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      液相色譜日常維護(hù)與故障排除

      放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2013-11-18  來源:儀器設(shè)備行業(yè)網(wǎng)
      核心提示:主要是:壓力異常、漏 液、譜圖問題、進(jìn)樣閥的問題。一)壓力異常操作壓力的變化往往是故障的征兆。A、沒有壓力顯示,沒有流動相
       主要是:壓力異常、漏 液、譜圖問題、進(jìn)樣閥的問題。
      一)壓力異常
       操作壓力的變化往往是故障的征兆。
      A、沒有壓力顯示,沒有流動相流動:
            原 因                                  解決方法
      1、電源問題                              接通電源,開機(jī)
      2、保險(xiǎn)絲被燒壞                          更換保險(xiǎn)絲
      3、控制器設(shè)定不正確或設(shè)定失敗            采取恰當(dāng)?shù)脑O(shè)定、、修理或更換控制器
      4、柱塞桿折斷                            更換柱塞桿
      5、泵頭內(nèi)有空氣                          溶劑脫氣、啟動泵抽出空氣
      6、流動相不足                            補(bǔ)充流動相、更換入口濾頭
      7、單向閥損壞                            更換單向閥
      8、漏液                                   擰緊或更換手緊接頭
      B、流動相流動正常,但沒有壓力顯示:
                 原 因                         解決方法
      1、儀表損壞                              更換儀表
      2、壓力傳感器損壞                        更換壓力傳感器
      C、壓力持續(xù)偏高
                 原 因                            解決方法
      1、流速設(shè)定過高                          調(diào)整流速設(shè)定
      2、柱前篩板堵塞                          反沖色譜柱、更換篩板、更換色譜柱
      3、流動相使用不當(dāng)或緩沖鹽的結(jié)晶沉淀      使用恰當(dāng)?shù)牧鲃酉�、沖洗柱塞桿。
      4、色譜柱選擇不當(dāng)                        選擇恰當(dāng)?shù)纳V柱
      5、進(jìn)樣閥損壞                            清洗或更換進(jìn)樣閥
      6、柱溫過低                              提高溫度
      7、控制器失常                            修理或更換控制器
      8、保護(hù)柱阻塞                            清洗或更換保護(hù)柱
      9、在線過濾器阻塞                        清洗或更換在線過濾器
      D、 壓力持續(xù)偏低:
                  原 因                             解決方法
      1、流速設(shè)定過低                          調(diào)整流速
      2、系統(tǒng)漏液                              確定漏液位置并維修
      3、色譜柱選擇不當(dāng)                        選擇恰當(dāng)?shù)纳V柱
      4、柱溫過高                              降低溫度
      5、控制器失常                            維修或更換控制器
      E、 壓力波動:
                 原 因                              解決方法
      1、泵中有氣體                             溶劑脫氣、從泵中除去氣體
      2、單向閥損壞                             更換單向閥
      3、泵密封損壞                             更換泵密封
      4、脫氣不充分                             重新過濾一遍、溶劑脫氣
      5、系統(tǒng)漏液                               確定漏液位置并維修
      6、使用梯度洗脫                           由于流動相粘度的變化引起的壓力波動
       
      二) 漏  液
           通�?梢酝ㄟ^擰緊或更換管路接頭來解決漏液的問題。但值得注意的是過份擰緊會導(dǎo)致金屬接頭的漏液和塑料接頭的磨損。如果通過稍微擰緊接頭不能解決漏液的問題,就必須將接頭取下,檢查是否損壞(例如,卡套損壞、密封表面有雜質(zhì));損壞的接頭應(yīng)該更換掉。
      A)接頭處漏液
      原 因 解決方法
      1、接頭松動 擰緊
      2、接頭磨損 更換
      3、接頭過緊 擰松,再重新擰緊、更換
      4、接頭被污染 拆下清洗、更換
      5、部件不匹配 使用同一品牌的配件
      B)泵漏液
      原 因 解決方法
      1、單向閥松動 擰緊單向閥(不必?cái)Q的過緊)、更換單向閥。
      2、接頭松動 擰緊接頭(不必?cái)Q的過緊)
      3、混合器密封損壞 更換混合器密封、更換混合器。
      4、泵密封損壞 維修或更換泵密封件
      5、壓力傳感器損壞 維修或更換壓力傳感器
      6、脈沖阻尼器損壞 更換脈沖阻尼器
      7、比例閥損壞 檢查隔膜,如果漏液立即更換、檢查手緊接頭,損壞的立即更換
      8、放空閥的損壞 擰緊放空閥、更換放空閥
      C)進(jìn)樣閥漏液
      原 因 解決方法
      1、轉(zhuǎn)子密封損壞 重新安裝或更換進(jìn)樣閥
      2、定量環(huán)阻塞 更換定量環(huán)
      3、進(jìn)樣口密封松動 調(diào)整
      4、進(jìn)樣針頭尺寸不合適 使用恰當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣針
      5、廢液管中產(chǎn)生虹吸 保持廢液管高于廢液液面
      6、廢液管阻塞 更換或疏通廢液管
      D)色譜柱漏液
      原 因 解決方法
      1、尾端接頭松動 擰緊接頭
      2、卡套內(nèi)有填料 拆下、清洗卡套、重新安裝
      3、篩板厚度不合適 使用合適的篩板
      E)檢測器漏液
      原 因 解決方法
      1、流通池墊片損壞 更換墊片、避免過大的背景壓力(壓力降)
      2、流通池窗破碎 更換窗口
      3、手緊接頭漏液 擰緊或更換
      4、廢液管阻塞 更換廢液管
      5、流通池阻塞 重新安裝或更換
       
