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      干貨!質(zhì)譜常見(jiàn)問(wèn)題&使用經(jīng)驗(yàn)

      放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2022-05-30
      核心提示:1、質(zhì)譜不出峰的可能原因?答:1)進(jìn)樣系統(tǒng)與離子源沒(méi)連接或有漏液2)六通閥漏液3)霧化氣沒(méi)開(kāi)4)噴霧電壓沒(méi)有5)離子進(jìn)入分析器

      1、質(zhì)譜不出峰的可能原因?

      答:

      1)進(jìn)樣系統(tǒng)與離子源沒(méi)連接或有漏液
      2)六通閥漏液
      3)霧化氣沒(méi)開(kāi)
      4)噴霧電壓沒(méi)有
      5)離子進(jìn)入分析器的離子通道堵塞
      6)噴霧毛細(xì)管堵塞

      2、如何根據(jù)樣品選擇離子源?

      答:可根據(jù)分子量的大小、極性。APCI適合小分子,極性小的化合物;ESI適合分析的分子量范圍較大、分子要求帶有一定極性。一般先考慮用ESI分析,如果極性實(shí)在太小,才想到用APCI。

      3、等度還是梯度洗脫如何選擇?

      答:其實(shí)只做一兩個(gè)化合物,是等度洗脫好,速度快,但也并非越快越好,特別在分析生物樣品時(shí),考慮到基質(zhì)效應(yīng),保留因子控制在2-3左右較好。梯度洗脫適合分析多個(gè)結(jié)構(gòu)不同的物質(zhì),如化合物與代謝產(chǎn)物一同鑒定的時(shí)候,比如苷和苷元的一同測(cè)定。另外很多做合成化學(xué)的分析實(shí)驗(yàn)室用的也是一通用的梯度洗脫方法,一個(gè)方法搞定大部分樣品。一般來(lái)說(shuō)對(duì)于組成簡(jiǎn)單的樣品可以采用等度洗脫,而對(duì)于那些復(fù)雜的樣品分離通常需要進(jìn)行梯度洗脫。


      4、氣質(zhì)和液質(zhì)系統(tǒng)對(duì)比

      答:除了采用的分離手段不同(氣相和液相)外主要的區(qū)別在于真空系統(tǒng)和電離方式。氣質(zhì)的真空系統(tǒng)比較簡(jiǎn)單,只要一個(gè)小的機(jī)械泵和一個(gè)分子渦輪泵就可以了。液質(zhì)的機(jī)械泵要比氣質(zhì)大,需要兩個(gè)分子渦輪泵。氣質(zhì)的電離方式有電子電離(EI)和化學(xué)電離(CI)。液質(zhì)的電離方式有電噴霧電離(ESI)、大氣壓化學(xué)電離(APCI)和大氣壓光電離(APPI)。

      5、APCI和ESI的不同點(diǎn)?
      答:

      1)離子產(chǎn)生的方式不同。APCI利用電暈放電離子化,氣相離子化。ESI利用離子蒸發(fā),液相離子化。
      2)能被分析的化合物類(lèi)型不同。APCI適合弱極性,小分子化合物,且具有一定的揮發(fā)性;ESI 極性化合物和生物大分子。
      3)流速不同。ESI一般流速較小,約0.001到0.25 mL/min,APCI 相對(duì)較大,約0.2到2 mL/min。
      4)多電荷。APCI不能生成一系列多電荷離子,所以不適合分析大分子;ESI 能生成一系列多電荷離子,特別適用于蛋白,多肽類(lèi)等生物分子。

      6、CID和CAD區(qū)別?

      答:CID(collision-induced dissociation),碰撞誘導(dǎo)解離。通常在真空接口處調(diào)節(jié)電壓發(fā)生CID現(xiàn)象,一般是去除溶劑,如果電壓增大,也會(huì)產(chǎn)生碎片離子。這是一級(jí)質(zhì)譜的原理。CAD(collision-activated dissociation) 碰撞活化解離。做二級(jí)質(zhì)譜時(shí),選擇的母離子進(jìn)入Q2后,碰撞活化產(chǎn)生子離子,這個(gè)過(guò)程稱為 CAD。以API3200譜儀為例,CID指的是Q0里面的誘導(dǎo)碰撞的氣體,CAD指的是Q3里面的誘導(dǎo)碰撞氣體。也就是說(shuō),在這里的CID&CAD都是指氮?dú)狻?br />
      7、氮?dú)獍l(fā)生器該使用嗎?

