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      干貨制品中二氧化硫含量多少?有沒有超標(biāo)?如何進(jìn)行干貨制品中二氧化硫檢測呢?

      放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2020-01-10
      核心提示:常見的干貨如:去除了水分的木耳、銀耳、香菇、開心果、紅棗、桂皮、辣椒、花椒、大茴香、胡椒、枸杞、桂圓、花生等等,那么這些
       常見的干貨如:去除了水分的木耳、銀耳、香菇、開心果、紅棗、桂皮、辣椒、花椒、大茴香、胡椒、枸杞、桂圓、花生等等,那么這些干貨制品中二氧化硫含量多少?有沒有超標(biāo)?如何進(jìn)行干貨制品中二氧化硫檢測呢?

      一、二氧化硫從何而來?

      自古以來我國勞動(dòng)人民就利用亞硫酸類物質(zhì)熏蒸食物或浸泡食物來保存和漂白食物。比如熏蒸中藥、干制蔬菜、漂白腐竹、竹筍等。

      亞硫酸類物質(zhì)包括亞硫氫酸鈉、亞硫酸鈉、低亞硫酸鈉、焦亞硫酸鉀等。它們具有漂白和防腐的功能。這些含硫的物質(zhì)在使用過程中都會(huì)釋放出二氧化硫,其實(shí)這個(gè)二氧化硫才是真正的功臣。如今,二氧化硫作為食品添加劑發(fā)揮著漂白劑、防腐劑還有抗氧化劑的功能。比如用于腐竹的漂白、葡萄酒的釀造工藝、果脯和果干的加工等。

       

      二、二氧化硫有什么用?

      由于二氧化硫還可以改變細(xì)胞膜的透性,在脫水蔬菜的干制過程中,可明顯促進(jìn)干燥、提高干燥率。另外由于二氧化硫的還原作用,可起到對酶氧化系統(tǒng)的破壞,防止氧化變色的功效,也就是我們經(jīng)常說的防止酶促褐變(切開的蘋果橫截面發(fā)黃)。對于果蔬干制品可以得到比較理想的色澤。這也是二氧化硫的抗氧化作用。

      很多經(jīng)銷商用硫磺熏制辣椒,就像利用了硫磺釋放出的二氧化硫的防腐、抗氧化作用,從而使干制后的辣椒依然保持鮮亮的顏色,能夠憑外觀有個(gè)更好的銷路。




      三、過量使用二氧化硫的危害

      食品添加劑的出現(xiàn)本來是造福人類的,但是如果過量使用、濫用就會(huì)危害身體健康。同樣,適量攝入二氧化硫是不會(huì)對身體造成傷害的,但是一些不法商販,為了過渡追求食物的鮮艷色澤和延長存放時(shí)間,過量使用二氧化硫,會(huì)使食物的二氧化硫殘留超標(biāo),就會(huì)對身體造成不良影響。

      1.在制作過程中,空氣中二氧化硫濃度過大,會(huì)對操作者的眼和呼吸道黏膜有強(qiáng)烈的刺激作用;

      2.有研究證實(shí)二氧化硫還可能誘發(fā)哮喘和過敏性疾病,同時(shí)會(huì)破壞體內(nèi)的維生素B1;

      3.食用了二氧化硫殘留超標(biāo)的食物會(huì)產(chǎn)生惡心、嘔吐等胃腸道癥狀;

      4. 二氧化硫在人體內(nèi)會(huì)破壞酶的活力,影響碳水化合物及蛋白質(zhì)的代謝,影響人體對鈣的吸收;

      5. 二氧化硫污染還有一定的雄性生殖毒性,經(jīng)常接觸高濃度二氧化硫的青年男子精子畸變率會(huì)升高并且降低運(yùn)動(dòng)能力。 

      所以,我們在購買食品時(shí),不要過分追求食物鮮亮、潔白的顏色;另外二氧化硫殘留超標(biāo)的食物還會(huì)有一種刺激性的氣味,所以在選購食物的時(shí)候不妨聞一聞。

      四、
      檢測方法
      1、 方法原理

      在氮?dú)鈿饬鞅Wo(hù)下將樣品酸化、加熱蒸餾釋放出的二氧化硫被氮?dú)鈹y帶并被含有抗壞血酸的碳酸鈉、碳酸氫鈉的堿性溶液吸收,用離子 色譜法測定亞硫酸鹽換算成二氧化硫含量。

      預(yù)柱: Shodex SI-90 G色譜柱:Shodex SI-90 4E。

      2、 儀器與試劑

      2.1 儀器

      離子色譜儀(包括泵、電導(dǎo)檢測器,高性能離子分析單元、色譜工作站);

      食品粉碎機(jī);

      分析天平:感量0.1 mg;

      控溫電爐;

      蒸餾裝置;

      移液器:0.1~1 mL。

      2.2 試劑

      碳酸鈉(優(yōu)級純);

      碳酸氫鈉(優(yōu)級純);

      丙酮(分析純);

      磷酸(分析純);

      亞硫酸鈉(分析純);

      :電導(dǎo)率為18.3·cm超純水;

      配制溶液的超純水在通氮?dú)獗Wo(hù)下,加熱煮沸后繼續(xù)通氮?dú)饫鋮s到室溫;

      抗壞血酸保護(hù)溶液:稱取0.512 g抗壞血酸于1L容量瓶中,用通氮除氧處理過的去離子水定容;

      二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液:稱取0.1588g無水亞硫酸鈉,于100mL容量瓶中,用抗壞血酸溶液定容,二氧化硫濃度776.0 mg/L,4冰箱低溫保存可使用一周;