      三)譜圖問題
           液相色譜系統(tǒng)的許多問題都能在譜圖上反映出來。其中有一些問題可以通過改變設(shè)備參數(shù)得到解決;對于色譜柱和流動相的正確選擇是得到好的色譜圖的關(guān)鍵。
      A)峰拖尾
      原 因 解決方法
      1、篩板阻塞 反沖色譜柱、更換進(jìn)口篩板、更換色譜柱
      2、色譜柱塌陷 填充填料至色譜柱中
      3、干擾峰 改變流動相或更換色譜柱
      4、流動相PH選擇錯(cuò)誤 調(diào)整PH值,一般在3-7
      5、樣品與填料表面的溶化點(diǎn)發(fā)生反應(yīng) 加入離子對或堿性修飾劑、更改色譜柱
      6、柱外效應(yīng) 調(diào)整系統(tǒng)連接(使用更短、內(nèi)徑更小的管路)使用小體積的流通池
      7、二級保留效應(yīng),反相模式 加入三乙胺(堿性樣品)、加入乙酸(或酸性樣品)、加入鹽緩沖劑(離子化樣品)換柱
      8、緩沖液不合適 使用濃度20-100mM的緩沖液、使用Pka等于流動相PH值的緩沖液
      B)峰前延
      原 因 解決方法
      1、柱溫低 升高柱溫,一般為25-40度,不得超過60度
      2、樣品溶劑選擇不恰當(dāng) 使用流動相作為樣品溶劑
      3、樣品過載 降低樣品含量
      4、色譜柱損壞 更換新柱
      C)峰分叉
      原 因 解決方法
      1、分析柱污染 可能是柱子污染,再生;入口可能被阻塞,拆下來清洗必要時(shí)更換色譜柱。
      2、樣品溶劑不溶于流動相 采取流動相作為樣品溶劑。
      D)峰變形
      原 因 解決方法
      1、樣品過載 減少樣品載量
      2、樣品溶劑選擇不恰當(dāng) 減少進(jìn)樣體積、運(yùn)用低極性樣品溶劑
      E)額外的峰
      原 因 解決方法
      1、樣品中有其他組份 正常
      2、前一次進(jìn)樣的洗脫峰 增加運(yùn)行時(shí)間或梯度斜率、提高流速
      3、空位或鬼峰 檢查流動相是否純凈、使用流動相作為樣品溶劑、減少進(jìn)樣體積
      F)保留時(shí)間波動
      原 因 解決方法
      1、溫控不當(dāng) 調(diào)好柱溫
      2、流動相組分變化 防止變化(蒸發(fā)、反應(yīng)等)
      3、色譜柱沒有平衡 在運(yùn)行前給予足夠的時(shí)間平衡色譜柱
      4、流速變化 重新設(shè)定流速
      5、泵中有氣泡 從泵中除去氣泡
      3、流動相選擇不恰當(dāng) 更換合適的流動相、選擇合適的混合流動相
      G)基線漂移
      原 因 解決方法
      1、柱溫波動。 控制好柱子和流動相的溫度
      2、流動相不均勻或純度不高 使用HPLC級的溶劑、高純度的鹽及添加劑、重蒸水、流動相在使用前進(jìn)行脫氣
      3、流通池被污染或有氣體 用甲醇或其他強(qiáng)極性溶劑沖洗流通池
      4、檢測器出口阻塞 取出阻塞物或更換管子
      5、流動相配比不當(dāng)或流速變化 更改配比或流速
      6、柱平衡慢,特別是流動相發(fā)生變化時(shí) 更改流動相時(shí),平衡半小時(shí)
      7、流動相污染、變質(zhì) 檢查流動相的組成、重新配制
      8、樣品中有強(qiáng)保留的物質(zhì)以饅頭峰樣被洗脫出,從而表現(xiàn)出一個(gè)逐步升高的基線。 重新用水及甲醇清洗柱,除去強(qiáng)留份。
      10、檢測器沒有設(shè)定在最大吸收波長處。 將波長調(diào)整至最大吸收波長處
      H)基線噪音
      原 因 解決方法
      1、在流動相、檢測器或泵中有空氣 流動相脫氣。強(qiáng)極性溶劑沖洗系統(tǒng)除去氣。
