国产精品二区按摩片,亚州另类欧美综合一区,亚洲日韩国产一区二区,国产在线观看片免费人成视频

<dfn id="yldih"></dfn>
  • <ul id="yldih"><td id="yldih"></td></ul>

  • <dfn id="yldih"></dfn>
    1. <dfn id="yldih"></dfn>
      <ul id="yldih"></ul>
      食品伙伴網(wǎng)服務(wù)號(hào)

      干貨:液質(zhì)聯(lián)用常見(jiàn)的故障排查

      放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2020-12-29
      核心提示:不管你是儀器新手,還是經(jīng)驗(yàn)豐富的操作人員,在液質(zhì)聯(lián)用使用過(guò)程中,難免會(huì)遇到一些故障。小編就液質(zhì)聯(lián)用常見(jiàn)故障靈敏度下降和不
      不管你是儀器新手,還是經(jīng)驗(yàn)豐富的操作人員,在液質(zhì)聯(lián)用使用過(guò)程中,難免會(huì)遇到一些故障。小編就液質(zhì)聯(lián)用常見(jiàn)故障靈敏度下降和不出峰給大家提供一些液質(zhì)聯(lián)用故障排查的思路。

      常見(jiàn)故障之靈敏度下降

      液質(zhì)聯(lián)用靈敏度受許多參數(shù)的影響,故障排除起來(lái)相對(duì)來(lái)說(shuō)有點(diǎn)復(fù)雜。故障排除原則是先從簡(jiǎn)單的部分開(kāi)始。

      首先,要檢查的內(nèi)容包括以下三點(diǎn):

      1. 方法

      “方法”包括液相方法、質(zhì)譜方法、調(diào)諧文件、進(jìn)樣體積等這些跟數(shù)據(jù)采集相關(guān)的儀器方法及參數(shù)。儀器方法變更條件時(shí),由于名稱相同而會(huì)被覆蓋,必須仔細(xì)查看文件里的參數(shù)是否與之前的條件相同。

       

      2. 流動(dòng)相和樣本

      “流動(dòng)相和樣本”,液相使用的流動(dòng)相是否有變化,樣本的濃度是否出錯(cuò)?溶解樣本的溶劑是否變化?

       

      3. 流動(dòng)相變質(zhì)

      “流動(dòng)相變質(zhì)”,特別是水相流動(dòng)相放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng),會(huì)產(chǎn)生很多污染物,甚至是長(zhǎng)菌。


      其次,如果能區(qū)分液質(zhì)故障發(fā)生在液相儀器一側(cè)還是質(zhì)譜儀器一側(cè),會(huì)有助于更快的恢復(fù)故障。確認(rèn)故障側(cè)有以下兩個(gè)方法:

      1、液質(zhì)系統(tǒng)如果同時(shí)配置了紫外檢測(cè)器,將液質(zhì)系統(tǒng)同時(shí)連接紫外部分做測(cè)試,如UV檢測(cè)的結(jié)果正常,則問(wèn)題應(yīng)在于MS側(cè)。

      如UV檢測(cè)結(jié)果中未明確顯示峰值,則問(wèn)題應(yīng)在LC側(cè)。LC側(cè)影響靈敏度的主要是流動(dòng)相污染或改變,以及樣品進(jìn)樣量。樣品注射器有氣泡、進(jìn)樣針堵、液相管路有漏液都會(huì)影響靈敏度。

       

      2、流動(dòng)注射標(biāo)準(zhǔn)品(通常是質(zhì)譜的"setup solution",即標(biāo)準(zhǔn)性能檢查溶液)進(jìn)質(zhì)譜,檢查質(zhì)譜峰的峰高(代表峰響應(yīng)絕對(duì)強(qiáng)度)、半峰寬(代表分辨率,四極桿質(zhì)譜定量方法推薦半峰寬為0.75Da左右)、峰位置(代表質(zhì)量準(zhǔn)確度)。性能檢查能快速確定質(zhì)譜儀是否存在峰響應(yīng)強(qiáng)度、分辨率或質(zhì)量準(zhǔn)確度方面的問(wèn)題。峰強(qiáng)下降可能跟離子源污染、毛細(xì)管污染或堵塞、質(zhì)譜真空度不夠有關(guān)。分辨率設(shè)置過(guò)高,質(zhì)量數(shù)漂移會(huì)影響目標(biāo)質(zhì)量離子檢測(cè)強(qiáng)度。

       

