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      什么加標(biāo)回收率?如何做好加標(biāo)回收率?

      放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2021-12-31
      核心提示:計(jì)算加標(biāo)回收率一般在測(cè)定樣品的同時(shí),于同一樣品的子樣中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定,將其測(cè)定結(jié)果扣除樣品的測(cè)定值,來(lái)計(jì)算回收率。
      加標(biāo)回收率的作用
      加標(biāo)回收率的大小不僅反應(yīng)了分析人員的操作技術(shù)水平,更重要的是它反應(yīng)了分析方法是否適合被測(cè)基體,幫助分析人員及時(shí)地發(fā)現(xiàn)分析中存在的問(wèn)題,確保分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠。
      加標(biāo)回收率的含義

      加標(biāo)回收率就是在測(cè)定樣品的同時(shí),于一樣品的子樣中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定,將其測(cè)定結(jié)果扣除樣品的測(cè)定值,而得到加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的回收率。

      影響加標(biāo)回收率值的因素

      1)分析方法及實(shí)驗(yàn)條件

      有的項(xiàng)目由于分析方法有局限,而造成加標(biāo)回收率值較低;由于實(shí)驗(yàn)條件(裝置、儀器等)較差,對(duì)加標(biāo)回收值的影響也較大,例如:水中硫化物的測(cè)定。

      2)樣品中的本底值

      一般在分析方法適用濃度范圍的中、高濃度水平,加標(biāo)回收率與濃度水平關(guān)系不大。但是,在低濃度區(qū)加標(biāo)回收率要受樣品中本底值的影響。通常,樣品中本底值越低,加標(biāo)回收率越低。

      3)加標(biāo)量對(duì)加標(biāo)回收率的影響

      a、加入過(guò)多或過(guò)少標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),均不能保證加標(biāo)樣品和樣品中所含待測(cè)物濃度在相同的精密度范圍內(nèi);

      b、當(dāng)樣品中待測(cè)物含量較高時(shí),加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)過(guò)高,使加標(biāo)后測(cè)定值接近方法的檢出上限,這樣測(cè)得加標(biāo)樣中待測(cè)物的誤差較大,加標(biāo)后引起的濃度增量在方法測(cè)定上限濃度C 的0.4~0.6倍之間為宜;

      c、當(dāng)樣品中待測(cè)物含量較低時(shí),加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)太少,測(cè)得回收率值較差;加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)太多則會(huì)改變待測(cè)物質(zhì)在加標(biāo)樣品和樣品中的測(cè)定背景;

      d、當(dāng)加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是有機(jī)溶劑時(shí),加標(biāo)量過(guò)多,則會(huì)造成溶劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)難以在水中溶解,從而因溶解度問(wèn)題造成對(duì)加標(biāo)回收率的影響。
      如何進(jìn)加標(biāo)回收率的測(cè)定

      加標(biāo)回收率的測(cè)定可以和平行樣的測(cè)定相同,一般多按隨機(jī)抽取10%~20%的樣品量做加標(biāo)回收率測(cè)定。

      例如,有10個(gè)樣品待測(cè)定,則可以從中隨機(jī)抽出2個(gè)樣品做加標(biāo)回收率測(cè)定。抽出的2個(gè)樣品各取4份,其中兩份做平行本底測(cè)定,另兩份做平行加標(biāo)回收率測(cè)定。

      加標(biāo)回收率的測(cè)定往往由于樣品中待測(cè)物質(zhì)含量未知,難以估計(jì)加標(biāo)量,需預(yù)先測(cè)定樣品含量,再作回收率測(cè)定。由于加標(biāo)回收率受加標(biāo)量大小的影響,因此,必須對(duì)加標(biāo)量有所規(guī)定:

