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      食品伙伴網(wǎng)服務(wù)號

      標準物質(zhì)使用常見問題匯總

      放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2022-02-23
      核心提示:標準物質(zhì)是化學(xué)實驗室質(zhì)量管理的關(guān)鍵環(huán)節(jié)之一,在ISO 17025:2017中對標準物質(zhì)的存放、核查、使用等方面做了詳細的要求與規(guī)定。標
       標準物質(zhì)是化學(xué)實驗室質(zhì)量管理的關(guān)鍵環(huán)節(jié)之一,在ISO 17025:2017中對標準物質(zhì)的存放、核查、使用等方面做了詳細的要求與規(guī)定。

      標準物質(zhì)的存放要保證貯存的環(huán)境條件,當標準物質(zhì)存放失當時,可能會造成其變性、分解、失效,若使用了這樣的標準物質(zhì),會嚴重影響實驗結(jié)果的質(zhì)量。

      同時,存放的位置、方式、順序還應(yīng)該按照實驗室的使用習(xí)慣進行設(shè)置,否則需要使用時尋找起來不僅浪費時間降低工作效率,同時還可能會發(fā)生由于擺放混亂誤拿誤用的不良后果。

      今天在這里,就和大家分享一下有關(guān)于標準物質(zhì)采購、存放以及使用過程中的管理心得,以供大家交流學(xué)習(xí)。


      標準物質(zhì)采購進實驗室后的第一步,需要做有針對性的驗收。驗收時常見的一些確認工作有:


      1、檢查標準物質(zhì)包裝是否完好。

      2、檢查CAS號是否與預(yù)期采購的標準物質(zhì)相匹配。

      3、核驗標準物質(zhì)與其盒內(nèi)裝的證書是否相匹配。

      4、確定證書內(nèi)容信息是否正確。

      5、查看標準物質(zhì)的有效期是否正常。

      6、查驗容器內(nèi)是否含有所需物質(zhì)。

      7、檢查容器內(nèi)物質(zhì)性狀是否變化。

      8、明確有沒有特殊的貯存條件要求。


      標準物質(zhì)介紹

      驗收通過的標準物質(zhì),我們會及時貼好表示其使用狀態(tài)的三色簽,以便試驗使用時迅速準確的掌握當前標準物質(zhì)的使用情況。

      并且每次取用、放回時都可以快速瀏覽確認相關(guān)標準物質(zhì)的庫存,做到心中有數(shù),保證常用標準物質(zhì)的安全庫存,并能及時采購。


      在實驗室中使用的標準物質(zhì)通常有很多種類,性狀也各不相同,比如固態(tài)粉末狀,液態(tài)有色或無色狀,等等。

      貯存條件一般可分為冷凍、冷藏、室溫。還有一些特殊儲存要求,譬如說易分解的物質(zhì)需要避光放在棕色瓶內(nèi),配置使用時也需要注意到這個問題。

      目前我們可以把使用的常見標準物質(zhì)分為有機、無機兩大類,根據(jù)標準物質(zhì)的類型采用不同字母進行分類,再進一步用編號進行區(qū)分。

      這里簡單列舉字母編號的方法,供大家參考使用。比如在食品實驗室中會用到很多農(nóng)藥標準物質(zhì),由于農(nóng)藥類型有幾大類,可以按常見的分類方式歸類為:

      氨基甲酸酯類、有機磷類、有機氯類、菊酯類等等,然后通過字母加數(shù)字進行編號:

      氨基甲酸酯類 N001 、N002 、N003……

      有機磷類 P001、P002、P003、P004……

      有機氯類 X001、X002、X003……

      菊酯類 Z001、Z002、Z003……

      這樣一來,即使實驗室的標準物質(zhì)再多,我們也不怕弄亂了,分類完成后就可以按照順序擺放在標準物專用試管架中,分別根據(jù)儲藏要求放入室溫、冷藏、冷凍的專用冰箱內(nèi),平時使用完后及時歸還到原來的位置,易于平時查找。

