一般實(shí)驗(yàn)室溫濕度與環(huán)境溫濕度保持一致,精密儀器實(shí)驗(yàn)室、微生物培養(yǎng)室、稱(chēng)量室在操作時(shí)溫度控制在18~26℃,濕度控制在45~65%RH;留樣室溫度控制在10~30℃,濕度控制在30~75%RH;化學(xué)試劑、危險(xiǎn)品庫(kù)溫度5℃-30℃,濕度30%-75%;另有文件特別規(guī)定的情形除外。
《檢驗(yàn)管理規(guī)程》中有關(guān)“樣品檢驗(yàn)”的要求是什么?
1.檢驗(yàn)前的準(zhǔn)備
QC人員負(fù)責(zé)核對(duì)請(qǐng)驗(yàn)單與樣品,并負(fù)責(zé)初步檢視,如有異常須及時(shí)報(bào)告;
根據(jù)請(qǐng)驗(yàn)項(xiàng)目和檢驗(yàn)規(guī)程,QC 人員負(fù)責(zé)領(lǐng)取相應(yīng)的檢驗(yàn)原始記錄。
2.檢驗(yàn)
QC人員應(yīng)嚴(yán)格按照現(xiàn)行的相關(guān)檢驗(yàn)操作規(guī)程實(shí)施檢驗(yàn),做好原始數(shù)據(jù),確保記錄的及時(shí)、準(zhǔn)確與完整;
對(duì)檢驗(yàn)所用的試劑,應(yīng)仔細(xì)檢查試劑名稱(chēng)、批號(hào)、有效期、純度級(jí)別等信息,并按要求作好記錄;
對(duì)儀器的使用應(yīng)按照相關(guān)的使用操作規(guī)程并按要求作好使用記錄,使用完畢后及時(shí)清潔和整理;
3.檢驗(yàn)完成
應(yīng)由第二人對(duì)檢驗(yàn)過(guò)程中儀器與試劑的使用、計(jì)算過(guò)程進(jìn)行復(fù)核并簽名,確認(rèn)無(wú)誤后交質(zhì)量負(fù)責(zé)人審核;
對(duì)于檢驗(yàn)結(jié)果異常的樣品,QC科經(jīng)理應(yīng)及時(shí)組織獨(dú)立該次檢驗(yàn)的復(fù)檢,并確定最終的檢驗(yàn)結(jié)果;
對(duì)于重要的樣品(如二級(jí)對(duì)照品),應(yīng)由兩人分別獨(dú)立的檢驗(yàn),并且兩人的檢驗(yàn)結(jié)果的偏差應(yīng)符合規(guī)定;
4.有特殊情況的樣品可申請(qǐng)部分檢驗(yàn)
在請(qǐng)驗(yàn)時(shí)備注中說(shuō)明原因、批次、潛在風(fēng)險(xiǎn)的評(píng)估,經(jīng)質(zhì)量負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)后方可進(jìn)行。
5.檢驗(yàn)剩余的樣品應(yīng)移至指定地點(diǎn)存放,并定期處理;
6.根據(jù)客戶(hù)要求或公司實(shí)驗(yàn)條件無(wú)法滿(mǎn)足檢測(cè)需求但必須檢測(cè)時(shí),可送第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)檢測(cè)。
請(qǐng)簡(jiǎn)述檢驗(yàn)編號(hào)中類(lèi)別代碼的分類(lèi)及代碼
檢驗(yàn)批記錄的書(shū)寫(xiě)要求是什么?
1.檢驗(yàn)原始記錄需用不褪色的黑色簽字筆或碳素墨水鋼筆書(shū)寫(xiě),字跡應(yīng)清晰工整;
2.原始數(shù)據(jù)應(yīng)在檢測(cè)的同時(shí)記錄全部原始數(shù)據(jù)和計(jì)算(如稱(chēng)重、讀數(shù)等),不可轉(zhuǎn)抄、不可追記。所有儀器輸出的數(shù)據(jù)、圖表、圖譜應(yīng)注明儀器型號(hào)、檢品名稱(chēng)、規(guī)格、批號(hào)、檢驗(yàn)項(xiàng)目、日期等內(nèi)容并簽名,附于記錄中;
3.應(yīng)及時(shí)、完整地在檢驗(yàn)記錄中注明使用標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)φ掌返呐?hào)和來(lái)源,必要時(shí)記錄檢驗(yàn)溫度,操作時(shí)間限度(加熱、恒溫等);
4.記錄出現(xiàn)錯(cuò)記時(shí),在錯(cuò)誤逢中處劃一條單線(xiàn),不得涂改,以保證其清晰可辨,旁邊更正后簽名,注明日期;
5.品名不得簡(jiǎn)寫(xiě),要填標(biāo)準(zhǔn)名;
6.填寫(xiě)日期一律橫寫(xiě),且完全。如2019年06月29日,不得寫(xiě)成如“2019/6/29”或“6.29”等等。
化學(xué)分析法檢驗(yàn)允許的誤差是多少?
