北方天氣干燥，變色硅膠使用周期可能長些。南方天氣潮濕，空氣中水份含量高，變色硅膠很容易變色，這就需要實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常除濕，空調(diào)調(diào)整為除濕模式。
二、一起氮?dú)獍l(fā)生器電解質(zhì)滲漏問題是如何發(fā)現(xiàn)并維修的？
問題描述：
為滿足氣相色譜儀的工作要求，保護(hù)儀器，延長色譜柱，所用氣體的純度要達(dá)到儀器對氣體純度的要求，否則會造成一系列不良影響。那么，氣相色譜儀所用的氣體純度對色譜分析有哪些影響？氮?dú)獍l(fā)生器電解質(zhì)滲漏如何維修？
解答：
1、出現(xiàn)故障的現(xiàn)象及處理過程
a、開機(jī)后儀器正常，但顯示基線上萬
儀器連續(xù)進(jìn)土壤樣品，做了幾十個樣品后，基線上萬了，而且基線飄得厲害。本以為色譜柱等處污染了，換一下進(jìn)樣針等，老化一下色譜柱，再進(jìn)溶劑清洗一下，就可以恢復(fù)正常。
b、老化后，基線平些了，但還很高，而且后端飄得厲害。見圖 1
圖片
c、檢查氮?dú)獍l(fā)生器
經(jīng)短暫思索后，感覺問題出在氣源上，察看氮?dú)獍l(fā)生器儀器背部的變色硅膠并沒有變色，流量、壓力等顯示均都正常。
氣相色譜還在運(yùn)行，為了探明究竟，關(guān)機(jī)氮?dú)獍l(fā)生器，決定拆開檢查一下，連接上鋼瓶備用氣路。在拆開氮?dú)獍l(fā)生器與氣相色譜儀連接的氣路的瞬間，從氣路里冒出一灘水（連接氣路里有水）。
心有余悸的感覺油然而生，我們都知道氣相色譜的氣路是不能進(jìn)水的，進(jìn)氣端都會裝脫水脫烴脫氧管，保證是 99.999%的高純度氮?dú)狻Ｓ兴葸M(jìn)入的話，輕則很快使脫水脫烴脫氧管失效，色譜柱損壞，重則大量水氣在氣相色譜儀中長期滯留，可能會導(dǎo)致短路，燒毀電子元件等嚴(yán)重事故。
毛細(xì)柱加上脫水脫烴脫氧管的價格怎么算也上萬了，如果算上維修費(fèi)等，經(jīng)濟(jì)損失更大。
萬幸是發(fā)現(xiàn)的早，從發(fā)現(xiàn)基線異常，老化清洗整個時間算帶來不超過兩個小時，換上鋼瓶氣后，氣相色譜基線慢慢下落，趨于正常。
拆開氮?dú)獍l(fā)生器頂蓋后，取出變色硅膠，下半部分已經(jīng)變成紅色，而且粘連成塊。機(jī)箱內(nèi)部也有源源不斷滲出液體，呈黃色，這個液體不是水，而是電解液，呈強(qiáng)堿性，這應(yīng)該是電解液泄露。
d、解決方法
故障原因是其中一個墊片磨損，密封性不好。把所有拆卸下來的零配件放在一個小塑料盒子里，為了防止零配件丟失。與儀器廠家溝通后，他們很快將新配件快遞過來，換掉磨損的配件，氮?dú)獍l(fā)生器的故障很快會解決。
2、小結(jié)
無論何種儀器的操作和維護(hù)要認(rèn)真仔細(xì)，此次氣體發(fā)生器故障雖小，但隱患卻很大，更氣體發(fā)生器的使用比其它儀器要更小心，如果發(fā)現(xiàn)有異常，千萬不能拖延和將就，立即檢查和維護(hù)，避免造成大的經(jīng)濟(jì)損失或釀成事故�？傊駩圩o(hù)我們身體的血液一樣愛護(hù)儀器，讓儀器正常使用。
三、空氣發(fā)生器壓力為零?