      相對特殊的液體標準物質(zhì)本身量小配置的有機試劑又極易揮發(fā)的,我們可以分裝在200uL襯管內(nèi)置于2mL棕色自動進樣瓶內(nèi),置于冷凍條件下保存。


      標準物質(zhì)期間核查

      標準物質(zhì)的日常管理中,重中之重就是要制定期間核查計劃并按時完成,對于核查結(jié)果不滿足使用要求或已過期的標準物質(zhì),需要進行作廢處理,填寫標準物質(zhì)相關(guān)的核查、處理記錄,統(tǒng)一匯總歸檔。

      標準物質(zhì)期間核查的方法亦有很多種,推薦幾種方法供大家參考:

      1)對于不穩(wěn)定的標準物質(zhì),盡量購買小包裝的,一次性用完,即對不穩(wěn)定的標準物質(zhì)盡量不要長時間使用;無需期間核查。

      2)比對證明:

      a)購買新的標準物質(zhì)與已經(jīng)開封使用的進行量值比對;

      b)送有資質(zhì)的檢測或校準機構(gòu)進行數(shù)值確認;

      c)進行實驗室間的量值比對。

      3)近期參加能力驗證且結(jié)果滿意的樣品,參加完能力驗證在穩(wěn)定期內(nèi)可作為質(zhì)控樣品使用;

      4)采用質(zhì)量控制圖進行趨勢檢查;

      5)利用同步穩(wěn)定性方法進行期間核查:

      將自行配置的標準儲備液或工作液等份,分裝于棕色進樣小瓶中,一半儲存于參考低溫,一半儲存于常規(guī)儲存溫度,待使用時同時拿出兩個溫度下的樣品,以低溫樣品為標準對常規(guī)儲存樣品進行核查,隨著數(shù)據(jù)積累得出一套試用期報告;

      對于過期的標準物質(zhì)要取出單獨存放,可以用新配置的標準物質(zhì)進行比對,測定結(jié)果偏差不能超過10%,否則要予以作廢處理。


      標準物質(zhì)配置過程的不同的方法


      因標準物質(zhì)自身的物理特性、化學(xué)特性及生物學(xué)特性不同,加之實驗的目的、要求、量級的不同,因此標準物質(zhì)在配置使用過程中,不同的需求,導(dǎo)致標準物質(zhì)配置過程也會有不同的方法,常見的幾種配置方法如下:


      (1)一般標準物質(zhì)采用直接稱量法配置

      a.取出要配置的標準物質(zhì)小瓶放置至其恢復(fù)室溫,準備稱量工具(合適量程的容量瓶、吸管或藥匙、紙筆、以及毛刷、衛(wèi)生紙、打開天平預(yù)熱);

      b.在天平旁邊放一張白紙,將標準物質(zhì)、藥匙或吸管、毛刷等稱量工具置于白紙上,待5位天平穩(wěn)定后(一般開機后預(yù)熱30min),放入10ml干凈容量瓶,關(guān)閉玻璃門,歸零;

      c.用藥匙取適量固體標準物質(zhì),呈液態(tài)時用移液槍吸取,小心放入容量瓶內(nèi),盡量深入容量瓶底部,關(guān)閉玻璃門,待讀數(shù)穩(wěn)定后,記錄讀數(shù)W1(讀數(shù)接近10mg);

      d.先加入5mL左右的稀釋溶劑,輕輕晃動容量瓶,使標準物質(zhì)完全溶解后,用溶劑定容至容量瓶刻度線,塞緊瓶塞,來回搖晃幾次,使其混合均勻;

      e.轉(zhuǎn)移溶液至實蓋棕色瓶中,計算標準溶液的實際濃度C1,并貼上標簽;

      f.天平刷清掃天平內(nèi)外殘余物,對天平周圍進行清潔工作。

      (2)貴重,量小的標準物質(zhì)