      (1)加標(biāo)物質(zhì)的形態(tài)應(yīng)該和待測(cè)物的形態(tài)相同。

      (2)加標(biāo)樣品和樣品中待測(cè)物濃度應(yīng)控制在精密度相當(dāng)?shù)姆秶鷥?nèi)。

      一般情況下規(guī)定:

      a. 加標(biāo)量應(yīng)盡量與樣品中待測(cè)物質(zhì)含量相等或相近,并應(yīng)注意對(duì)樣品容積的影響;

      b. 當(dāng)樣品中待測(cè)物質(zhì)含量接近方法檢出限時(shí),加標(biāo)量應(yīng)控制在校準(zhǔn)曲線的低濃度范圍;當(dāng)樣品中待測(cè)物含量小于方法檢出限時(shí),以檢出限的量作為待測(cè)物質(zhì)的含量加標(biāo);

      c. 一般加標(biāo)量不得大于待測(cè)物含量的3倍;

      d. 加標(biāo)后的測(cè)定值不應(yīng)超出方法的測(cè)定上限的90%;

      e. 當(dāng)樣品中待測(cè)物濃度高于校準(zhǔn)曲線的中間濃度時(shí),加標(biāo)量應(yīng)控制在待測(cè)物濃度的半量。
      加標(biāo)回收測(cè)定結(jié)果判斷
      結(jié)果判斷的一般方法加標(biāo)回收率測(cè)定所得結(jié)果一般按方法規(guī)定的水平進(jìn)行判斷,或在質(zhì)量控制圖中檢驗(yàn)。在沒(méi)有這兩項(xiàng)依據(jù)時(shí),可按95%~105%的域限做判斷標(biāo)準(zhǔn),超出此域限的,再按測(cè)定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)差、自由度、給定的置信限和加標(biāo)量計(jì)算加標(biāo)回收率的可按受域P。
      加標(biāo)回收率的種類(lèi)

      加標(biāo)回收率分為:分空白加標(biāo)回收率和樣品加標(biāo)回收率兩種。

      空白加標(biāo)回收

      在沒(méi)有被測(cè)物質(zhì)的空白樣品基質(zhì)中加入定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),按樣品的處理步驟分析,得到的結(jié)果與理論值的比值即為空白加標(biāo)回收率。

      樣品加標(biāo)回收

      相同的樣品取兩份,其中一份加入定量的待測(cè)成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);兩份同時(shí)按相同的分析步驟分析,加標(biāo)的一份所得的結(jié)果減去未加標(biāo)一份所得的結(jié)果,其差值同加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的理論值之比即為樣品加標(biāo)回收率。

      加標(biāo)回收率的測(cè)定,是實(shí)驗(yàn)室內(nèi)經(jīng)常用以自控的一種質(zhì)量控制技術(shù),對(duì)于它的計(jì)算方法,給定了一個(gè)理論公式:

       

      加標(biāo)回收率=(加標(biāo)試樣測(cè)定值-試樣測(cè)定值)÷加標(biāo)量×100%
      樣品加標(biāo)理論

      文獻(xiàn)中對(duì)加標(biāo)回收率的解釋是:“在測(cè)定樣品的同時(shí),于同一樣品的子樣中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定,將其測(cè)定結(jié)果扣除樣品的測(cè)定值,以計(jì)算回收率。”

      因此,使用理論公式時(shí)應(yīng)當(dāng)滿(mǎn)足以下2個(gè)條件:

      ①同一樣品的子樣取樣體積必須相等;

      ②各類(lèi)子樣的測(cè)定過(guò)程必須按相同的操作步驟進(jìn)行;

      理論公式使用的約束條件

      文獻(xiàn)中強(qiáng)調(diào)指出:

      加標(biāo)量不能過(guò)大,一般為待測(cè)物含量的0.5~2.0倍,且加標(biāo)后的總含量不應(yīng)超過(guò)方法的測(cè)定上限;加標(biāo)物的濃度宜較高,加標(biāo)物的體積應(yīng)很小,一般以不超過(guò)原始試樣體積的1%為好。

      理論公式的不足之處

      各文獻(xiàn)對(duì)公式中“加標(biāo)量”一詞的定義,均未準(zhǔn)確給定,使其含義不是十分明確。從公式的分子上分析,加標(biāo)量應(yīng)為濃度單位;從公式的分母上理解,應(yīng)為加入一定體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液中所含標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值,為質(zhì)量單位。

       

      若公式中的加標(biāo)量為濃度單位,此時(shí)的加標(biāo)量并不是指標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,而應(yīng)該是加標(biāo)體積所含標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值除以試樣體積(或除以試樣體積與加標(biāo)體積之和)所得的濃度值。這里存在著濃度換算,而在理論公式中并沒(méi)有明確予以表現(xiàn)出來(lái)。
      計(jì)算方法及數(shù)學(xué)表達(dá)式