問題描述：
空氣發(fā)生器是氣相色譜儀氣體常用的設(shè)備，當(dāng)它的壓力為零時，有哪些原因所致，如何解決？
解答：
1、故障原因
a、連接氣相色譜儀的氣路漏氣
b、壓縮機(jī)不工作或行程開關(guān)不工作
c、壓力觸發(fā)裝置漏氣
d、空氣發(fā)生器內(nèi)部氣路漏氣
2、實(shí)際案例
當(dāng)對各崗位的的設(shè)備運(yùn)行和環(huán)境衛(wèi)生進(jìn)行巡檢，發(fā)現(xiàn)了一臺正在運(yùn)行的氣相色譜（那天沒有分析任務(wù)）和空氣、氮?dú)獍l(fā)生器壓力不正常，空氣和氮?dú)獾膲毫χ荒芫S持在 0.3MPa，壓力下降，因?yàn)榈獨(dú)獾臍庠匆瞾碜钥諝獍l(fā)生器，現(xiàn)在空氣發(fā)生器的壓力降到 0.3MPa，所以氮?dú)獾膲毫σ惨欢ǜ档?0.3MPa。根據(jù)我們的判斷，我們決定對空氣發(fā)生器進(jìn)行處理。
a、壓力為零
首先將空氣發(fā)生器后面的出口使用封頭堵上，然后重新開啟自動空氣源，表現(xiàn)出來的現(xiàn)象是電源開關(guān)指示燈是亮的，表明正常，但是空氣發(fā)生器沒有任何聲音，表明是壓縮機(jī)沒有啟動,空氣發(fā)生器壓力為零。
b、行程開關(guān)
經(jīng)檢查，空氣發(fā)生器的電源部分和壓縮機(jī)主機(jī)沒有問題，可能是壓力控制系統(tǒng)出問題，也可能是啟動壓縮機(jī)前面的行程開關(guān)出現(xiàn)問題，使空氣發(fā)生器一直處于停運(yùn)狀態(tài)（查看壓縮機(jī)前面的行程開關(guān)）。
1）行程開關(guān)的工作原理
行程開關(guān)的工作原理，是利用生產(chǎn)機(jī)械運(yùn)動部件的碰撞使其觸頭動作，來實(shí)現(xiàn)接通或分?jǐn)嗫刂齐娐�，達(dá)到一定的控制目的。在空氣發(fā)生器中，這個行程開關(guān)就是用來控制壓縮機(jī)的啟動或停止的。
當(dāng)儀器剛啟動時，由于壓力小于某一設(shè)定壓力（一般是 0.4MPa），其電路是連接狀態(tài)，隨著壓縮機(jī)的工作，壓力越來越高，當(dāng)?shù)竭_(dá) 0.4MPa 以后，起行程開關(guān)在壓力作用下，彈簧發(fā)生變形，最后使電路斷開。
2）行程開關(guān)的拆卸更換
打開空氣發(fā)生器機(jī)箱，找到行程開關(guān)，使用工具將它拆下來，然后換上新的一個行程開關(guān)。
開始試機(jī)，接上插頭，打開電源開關(guān)，壓縮機(jī)就嗡嗡的開始工作，當(dāng)儀器的壓力要超過0.4MPa 時，立即停機(jī)，并通過后面的空氣出口排了一些壓力，再使用壓力調(diào)節(jié)旋扭將壓力調(diào)整到 0.4MPa。
再開機(jī)，那空氣發(fā)生器將壓力穩(wěn)穩(wěn)的控制在 0.4MPa，再過了 2 分鐘左右，又聽見啪的一聲，空氣壓縮機(jī)自動停了下來，這說明行程開關(guān)起到作用，空氣發(fā)生器恢復(fù)正常。
3、總結(jié)
空氣發(fā)生器壓力為零，是因?yàn)樾谐涕_關(guān)損壞，無法控制壓力所致，更換行程開關(guān)后，壓力恢復(fù)正常。同時也認(rèn)識到工作中還要加強(qiáng)儀器設(shè)備的巡檢工作！
如果巡檢不及時或者不仔細(xì)，很長時間都沒有發(fā)現(xiàn)空氣發(fā)生器的故障的話，那空氣的壓力會逐漸降低到零，這樣的話氮?dú)獍l(fā)生器在無空氣來源的情況下會發(fā)生什么后果不得而知，而且會對運(yùn)行著的氣相色譜儀和色譜柱也會造成傷害。
四、日常工作中怎樣維護(hù)空氣發(fā)生器?