      輕敲瓶蓋,甩動瓶子,盡量使物質(zhì)聚集到平底,瓶蓋上無殘留

      擦拭瓶子和蓋子,撕下標簽,必要時用甲醇擦拭殘余黏膠,待其晾干,恢復(fù)室溫;

      稱量整個瓶子,記錄數(shù)據(jù)W1;

      用合適的溶劑(高溶解度、易揮發(fā))將瓶內(nèi)產(chǎn)品溶解,少量多次,蕩洗,轉(zhuǎn)移溶液至容量瓶;

      蕩洗時連同瓶蓋一起;

      氮吹時瓶內(nèi)無溶劑殘留,使內(nèi)壁干燥,待瓶子恢復(fù)至室溫;

      在同一臺天平上稱量空瓶重量連同瓶蓋,記錄數(shù)據(jù)W2;

      兩次稱重的差量W2-W1,即為容量瓶中溶解的產(chǎn)品的質(zhì)量;

      用溶劑定容至容量瓶刻度線,搖勻,計算所配標液的濃度;

      轉(zhuǎn)移溶液至實蓋棕色瓶中,貼上標簽;(標簽要記錄的有標準物質(zhì)名稱,標準物質(zhì)編號,標準物質(zhì)的濃度及單位,配置日期,有效期限)

      (3)易揮發(fā)的標準物質(zhì)

      容易揮發(fā)的標準物質(zhì),在容量瓶內(nèi)預(yù)先加入少量的溶劑,加入過程中不能碰壁,否則會導(dǎo)致天平讀數(shù)不穩(wěn),易變動;

      等待1-2min后,放入5位天平內(nèi),關(guān)好玻璃窗,記錄數(shù)據(jù)W1,歸零;

      快速稱取被稱量的標準物質(zhì),記錄讀數(shù)W2,并歸零;

      取出容量瓶,記錄讀數(shù)W3;

      驗證稱量的準確性W1+W2與W3的差值越趨近于零,說明稱量過程越準確;

      用溶劑定容至容量瓶刻度線,計算所配標液的濃度;

      轉(zhuǎn)移溶液至實蓋棕色瓶中,貼上標簽。


      標準物質(zhì)儲備液的配置及注意事項


      1、固態(tài)標準物質(zhì)濃度計算時乘以標準物質(zhì)的純度,計算公式如下:


      其中, C1:儲備液的最終濃度mg/L;
      W1: 稱取標準物質(zhì)的質(zhì)量mg;
      10 定容體積,mL。

      2、稱取10 mg標準物質(zhì)時,因取用量少,且容量瓶口徑小,一般用一次性吸管,將細端剪出凹槽,用其作為藥匙使用;

      3、標準物質(zhì)取出后應(yīng)先恢復(fù)至室溫再進行稱量;同理,儲備液及工作液也應(yīng)取出恢復(fù)室溫后再開始使用;

      4、標準物質(zhì)開封后,應(yīng)在瓶身標注編號及開封日期;

      5、配置溶劑選取色譜純;

      6、最先考慮直接稱量法,因其誤差最;

      7、稀釋標液時,移液體積不小于10微升;

      8、標準物質(zhì)配置過程中應(yīng)及時認真填寫標準物質(zhì)配置記錄及儲備液稀釋記錄,保證其配置的標液相關(guān)信息以及濃度與填寫的記錄一致;

      9、標簽內(nèi)容應(yīng)標明:標準物質(zhì)編號及中文,濃度,有效期及配置日期,配置人;

      10、在配置易揮發(fā)標準物質(zhì)時,稱量樣品質(zhì)量不小于100Mg,以減少誤差。

      以上這些都是自己平時在做實驗中總結(jié)出能提高工作效率同時也能減少出錯的實戰(zhàn)經(jīng)驗,寫出來希望能給大家提供幫助,同時也希望同仁們多多提出建議,相互溝通交流,在日后的實驗過程中能有更好的突破,謝謝大家。

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