      【以濃度值計(jì)算加標(biāo)回收率理論公式】

      P=(C2-C1)/C3×100%

      式中: 

      P為加標(biāo)回收率; 

      C1為試樣濃度, 即,試樣測(cè)定值,C1=m1/V1;

      C2為加標(biāo)試樣濃度,即,加標(biāo)試樣測(cè)定值,C2=m2/V2; 

      C3為加標(biāo)量,C3= C0×V0/V2:m=C0×V0; 

      m1為試樣中的物質(zhì)含量; 

      m2為加標(biāo)試樣中的物質(zhì)含量;

      m為加標(biāo)體積中的物質(zhì)含量; 

      V1為試樣體積;

      V2為加標(biāo)試樣體積,V2=V1+V0;

      V0為加標(biāo)體積; 

      C0為加標(biāo)用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度。

       

      【以吸光度值計(jì)算加標(biāo)回收率】

      本方法僅限于用光度法分析樣品時(shí)使用,在光度法分析過(guò)程中,會(huì)用到校準(zhǔn)曲線Y=bx+a,導(dǎo)出量值公式為:x=Y–a/b 

      計(jì)算結(jié)果不受加標(biāo)體積影響的情況 

      (1)樣品分析過(guò)程中有蒸發(fā)或消解等可使溶液體積縮小的操作技術(shù)時(shí),盡管因加標(biāo)而增大了試樣體積,但是,樣品經(jīng)處理后重新定容并不會(huì)對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生影響,比如,采用酚二磺酸分光光度法分析水中的硝酸鹽氮(GB7480287),樣品及加標(biāo)樣品經(jīng)水浴蒸干后,需要重新定容到50mL再行測(cè)定。

      (2)樣品分析過(guò)程中可以預(yù)先留出加標(biāo)體積的項(xiàng)目,比如,采用離子選擇電極法分析水中的氟化物(GB7484287),當(dāng)樣品取樣量為35mL、加標(biāo)樣取5.0mL以?xún)?nèi)時(shí),仍可定容在50mL,對(duì)分析結(jié)果沒(méi)有影響。 

       

      (3)當(dāng)加標(biāo)體積遠(yuǎn)小于試樣體積時(shí),可不考慮加標(biāo)體積的影響,比如,采用4-氨基安替比林萃取光度法分析水中的揮發(fā)酚(GB7490287),加標(biāo)體積若為1.0mL,而取樣體積為250mL時(shí),加標(biāo)體積引起的誤差可以忽略不計(jì)。
      標(biāo)準(zhǔn)品溶液加入方法
      加標(biāo)回收率是控制樣品前處理好壞的依據(jù),應(yīng)該在樣品處理前加入。相同的樣品取兩份,其中一份加入定量的待測(cè)成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),兩份同時(shí)按相同的分析步驟分析。加標(biāo)回收率=(加標(biāo)樣品的結(jié)果-未加標(biāo)樣品)/加標(biāo)理論值。
      注意事項(xiàng)

      1.加標(biāo)物的形態(tài)應(yīng)和待測(cè)物的形態(tài)相同。

      2.加標(biāo)量應(yīng)和樣品中所含待測(cè)物的測(cè)量精密度控制在相同的范圍內(nèi)。

      一般情況下作如下規(guī)定:

      (1)加標(biāo)量應(yīng)盡量與樣品中待測(cè)物含量相等或相近,并應(yīng)注意對(duì)樣品容積的影響;

      (2)當(dāng)樣品中待測(cè)物含量接近方法檢出限時(shí),加標(biāo)量應(yīng)控制在校準(zhǔn)曲線的低濃度范圍;

      (3)在任何情況下加標(biāo)量均不得大于待測(cè)物含量的3倍;

      (4)加標(biāo)后的測(cè)定值不應(yīng)超出方法的測(cè)定上限的90%;

      (5)當(dāng)樣品中待測(cè)物濃度高于校準(zhǔn)曲線的中間濃度時(shí),加標(biāo)量應(yīng)控制在待測(cè)物濃度的半量。

      3.由于加標(biāo)樣和樣品的分析條件完全相同,其中干擾物質(zhì)和不正確操作等因素所導(dǎo)致的效果相等。當(dāng)以其測(cè)定結(jié)果的減差計(jì)算回收率時(shí),常不能確切反映樣品測(cè)定結(jié)果的實(shí)際效果。

       

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