問題描述：
氣相色譜對各種氣體（載氣和輔助氣）的純度要求較高，氣體純度一般要求≥99.99%。氣源就是為氣相色譜儀器提供氣體的高壓鋼瓶或氣體發(fā)生器，氣體中的雜質(zhì)主要是一些永久氣體、低分子有機(jī)化合物和水蒸氣，分析時，會對分析對象、儀器系統(tǒng)、色譜柱、檢測器和色譜圖造成影響，影響靈敏度和穩(wěn)定性，以及結(jié)果分析，因此氣體在進(jìn)入儀器前要嚴(yán)格凈化，保證儀器工作所需要的純度，這就需要在日常工作中維護(hù)空氣發(fā)生器。
解答：
1、空氣發(fā)生器的維護(hù)保養(yǎng)
a、硅膠
硅膠吸水后會變粉紅色，硅膠吸附水分后，可通過熱脫附方式將水分除去，脫附再生的溫度應(yīng)不超過 120℃，否則會因顯色劑逐步氧化而失去顯色作用，硅膠 120℃，烘烤 2 小時。
b、分子篩
分子篩放在馬弗爐里，500℃烘烤 5 小時，在更換三次硅膠后，要進(jìn)行分子篩的更換。
c、活性碳
一般分為干燥、高溫炭化及活化三個階段。溫度將達(dá)到 800～900°C,為避免活性炭的氧化，一般在抽真空或惰性氣氛下進(jìn)行。操作復(fù)雜建議直接更換。
2、空氣發(fā)生器維護(hù)的實(shí)際案例
先檢查凈化管，更換里面的干燥劑，管路的密封墊等。把空氣過濾器（老式）進(jìn)行超聲，新式的空氣過濾器的過濾海綿取下來洗干凈后在安裝上了。
開啟機(jī)器后檢查壓力上升是否正常穩(wěn)定（0.4Mpa），是否漏氣，是否正常排氣，運(yùn)行聲音是否正常，風(fēng)扇運(yùn)轉(zhuǎn)，電磁閥的啟動和關(guān)閉，電源是否可靠等。
最后是連接氣質(zhì)氣相色譜儀，實(shí)際觀察 FID 的信號，基線噪音，基線平穩(wěn)的情況。
a、檢查凈化管；
b、清洗清理空氣過濾器（超聲清洗）；
c、LGA-5000W 空氣發(fā)生器（新式，泵運(yùn)行是間歇式的）的進(jìn)氣口的過濾器，是海綿的，同時可以降低噪聲。把里面海綿清理后,開啟機(jī)器后檢查壓力上升，儀器恢復(fù)正常。
五、日常工作中怎樣維護(hù)氫氣發(fā)生器?
問題描述：
氣相色譜對各種氣體（載氣和輔助氣）的純度要求較高，氣體純度一般要求≥99.99%。氣體中的雜質(zhì)主要是一些永久氣體、低分子有機(jī)化合物和水蒸氣，氣體在進(jìn)入儀器前要嚴(yán)格凈化，保證儀器工作所需要的純度，這就需要在日常工作中維護(hù)氫氣發(fā)生器。
解答：
1、氫氣發(fā)生器的維護(hù)保養(yǎng)
a、硅膠
硅膠吸水后會變粉紅色，硅膠吸附水分后，可通過熱脫附方式將水分除去，脫附再生的溫度應(yīng)不超過 120℃，否則會因顯色劑逐步氧化而失去顯色作用。硅膠 120℃，烘烤 2 小時。
b、分子篩
分子篩放在馬弗爐里，500℃烘烤 5 小時，在更換三次硅膠后，要進(jìn)行分子篩的更換。
c、更換電解液
配置 10%的 KOH 電解液，稱取 160gKOH 加純水 1.6L。電解液一年更換一次，要把舊電解液倒出，用純水清洗電解池。
2、氫氣發(fā)生器維護(hù)的實(shí)際案例
先檢查凈化管，更換里面的干燥劑（參考空氣發(fā)生器的維護(hù)保養(yǎng)），管路的密封墊等。檢查空置緩沖管里面是否有水，是否有反堿情況。把原來的舊電解液清抽出來，用純凈水注入電解池，放掉清洗后的廢水，反復(fù)兩次。途中還開啟一會氫氣發(fā)生器，使清洗效果更好。
a、抽氣放掉舊電解液
放出來的電解液顏色發(fā)黃，有黑色的渣滓，可能是因?yàn)殚L時間未更換電解液了。一般一年時間需要更換一次。
b、配置 10%的 KOH 電解液。對于園桶式氫氣發(fā)生器(LGHA-500G 氫空一體機(jī)）電解池稱取 160gKOH 加上 1.6L 純水。對于板式氫氣發(fā)生器（LGH-500B 型）的電解池取 100gKOH 加純水 800g。然后把新配制的電解液加入到電解池。
c、（注：應(yīng)該使用塑料漏斗，但一時找不到，就偷懶用了玻璃漏斗）開機(jī)觀察氫氣流量是否能短時間內(nèi)歸零，壓力是否能夠達(dá)到 0.3mpa。
d、檢查是否有漏氣，儀器運(yùn)行聲音是否正常等。
六、氣相色譜儀哪些地方容易漏氣？
問題描述：