      答:氮?dú)獍l(fā)生器的工作原理是分離空氣,電解膜的負(fù)極側(cè)發(fā)生氧化反應(yīng),“吃掉”空氣中的氧化性氣體,在正極側(cè)還原,空氣流過(guò)電解池后就只剩下氮?dú)夂投栊詺怏w。故國(guó)內(nèi)發(fā)生器的純度大多標(biāo)有“相對(duì)含氧量”。氮?dú)獾募兌群涂諝饬魉佟⒂行Х纸饷娴拈L(zhǎng)度、電解電勢(shì)的強(qiáng)弱都有關(guān)系。這種分離方法也決定了氮?dú)獾募兌炔豢赡茏龅暮芨摺<尤腚娊赓|(zhì)的作用就是提高水的導(dǎo)電率,使電化學(xué)反應(yīng)能順利進(jìn)行。發(fā)生器對(duì)質(zhì)譜的影響有一點(diǎn)常常被忽略,就是發(fā)生器內(nèi)的開(kāi)關(guān)電源工作時(shí)會(huì)對(duì)電網(wǎng)電壓造成一定的干擾(壓縮機(jī)的啟動(dòng)和停止也會(huì))。

      8、串聯(lián)質(zhì)譜如何定量?

      答:串聯(lián)質(zhì)譜定量時(shí),是以后面產(chǎn)生的碎片峰(子離子)定量。但是這一子離子是由母離子在碰撞室產(chǎn)生的特征性碎片,所以用MRM定量靈敏度會(huì)比用SIM定量好很多。建立方法的步驟是:用一定溶度的標(biāo)準(zhǔn)品溶液(1-10 ug/mL)調(diào)諧化合物的一級(jí)質(zhì)譜條件,找到母離子的最佳質(zhì)譜條件。然后對(duì)母離子進(jìn)行打碎,優(yōu)化碰撞能量,得到其特征性的子離子。最后利用該質(zhì)譜條件和該母離子->子離子對(duì)進(jìn)行定量。

      9、質(zhì)量偏差怎么辦?

      答:質(zhì)譜的質(zhì)量數(shù)偏了,說(shuō)明你的儀器該校正了,一般3個(gè)月就要校一次機(jī)。一般每個(gè)廠家都會(huì)隨機(jī)帶有校正液。

      10、如何更換機(jī)械泵油?

      答:一般3個(gè)月到半年更換一次泵油,可同時(shí)停機(jī)對(duì)儀器進(jìn)行一次清洗。更換泵油的時(shí)候,先開(kāi)啟振氣閥5-10分鐘,待將泵內(nèi)沉淀振起后,關(guān)閉振氣閥,同時(shí)關(guān)閉電源。打開(kāi)泵下的泵油排放閥門(mén),放掉舊油。如果泵油已經(jīng)很臟,則可取少許新油清洗泵后放掉再注入新油。

      11、產(chǎn)生碰裝室離子交互影響(Collision Cell Cross Talk)的原因及消除?

      答:多通道掃描(MRM)時(shí),如果兩個(gè)離子掃描通道的碎片離子一樣(或類(lèi)似如相差1-2分子量單位),前一個(gè)離子通道掃描結(jié)束后,碰裝室里的離子來(lái)不及清除,影響下一個(gè)離子通道反應(yīng)的定量(如果色譜分離完全則無(wú)此影響)。
      可能的消除方法:
      1)選擇特異的子離子(特別是在用穩(wěn)定同位素內(nèi)標(biāo)時(shí))
      2)增加離子通道掃描反應(yīng)之間的時(shí)間間隔(如100 ms→300 ms)
      3)可設(shè)置額外的“無(wú)用的離子掃描通道(dummy MRM)”

      12、排除色譜柱流失問(wèn)題的最佳方法是什么?

      答:診斷色譜柱是否存在流失問(wèn)題的方法是第一次在方法條件下安裝色譜柱時(shí),做一次空白色譜圖,然后將最近的運(yùn)行和空白運(yùn)行色譜圖對(duì)比。如果在空白運(yùn)行中產(chǎn)生了很多峰,則色譜柱性能改變,這可能是由于載氣中含有氧氣,也可能是由于樣品殘留。如果有 GC-MS,則低極性色譜柱的典型流失離子(例如 DB/HP-1或5)質(zhì)/荷比m/z 將為 207、73、281、355 等,大多數(shù)為環(huán)硅氧烷。

      13、譜圖為什么只有溶劑峰?

      答:可能有以下原因

      1)進(jìn)樣針損壞

      2)載氣流速太低

      3)樣品濃度太低

      4)樣品被柱或進(jìn)樣器襯套吸附

      14、質(zhì)譜基線高是什么原因?