      小貼士

      質(zhì)譜離子源

      質(zhì)譜離子源是最易污染的區(qū)域,因而清洗離子源是經(jīng)常性的工作。大量的或過(guò)濃的樣品分析,會(huì)導(dǎo)致在錐孔處污染物的堆積和離子源通道離子轟擊的沉積物留痕,結(jié)果均會(huì)造成離子傳輸效率下降,從而儀器靈敏度下降。離子源污染,必須進(jìn)行清洗?紤]到污染的可能性順序,清洗順序依次是一級(jí)錐孔及錐孔套、離子源塊、離子透鏡。

      通過(guò)上述故障排查步驟,可以快速找到液質(zhì)靈敏度下降的本質(zhì)原因,再根據(jù)原因采取相應(yīng)措施,可以讓儀器的檢測(cè)狀態(tài)盡快恢復(fù)到正常水平。


      常見(jiàn)故障之不出峰

      液質(zhì)聯(lián)用不出峰受許多參數(shù)的影響,故障排查思路與之前靈敏度下降排查相類似,依然先從簡(jiǎn)單的部分開(kāi)始。


      1、檢查內(nèi)容

      方法:包括液相方法、質(zhì)譜方法、調(diào)諧文件等這些跟數(shù)據(jù)采集相關(guān)的儀器方法及參數(shù)。儀器方法變更條件時(shí),由于名稱相同而會(huì)被覆蓋,必須仔細(xì)查看文件里的參數(shù)是否正確。例如:質(zhì)譜方法電離極性,目標(biāo)母離子,子離子等設(shè)置錯(cuò)誤會(huì)造成不出峰。


      流動(dòng)相和樣本:液相使用的流動(dòng)相是否有變化,樣本是否出錯(cuò),進(jìn)樣瓶位,樣品量是否夠進(jìn)樣?溶解樣本的溶劑是否變化?


      流動(dòng)相變質(zhì):特別是水相流動(dòng)相,放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng),會(huì)產(chǎn)生很多污染物,甚至長(zhǎng)菌。污染的流動(dòng)相和系統(tǒng),對(duì)質(zhì)譜電離效率影響很大,造成不出峰。

       

      特殊操作:即發(fā)生故障之前是否經(jīng)過(guò)某項(xiàng)特殊操作(離子源清洗、部件更換等),故障可能是由于該操作所致 。

       

      2、確認(rèn)故障側(cè)

      能區(qū)分不出峰的故障發(fā)生在液相儀器一側(cè)還是質(zhì)譜儀器一側(cè),會(huì)有助于更快的恢復(fù)故障。


      確認(rèn)故障側(cè)的方法

      液質(zhì)系統(tǒng)如果同時(shí)配置了紫外檢測(cè)器,將液質(zhì)系統(tǒng)同時(shí)連接紫外部分做測(cè)試。如UV檢測(cè)出峰,則問(wèn)題應(yīng)在于MS側(cè);如UV檢測(cè)不出峰,則問(wèn)題應(yīng)在LC側(cè)。

      流動(dòng)注射質(zhì)譜性能測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)質(zhì)譜檢查是否出峰。如果不出峰,則問(wèn)題是MS側(cè);反之則為L(zhǎng)C側(cè)嫌疑更大。


      在確定故障側(cè)后,如果LC側(cè)嫌疑更大,則重點(diǎn)檢查以下三點(diǎn):

       a)如果液相系統(tǒng)壓力很低,可能的原因是液相未輸送液體或色譜柱前漏液;

      b)液相系統(tǒng)的色譜柱前、柱后、直至連接質(zhì)譜流路閥的各管路接口,連接探頭的管路接口是否有漏液;

      c)質(zhì)譜流路閥閥位是否在waste(排廢)狀態(tài)?特別是質(zhì)譜方法是否設(shè)置了方法事件,將出峰時(shí)間段切去waste?


      反之,如果是MS側(cè)的故障,則重點(diǎn)檢查以下三點(diǎn):

      a)一級(jí)錐孔處的真空隔離閥位置是否處于關(guān)閉;

      b)觀察質(zhì)譜離子源的噴霧,正常的噴霧應(yīng)該是連續(xù)穩(wěn)定的;

      c)質(zhì)譜電壓反饋值,特別是診斷界面的電壓參數(shù),重點(diǎn)檢查毛細(xì)管反饋電壓、光電倍增器的反饋電壓等。


      通過(guò)上述的故障排查具體步驟,可以快速找到液質(zhì)聯(lián)用不出峰的本質(zhì)原因。然后再根據(jù)原因采取相應(yīng)措施,即可讓液質(zhì)聯(lián)用儀器的檢測(cè)狀態(tài)盡快恢復(fù)到正常水平。 
      編輯:songjiajie2010

       
      分享:
       

       
       
      推薦圖文
      推薦檢驗(yàn)技術(shù)
      點(diǎn)擊排行
      檢驗(yàn)技術(shù)
       
       
      Processed in 0.171 second(s), 16 queries, Memory 0.95 M