氣相色譜的氣路系統(tǒng)，是一個載氣或輔助氣體連續(xù)流動的密閉系統(tǒng)，是氣相色譜的重要組成部分。氣相色譜分析中的大部分故障，都發(fā)生在氣路部分漏氣造成。那么，如何檢測氣路系統(tǒng)是否漏氣？哪些部位容易漏氣？
解答：
眾所周知，氣相色譜是以氣體為載體進(jìn)行分離分析的技術(shù)手段，在氣相色譜體系中如果密封出了問題，漏氣了將會對檢測結(jié)果與系統(tǒng)本身造成很大影響，如果漏氣了，氣相色譜圖圖中有什么變化呢？漏氣，一般分為載氣漏氣和輔助氣漏氣。
1、載氣漏氣時，色譜圖有以下變化：
a、基線變化
1）基線不穩(wěn)定（噪聲大、恒溫操作時無規(guī)則波動或向一個方向漂移）。
2）基線燥聲大，可能是載氣流速過大或漏氣。
3）基線正弦波波動，可能是載氣流量不穩(wěn)定，除檢查氣源外，也要排除是否漏氣。
4）恒溫操作時基線無規(guī)則波動或向一個方向漂移，出現(xiàn)這些現(xiàn)象可先排除載氣是否漏氣。
5）基線不能調(diào)零。對熱導(dǎo)池檢測器可能是漏氣導(dǎo)致熱導(dǎo)絲沒有完全泡在氫氣中，熱導(dǎo)絲失去平衡或已被燒壞。
b、色譜峰變化
1）峰形變小、保留時間正常，載氣在色譜柱后漏氣或進(jìn)樣器、進(jìn)樣墊在進(jìn)樣時漏氣。
2）峰形變小、保留時間變大，從進(jìn)樣器到檢測器的氣路中有漏氣，或進(jìn)樣墊連續(xù)漏氣。
3）在排除進(jìn)樣技術(shù)的前提下，多次進(jìn)樣重現(xiàn)性差（保留時間、峰面積以及定量結(jié)果）。
2、輔助氣漏氣時，色譜圖有以下變化：
一般表現(xiàn)為色譜峰響應(yīng)降低甚至沒有響應(yīng)等。如當(dāng)氫火焰離子化檢測器（FID）運(yùn)行時，氫氣源和空氣源控制失調(diào)、流量不穩(wěn)定，可能導(dǎo)致恒溫操作時基線出現(xiàn)無規(guī)則波動。
3、載氣漏氣的主要部件
a、流量太大調(diào)不小時：
1）流量控制閥后氣路有泄漏；
2）流量控制閥損壞。
b、流量太小調(diào)不大時:
1）如聽到明顯的漏氣聲，則在有聲音處查漏；
2）無明顯漏氣聲，鋼瓶高壓閥壓力正常，如柱前壓太低且鋼瓶低壓不能正常調(diào)節(jié)，則說明減壓閥壞或漏氣，其他情況說明氣路有堵塞。
c、流量調(diào)節(jié)后不穩(wěn)定，在鋼瓶壓力正常、柱溫正常的前提下，可能：
1）氣路閥前面漏氣；
2）氣路閥內(nèi)部漏氣 。
4、輔助氣漏氣的主要部件：
如氫火焰檢測器（FID）點(diǎn)不著火，最簡單的原因，可能是氮?dú)�、氫氣和空氣的配比不�?dāng)或氫氣漏氣。
如流量不正常（流量太大調(diào)不小、太小調(diào)不大或流量不穩(wěn)定），可參看氣路出現(xiàn)漏氣的地方，絕大部分是氣路接頭處，檢查氣路接頭時，有以下幾種情況可能導(dǎo)致漏氣：
a、接頭密合處有污物；
b、接頭墊片不合適；
c、氣路連接頭沒有擰緊
d、氣路閥件內(nèi)部松動、脫落或有污物，也常導(dǎo)致漏氣；一般氣路中間漏氣問題較少，偶爾也有管路折斷漏氣。
5、按照漏氣程度大小，檢測氣路漏氣的方法可分為：
a、嚴(yán)重漏氣。
當(dāng)氣源打開并穩(wěn)定后，聽到明顯的漏氣聲如絲絲聲，說明氣路有大漏。此時應(yīng)將流路的流量開大，在漏氣聲出現(xiàn)的管路接頭附近，用肥皂水查漏。
b、一般漏氣。
堵住氣路出口，觀察氣路中的轉(zhuǎn)子流量計(jì)，轉(zhuǎn)子能慢慢降到零，則不漏氣，否則漏氣。或者觀察系統(tǒng)壓力表，打開氣源，調(diào)節(jié)輸出壓力在 0.3-0.6MPa 之間，等氣路穩(wěn)定后，堵住氣路出口，再關(guān)閉氣源總閥，半小時內(nèi)如果壓力表有明顯的下降，說明這部分漏氣。
c、應(yīng)分段檢測，逐步查漏。
如氣源到轉(zhuǎn)子流量計(jì)或壓力表之間氣路篩查，可參照上面的方法，堵住轉(zhuǎn)子流量計(jì)或壓力表出口，轉(zhuǎn)子不降到零或壓力表有下降，再用肥皂水查漏。對一些細(xì)小精密部件如檢測器等，可堵住出口并加壓調(diào)大氣流，泡在乙醇里，有氣泡冒出處為漏氣處。
文章（文字）來源：網(wǎng)絡(luò)
