故障:氘燈不亮
原因:氘燈壽命到期(此種原因幾率最高)。
檢查:燈絲電壓、陽極電壓均有,燈絲也可能未斷(可看到燈絲發(fā)紅)。
處置:更換氘燈。
故障:鎢燈不亮
原因:鎢燈燈絲燒斷(此種原因幾率最高)。
檢查:鎢燈兩端有工作電壓,但燈不亮;取下鎢燈用萬用表電阻檔檢測。
處置:更換新鎢燈。
故障:鎢燈不亮
原因:沒有點燈電壓。
檢查:保險絲被熔斷。
處置:更換保險絲,(如更換后再次燒斷則要檢查供電電路)。
故障:氘燈不亮
原因:氘燈起輝電路故障。
檢查:氘燈在起輝的過程中,一般是燈絲先要預(yù)熱數(shù)秒鐘,然后燈的陽極與陰極間才可起輝放電,如果燈在起輝的開始瞬間燈內(nèi)閃動一下或連續(xù)閃動,并且更換新的氘燈后依然如此,有可能是起輝電路有故障,燈電流調(diào)整用的大功率晶體管損壞的幾率最大。
處置:需要專業(yè)人士修理。
信號部分
故障:吸光值結(jié)果出現(xiàn)負值(最常見)
原因:沒做空白記憶、樣品的吸光值小于空白參比液。
檢查:將參比液與樣品液調(diào)換位置便知。
處置:做空白記憶、調(diào)換參比液或用參比液配置樣品溶液。
故障:基線噪聲大
具體表示:樣品室內(nèi)無任何物品的情況下,全波長范圍內(nèi)基線噪聲大
原因:光源鏡位置不正確、石英窗表面被濺射上樣品。
檢查:觀察光源是否照射到入射狹縫的中央?石英窗上有無污染物?
處置:重新調(diào)整光源鏡的位置,用乙醇清洗石英窗。
故障:信號的分辨率不夠
具體表現(xiàn)是:本應(yīng)疊加在某一大峰上的小峰無法觀察到;
原因:狹縫設(shè)置過窄而掃描速度過快,造成檢測器響應(yīng)速度跟不上,從而失去應(yīng)測到的信號;按常理,一定的狹縫寬度要對應(yīng)一定范圍的掃描速度;或者狹縫設(shè)置得過寬,使儀器的分辨率下降,將小峰融合在大峰里了。
檢查:放慢掃描速度看一看或?qū)ⅹM縫設(shè)窄;
處置:將掃描速度、狹縫寬窄、時間常數(shù)三者擬合成一個最優(yōu)化的條件;
故障:紫外區(qū)的基線噪聲大
具體表現(xiàn):樣品室內(nèi)無任何物品的情況下,僅僅是紫外區(qū)的基線噪聲大。
原因:氘燈老化、光學系統(tǒng)的反光鏡表面劣化、濾光片出現(xiàn)結(jié)晶物。
檢查:可見區(qū)的基線較為平坦,斷電后打開儀器的單色器及上蓋,肉眼可以觀察到光柵、反光鏡表面有一層白色霧狀物覆蓋在上面;如果光學系統(tǒng)正常,最大的可能是氘燈老化,可以通過能量檢查或更換新燈方法加以判斷。
處置:更換氘燈、用火棉膠粘取鏡面上的污物或用研磨膏研磨濾光片(注意:此種技巧需要有一定維修經(jīng)驗者來實施);清洗比色皿,更換空白溶液;
故障:樣品出峰位置不對
原因:波長傳動機構(gòu)產(chǎn)生位移。
檢查:通過氘燈的656.1nm的特征譜線來判斷波長是否準確。
處置:對于高檔儀器而言處理手段相對簡單,使用儀器固有的自動校正功能即可;而對于相對簡單的儀器,這種調(diào)整則需要專業(yè)人員來進行了。
故障:樣品信號重現(xiàn)性不良
原因:排除儀器本身的原因外,最大的可能是樣品溶液不均勻所致;在簡易的單光束儀器中,樣品池架一般為推拉式的,有時重復推拉不在同一個位置上。
檢查:更換一種穩(wěn)定的試樣判定。
處置:采取正確的試樣配置手段;修理推拉式樣品架的定位碰珠。