1.重量分析法指根據(jù)物質(zhì)在化學(xué)反應(yīng)前后的重量來(lái)測(cè)定含量的方法,其允許偏差值,不得超過(guò)土1%;
2.滴定分析法指滴定溶液和被測(cè)物質(zhì)完全反應(yīng)時(shí)所消耗的體積及其濃度來(lái)計(jì)算供試品組分的含量,用于含量測(cè)定的允許偏差,不得超過(guò)±0.3%。滴定液的標(biāo)定中,標(biāo)定和復(fù)標(biāo)的允許偏差均不得超過(guò)±0.1%,以標(biāo)定計(jì)算所得平均值和復(fù)標(biāo)計(jì)算所得平均值為各自測(cè)量值,計(jì)算兩者的相對(duì)偏差,不得超過(guò)±0.15%;
3.容量分析法最大允許相對(duì)偏差不得超過(guò)0.3%;2.2.4重量法最大允許相對(duì)偏差不得超過(guò)0.5%;
4.氮測(cè)定法最大允許相對(duì)偏差不得超過(guò)1%;2.2.6提取法最大允許相對(duì)偏差不得超過(guò)3%;2.2.7 恒重前后兩次稱(chēng)重不超過(guò)0.3mg;
5.干燥失重最大允許相對(duì)偏差不超過(guò)2%;
6.測(cè)定水分,以連續(xù)兩次稱(chēng)重的差異不超過(guò)5mg為烘干終點(diǎn)。
儀器分析法檢驗(yàn)允許的誤差是多少?
1.原子吸收分光光度法;
2.火焰法測(cè)量重復(fù)性RSD≤1.5%,線(xiàn)性誤差≤10%;2.3.1.2石墨爐法測(cè)量重復(fù)性 RSD≤5%,線(xiàn)性誤差≤15%;2.3.2高效液相色譜法:RSD不得超過(guò)2%;
3.紫外分光光度法分對(duì)照品法和吸收系數(shù)法2.3.3.1對(duì)照品法 RSD不得超過(guò)5%;
4.吸收系數(shù)法 RSD不得超過(guò)3%。
復(fù)檢的原則是什么?
1.復(fù)檢系指從原樣本中另取樣品重復(fù)包括樣品制備在內(nèi)的檢驗(yàn)全過(guò)程;
2.若為儀器設(shè)備不正常,應(yīng)重新校正儀器;
3.若為試劑不純,應(yīng)重新更換試劑;
4.若為操作者工作不規(guī)范,則嚴(yán)格規(guī)范操作過(guò)程;
5.若操作室溫、濕度異常,則應(yīng)重新調(diào)節(jié)室溫、濕度,然后再進(jìn)行復(fù)檢。
6.復(fù)檢作為實(shí)驗(yàn)室調(diào)查階段的調(diào)查手段,目的是弄清結(jié)果超標(biāo)是否系試驗(yàn)儀器故障或?qū)贅悠诽幚矸矫娴膯?wèn)題。不允許為獲得達(dá)標(biāo)的結(jié)果而反復(fù)進(jìn)行復(fù)檢,最多允許復(fù)檢兩次,復(fù)檢次數(shù)應(yīng)有科學(xué)依據(jù)。復(fù)檢應(yīng)由另一檢驗(yàn)人員進(jìn)行。若復(fù)檢及調(diào)查分析可確認(rèn)0OS/00E系實(shí)驗(yàn)室失誤,則復(fù)檢結(jié)果可取代超標(biāo)結(jié)果,但超標(biāo)結(jié)果仍需保留,并作出說(shuō)明。此說(shuō)明應(yīng)有相關(guān)人員和QC經(jīng)理的簽名和日期。
OOS調(diào)查過(guò)程中檢驗(yàn)人員的具體職責(zé)是什么?