      2、漏液 檢查管路接頭是否松動,泵是否漏液,是否有鹽析出和不正常的噪音。
      3、流動相混合不完全 用手搖動使混合均勻或使用低粘度的溶劑
      4、溫度影響(柱溫過高) 減少差異、穩(wěn)定時(shí)間長一點(diǎn)
      5、在同一條線上有其他電子設(shè)備 檢查干擾是否來自于外部,加以更正。
      6、泵振動 在系統(tǒng)中加入脈沖阻尼器
      7、流動相污染、變質(zhì)或由低質(zhì)溶劑配成 檢查流動相的組成。
      8、流動相各溶劑不相溶 選擇互溶的流動相
      9、檢測器/記錄儀電子元件的問題 斷開檢測器和記錄儀的電源,檢查并更正。
      10、流通池污染 清洗流通池
      11、檢測器燈能量不足 更換燈
      12、色譜柱填料流失或阻塞 更換色譜柱
      13、流動相混合不均勻或混合器工作不正常 維修或更換混合器
      I)寬峰
      原 因 解決方法
      1、流動相組成變化 重新制備新的流動相
      2、流動相流速太低 調(diào)節(jié)流速
      3、漏液(特別是在柱子和檢測器之間) 檢查接頭是否松動、泵是否漏液、是否有鹽析出以及不正常的噪音。如果必要更換密封。
      4、檢測器設(shè)定不正確 調(diào)整設(shè)定
      5、柱外效應(yīng)影響:柱子過載;檢測器對反應(yīng)時(shí)間或池體積響應(yīng)過大;柱與檢測器間管路太長或管路內(nèi)徑太大 小體積進(jìn)樣、減少響應(yīng)時(shí)間或使用更小的流通池、使用內(nèi)徑為0.007-0.01的短管路、減少響應(yīng)時(shí)間
      6、緩沖液濃度太低 增加濃度
      7、色譜柱污染或失效,塔板數(shù)較低 更換同樣類型的色譜柱。如果新柱子可以提供對稱的色譜峰,則用強(qiáng)溶劑沖洗舊柱子。
      8、柱入口塌陷 打開柱入口,填補(bǔ)塌陷或更換柱子
      9、呈現(xiàn)兩個(gè)或多個(gè)未被完全分離的物質(zhì)的峰 選擇其它類型的色譜柱以改善分離效果
      10、柱溫過低 提高柱溫。溫度不宜超過60℃
      12、檢測器時(shí)間常數(shù)太大 使用較小的時(shí)間常數(shù)
      J)所有的峰面積都太小
      原 因 解決方法
      1、檢測器衰減設(shè)定過高或過低 減少或增加衰減的設(shè)定
      2、檢測器時(shí)間常數(shù)設(shè)定太大 設(shè)定較小的時(shí)間常數(shù)
      3、進(jìn)樣量太少或太多 增大或減少進(jìn)樣量
      4、記錄儀連接不當(dāng) 使用正確的連接
      四)進(jìn)樣閥的問題
      以下問題在使用進(jìn)樣閥過程中有可能發(fā)生。
      A)手動進(jìn)樣閥,轉(zhuǎn)動不靈
      原 因 解決方法
      1、轉(zhuǎn)子密封損壞 更換或調(diào)整轉(zhuǎn)子密封
      2、轉(zhuǎn)子太緊 調(diào)整轉(zhuǎn)子的松緊度
      B)手動進(jìn)樣閥,載樣困難
      原 因 解決方法
      1、進(jìn)樣閥安裝不當(dāng) 重新安裝
      2、定量環(huán)阻塞 清洗或更換定量環(huán)
      3、進(jìn)樣器污染 清洗或更換進(jìn)樣器
      4、管路阻塞 清洗或更換管路
      編輯:songjiajie2010

       
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      關(guān)鍵詞: 液相色譜
       

       
       
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