故障:沒有任何檢測信號輸出
原因:沒有任何光束照射到樣品室內(nèi)。
檢查:將波長設(shè)定為530nm,狹縫盡量開到最寬檔位,在黑暗的環(huán)境下用一張白紙放在樣品室光窗出口處,觀察白紙上有無綠光斑影像。
處置:檢查光源鏡是否轉(zhuǎn)到位,雙光束儀器的切光電機是否轉(zhuǎn)動了(耳朵可以聽見電機轉(zhuǎn)動的聲音)。
故障:長時間段的負值或滿屏大噪聲
具體表現(xiàn):做基線掃描或樣品掃描時,基線或信號有一個長時間段的負值或滿屏大噪聲
原因:濾光片飼服電機“失步”,造成檔位錯位,國產(chǎn)電機尤甚。
檢查:重新開機有可能回復,或打開單色器對照波長與濾光片的相對位置來檢查(注意:打開單色器時要保護檢測器不被強光刺激)。
處置:更換飼服電機;
故障:吸光值信號上下擺動
具體表現(xiàn):當儀器波長固定在某個波長下時,吸光值信號上下擺動,特別是測量模式轉(zhuǎn)換為按鍵開關(guān)式的簡易儀器。
原因:開關(guān)觸點因長期氧化所致造成接觸不良。
檢查:用手加重力量按琴鍵時,吸光值隨之變化。
處置:用金屬活化劑清洗按鍵觸點即可。
故障:噪聲較大
具體原因:樣品室放入空白后做基線記憶,噪聲較大,紫外區(qū)尤甚。
原因:比色皿表面或內(nèi)壁被污染、使用了玻璃比色皿或空白樣品對紫外光譜的吸收太強烈,使放大器超出了校正范圍。
檢查:將波長設(shè)定為250nm,先在不放任何物品的狀態(tài)下調(diào)零,然后將空比色皿插入樣品道一側(cè),此時吸光值應(yīng)小于0.07Abs;如果大于此值,有可能是比色皿不干凈或使用了玻璃比色皿;同樣方法也可判斷空白溶液的吸光值大小。
處置:更換比色皿;更換空白液
紫外使用注意
1.使用的吸收池必須潔凈,并注意配對使用。量瓶、移液管均應(yīng)校正、洗凈后使用。
2.取吸收池時,手指應(yīng)拿毛玻璃面的兩側(cè),裝盛樣品以池體的4/5為度,使用揮發(fā)性溶液時應(yīng)加蓋,透光面要用擦鏡紙由上而下擦拭干凈,檢視應(yīng)無溶劑殘留。吸收池放入樣品室時應(yīng)注意方向相同。用后用溶劑或水沖洗干凈,晾干防塵保存。
3.供試品溶液濃度除各該品種已有注明外,其吸收度以在0.3~0.7之間為宜。
4.測定時除另有規(guī)定外,應(yīng)以配制供試品溶液的同批溶劑為空白對照,采用1cm石英吸收池,在規(guī)定的吸收峰±2nm以內(nèi),測幾個點的吸收度或由儀器在規(guī)定的波長附近自動掃描測定,以核對供試品的吸收峰位置是否正確,并以吸收度最大的波長作為測定波長,除另有規(guī)定外吸收度最大波長應(yīng)在該品種項下規(guī)定的測定波長±2nm以內(nèi)。
5.供試品應(yīng)取2份,如為對照品比較法,對照品一般也應(yīng)取2份。平行操作,每份結(jié)果對平均值的偏差應(yīng)在±0.5%以內(nèi)。
6.選用儀器的狹縫寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度,否則測得的吸收度值會偏低,狹縫寬度的選擇應(yīng)以減少狹縫寬度時供試品的吸收度不再增加為準,對于大部分被測品種,可以使用2nm縫寬。
文章來源于藥享界,轉(zhuǎn)載只為分享知識,如有侵權(quán)請聯(lián)系刪除。