1.檢驗(yàn)人員的實(shí)驗(yàn)室調(diào)查:
檢驗(yàn)人員首先必須明確其應(yīng)對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性負(fù)責(zé)。
2.檢驗(yàn)人員在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)達(dá)到以下要求:
2.1充分掌握檢驗(yàn)方法,了解原理、操作程序及注意事項(xiàng);
2.2確保所用儀器符合檢驗(yàn)要求,儀器經(jīng)過(guò)校驗(yàn)且在有效期內(nèi);
2.3如分析方法有系統(tǒng)適用性要求,則必須在系統(tǒng)適用性試驗(yàn)完成后,儀器方可使用;
2.4 在檢驗(yàn)過(guò)程中發(fā)生樣品溢出或轉(zhuǎn)移不完全等差錯(cuò)時(shí),應(yīng)及時(shí)作好記錄,并重新開(kāi)始檢驗(yàn),不可在發(fā)現(xiàn)差錯(cuò)后繼續(xù)檢驗(yàn);
2.5試驗(yàn)完成后,即應(yīng)檢查檢驗(yàn)結(jié)果,達(dá)標(biāo)時(shí)方可棄去試驗(yàn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液;
2.6對(duì)于在方法中規(guī)定使用平均檢驗(yàn)結(jié)果的,檢驗(yàn)人員在結(jié)果判定時(shí)注意:
用于平均的各檢驗(yàn)結(jié)果應(yīng)計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,若平均檢驗(yàn)結(jié)果合格,而相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不符合要求,檢驗(yàn)人員應(yīng)復(fù)檢并作記錄:若各檢驗(yàn)結(jié)果有的合格,有的不合格,那么無(wú)論平均值是否合格,均應(yīng)作為檢驗(yàn)結(jié)果超標(biāo)處理;
2.7檢驗(yàn)人員應(yīng)對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中涉及的各個(gè)因素進(jìn)行檢查,以確認(rèn)00S/0OE是否與檢驗(yàn)或計(jì)算差錯(cuò)相關(guān),若發(fā)現(xiàn)檢驗(yàn)或計(jì)算錯(cuò)誤,應(yīng)作好記錄并重新檢驗(yàn)或計(jì)算:若檢驗(yàn)人員不能找出超標(biāo)原因,則應(yīng)保留試驗(yàn)溶液并報(bào)告QC經(jīng)理。
OOS調(diào)查過(guò)程中QC經(jīng)理的具體職責(zé)是什么?
1.檢查所用的試驗(yàn)溶液、試驗(yàn)樣品及所用玻璃器皿是否正確、符合要求;
2.與檢驗(yàn)人員討論分析方法,確認(rèn)無(wú)操作及理解方面的問(wèn)題;
3.檢查包括圖譜在內(nèi)的原始數(shù)據(jù),看是否有異;蚩梢傻男畔;
4.檢查儀器運(yùn)行是否正常;
5.檢查實(shí)驗(yàn)操作有無(wú)差錯(cuò);
6.對(duì)于色譜系統(tǒng),可將保留的試驗(yàn)溶液重新進(jìn)樣,以證明是否為儀器偶然偏差所致(如進(jìn)樣時(shí)引入了一小氣泡),排除對(duì)系統(tǒng)的懷疑。
7.當(dāng)有明顯的證據(jù)表明系實(shí)驗(yàn)失誤時(shí),QC經(jīng)理應(yīng)將超標(biāo)結(jié)果判定無(wú)效并進(jìn)行復(fù)撿,以獲得反映樣品實(shí)際情況的數(shù)據(jù);若無(wú)明顯證據(jù)表明是實(shí)驗(yàn)室失誤時(shí),應(yīng)立即通知評(píng)價(jià)人員,以便作進(jìn)一步調(diào)查。
檢驗(yàn)用對(duì)照品應(yīng)如何儲(chǔ)存?
1.將標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)φ掌犯鶕?jù)其理化性質(zhì)、貯存要求的不同,選擇適宜的貯存環(huán)境,放到規(guī)定的位置;
2.標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品如放在干燥器中保存,干燥器編號(hào)標(biāo)識(shí),特殊的品種按其說(shuō)明書(shū)的要求,在特殊要求的環(huán)境條件下貯存;
3.貯存期一般按品種的規(guī)定貯存期限執(zhí)行;
4.沒(méi)有期限的,化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)品原則上為3年;
5.生物試劑和化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定的,原則上6~8個(gè)月為宜。
根據(jù)取樣要求選擇相應(yīng)的量具,具體是如何規(guī)定的?