      二氧化硫工作曲線:吸取二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)儲備液各1.0、0.5、0.2、0.1、0.05、0.02 ml,至于100 mL容量瓶中,用抗壞血酸保護(hù)溶液稀釋到刻度,混勻備用。各溶液濃度分別為:7.76 mg/L、3. 88 mg/L、1.55 mg/L、0.776 mg/L、0.388 mg/L、0.155 mg/L,該溶液使用前配制;

      淋洗液配制:100倍流動(dòng)相濃縮儲備液配制:稱取1.06g Na2CO3以及3.36 g NaHCO3,溶于100mL純水中,密閉置于4冰箱中儲存?zhèn)溆茫?/span>

      流動(dòng)相配制:取10 mL流動(dòng)相儲備液以及50ml丙酮于1 L容量瓶中,超純水定容。經(jīng)0.22 mm微孔濾膜過濾,脫氣。使用前配制;

      磷酸溶液(1:1):取5mL磷酸+5mL抗壞血酸保護(hù)水溶液混勻。

      2.3 實(shí)驗(yàn)方法

      2.3.1樣品處理

      使用的蒸餾系統(tǒng)始終處于氮?dú)獗Wo(hù)中,控制氮?dú)饬髁吭?0 mL/min.分別取適量試樣銀耳、筍干、金針菇,將樣品經(jīng)粉碎機(jī)粉碎后銀耳樣品取5 g(精確到0.0001 g);筍干樣品取0.5 g(精確到0.0001 g);黃花菜取樣0.5 g(精確到0.0001 g)。置于250 mL蒸餾瓶中,加入100mL,處理過的蒸餾水及50mL抗壞血酸保護(hù)溶液。裝上冷凝裝置,冷凝管下端插入100 mL小口瓶底部,小口瓶中盛有1mL100倍濃度的流動(dòng)相以及50 mL抗壞血酸保護(hù)溶液。蒸餾瓶加人10 mI.磷酸溶液(1 : 1)后加熱蒸餾,溶液溫度控制在70℃。加熱45 min后停止加熱蒸餾。收集液用處理過的超純水定容到100 mL,經(jīng)0.22 mm微孔濾膜過濾后進(jìn)樣。同時(shí)用二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液作標(biāo)準(zhǔn)曲線,以保留時(shí)間為定性依據(jù),峰面積為定量依據(jù)。

      2.3.2 測定條件

      色譜柱:Shodex SI-90 4E 250 mm×4.0 mm;

      預(yù)柱:Shodex SI-90G;

      流動(dòng)相:1 mmoL/LNa2CO + 4 mmoL/LNaHCO3 +5%丙酮;

      流量:1.4 mL/ min;

      檢測器:抑制電導(dǎo)檢測器;

      進(jìn)樣量;50 μL;

      3、結(jié)果與討論

      3.1樣品前處理的選擇

      亞硫酸根不穩(wěn)定,在空氣中很容易被氧化,因此整個(gè)蒸餾過程都需要通氮?dú)膺M(jìn)行保護(hù)。同時(shí)整個(gè)實(shí)驗(yàn)所用到的去離子水都通過煮沸,通氮?dú)獬テ渲械难鯕。?shí)驗(yàn)中分別在二氧化硫的標(biāo)樣中加入甲醛和抗壞血酸作為保護(hù)劑。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示在相同濃度的二氧化硫溶液中加入甲醛保護(hù)劑后,所得到的峰型變寬,且保留時(shí)間會(huì)提前;加人抗壞血酸保護(hù)劑,峰型較加人甲醛好。同時(shí)對加入抗壞血酸的二氧化硫標(biāo)樣進(jìn)行穩(wěn)定性檢測,存放在冰箱中一周的時(shí)間,比較二氧化硫標(biāo)樣濃度減少4%。因此本實(shí)驗(yàn)采用抗壞血酸作為保護(hù)劑,來確保標(biāo)樣以及樣品中二氧化硫的穩(wěn)定性。

      3.2色譜條件的選擇

      淋洗液由Na2CO3、NaHCO3和丙酮配制而成。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),淋洗液中不加5%丙酮,二氧化硫的峰型不對稱,且拖尾嚴(yán)重。隨琳洗液濃度的增加,二氧化硫保留時(shí)間減小。保持NaHCO3濃度為4.0 mmoL/L,在0.5~2 mmoL/L之間改變Na2CO3 濃度,

      Na2CO3濃度越小,出峰時(shí)間越長,分離效果越好;保持Na2CO3濃度為1mmoL/L,在1.0~4.0mmoL/L之間改變NaHCO3濃度,組分的出峰時(shí)間改變不明顯。因此Na2CO2濃度對組分出峰影響更大?紤]到樣品中各組分的分離,本實(shí)驗(yàn)淋洗液選用1 mmoL/L NazCOs +4 mmoL/L NaHCO3,流速為1.3、1.4、1.5 mL/min時(shí),隨著流速的增大,保留時(shí)間提前,壓力增大,分離度變差。因此實(shí)驗(yàn)選擇流速為1.4 mL/min。

      3.3結(jié)論

      實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明本方法測定食品中的二氧化硫含量干擾少,有良好的精密度和準(zhǔn)確度。采用氮?dú)饬鞅Wo(hù)酸性條件下蒸餾樣品,由含有抗壞血酸保護(hù)劑的堿性溶液吸收,在保證樣品穩(wěn)定性的同時(shí)得到較高的回收率。



      編輯:songjiajie2010

       
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