      答:質(zhì)譜的基線其實(shí)跟液相的紫外檢測(cè)器和熒光檢測(cè)器一樣,基線高的原因不外乎內(nèi)部和外部的原因。
      1)選擇的流動(dòng)相在質(zhì)譜的響應(yīng)比較高,比如水相比較多的時(shí)候,噪音比較大些;還有如果鹽含量比較大的時(shí)候,噪音更大些。
      2)檢測(cè)器的靈敏度越高的時(shí)候,噪音應(yīng)該越高。如果質(zhì)譜的污染比較嚴(yán)重時(shí),基線肯定比較高。比如離子阱檢測(cè)器,用得久了,阱中的離子就會(huì)增多,一方面降低了質(zhì)譜的靈敏度,另一方面增加了基線噪音。
      3)質(zhì)譜的基線很多時(shí)候還跟你選擇的離子寬度有關(guān)。比如作選擇離子掃描的時(shí)候,基線就低些。作選擇反應(yīng)掃描的時(shí)候,離子寬度不要選得太寬,太寬噪音就高些。
      4)多級(jí)質(zhì)譜一般做二級(jí)或三級(jí)質(zhì)譜,基線噪音就低很多。

      15、介紹些質(zhì)譜相關(guān)的使用經(jīng)驗(yàn)吧!

      1)最好不用直接進(jìn)樣(容易污染離子源)。
      2)做聯(lián)用時(shí)最好分流(縮短分析時(shí)間、延長(zhǎng)質(zhì)量分析器壽命)。
      3)最好使用在線切換閥,將每個(gè)樣品的前后1-2分鐘的流動(dòng)相切入廢液(避免樣品中的鹽進(jìn)入質(zhì)譜。做Sequence時(shí)可以把平衡柱子的流動(dòng)相切入廢液)。
      4)開(kāi)始聯(lián)用前,直接運(yùn)行質(zhì)譜數(shù)分鐘,可以先將溫度(毛細(xì)管溫度和離子源溫度(APCI))加熱到預(yù)設(shè)定值。
      5)待機(jī)時(shí)將切換閥置于waste,避免剛開(kāi)液相時(shí)將流動(dòng)相打入離子源。


      6)關(guān)機(jī)前毛細(xì)管的溫度先降下來(lái),穩(wěn)定一段時(shí)間后再關(guān)閉電源,避免風(fēng)扇停止轉(zhuǎn)動(dòng)后毛細(xì)管外圍的熱量向里擴(kuò)散,容易引起內(nèi)部線路及電子元器件老化加速。
      7)如果用的是鋼瓶而且天天做樣的話,可將兩個(gè)鋼瓶并聯(lián)。
      8)做定量時(shí)注意離子源噴針的具體位置,否則可能會(huì)影響標(biāo)準(zhǔn)曲線。
      9)如果是負(fù)離子檢測(cè)的話,可以向流動(dòng)相中加入少量異丙醇。
      10)理論上液質(zhì)聯(lián)用禁止使用任何不揮發(fā)性的緩沖鹽。如果需要,盡量使用諸如乙酸氨等揮發(fā)性鹽,濃度不要超過(guò)20mmol/L。對(duì)于不揮發(fā)性的緩沖鹽,如果你的儀器有吹掃捕集的話也可使用,但一定要小心。萬(wàn)不得已也不要用,首先有不揮發(fā)鹽是得不到好的離子流的,其次鹽留在質(zhì)譜中很難除掉,除非停機(jī)清洗,不然一直會(huì)影響其他樣品的分析?梢哉屹|(zhì)譜友好的條件來(lái)做液質(zhì)聯(lián)機(jī),例如色譜條件為20mM磷酸鹽的水/乙腈流動(dòng)相,做液質(zhì)聯(lián)機(jī)的時(shí)候就可以用醋酸銨代替,然后用醋酸調(diào)節(jié)pH值與磷酸鹽的一致即可。除了難揮發(fā)的鹽,三乙胺、表面活性劑、還有高濃度(>0.5%)的TFA,都對(duì)質(zhì)譜不好,液質(zhì)聯(lián)用的流動(dòng)相中應(yīng)該避免。

      11)需要使用酸的情況下可以用甲酸、乙酸,三氟乙酸可以用,但能用甲酸或乙酸時(shí)就別用TFA。

      12)胺類(lèi)物質(zhì)做ESI質(zhì)譜時(shí)要注意進(jìn)樣量要少,因?yàn)楹苋菀纂x子化,不易沖洗干凈,會(huì)影響后面樣品的測(cè)定。像三乙胺在液質(zhì)聯(lián)用時(shí)不能用于調(diào)節(jié)流動(dòng)相pH值。若不慎引入三乙胺,在正離子檢測(cè)時(shí)總會(huì)出現(xiàn)很強(qiáng)的102峰。

      13)酸性物質(zhì)適合做負(fù)離子檢測(cè),所以流動(dòng)相偏堿性較合適,促使其解離,堿性物質(zhì)適合做正離子檢測(cè),流動(dòng)相中適當(dāng)?shù)募尤胨幔偈蛊湫纬烧x子,流動(dòng)相中適當(dāng)加一些醋酸鈉(或者醋酸銨),可形成加鈉的正離子或者加銨的正離子。

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      編輯:songjiajie2010

       
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