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      【基礎(chǔ)】與標準溶液相關(guān)的一切,干貨滿滿!

      放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2021-09-06
      核心提示:實驗室溶液制備是準確進行各類實驗的基礎(chǔ),今天,和大家一起學(xué)習(xí)了解一下標準溶液相關(guān)配制知識。標準溶液就是已確定其主體物質(zhì)濃
       

      實驗室溶液制備是準確進行各類實驗的基礎(chǔ),今天,和大家一起學(xué)習(xí)了解一下標準溶液相關(guān)配制知識。

      標準溶液就是已確定其主體物質(zhì)濃度或其他量值的溶液。不同的情況需使用不同的標準溶液,可千萬別一概而論。

       


       表一化學(xué)檢驗常用的標準溶液

      標準溶液名稱

      濃度表示方法

      濃度常用單位

      有效數(shù)字位數(shù)

      配制方法

      用途

      滴定分析用

      標準溶液

      (標準滴定溶液)

      物質(zhì)的量濃度

      (CB)

      mol/L

      4位

      1.基準物質(zhì)可直接配制

      2.非標準物質(zhì)采用標定法

      主要用于試樣主體成分常量成分分析

      雜質(zhì)測定用

      標準溶液

      (包括:元素標準溶液、標準比對溶液)

      質(zhì)量濃度

      (ρB)

      mg/mL、μg/mL

      2位

      最多3位

      1.用優(yōu)級純試劑直接配制

      2.用高純試劑、專用試劑直接配制

      主要用于對樣品中微量成分定量、半微量或限量分析

      pH測定用

      標準緩沖液

      物質(zhì)的量濃度

      (CB)

      3位

      具有準確的數(shù)值,由pH基準試劑配制

      用于對酸度計(pH計)的校準(定位)

       

      滴定分析用標準溶液的制備

       

      1.一般規(guī)定(GB/T601《滴定分析用標準溶液制備》)

      GB/T 601-2016對滴定分析用標準溶液制備的一般要求:

      序號

      項目

      具體要求

      1

      試劑純度/實驗用水

      分析純以上/至少應(yīng)符合GB/T6682中三級水的規(guī)格

      2

      1.制標準滴定溶液的溫度

      2.分析天平、砝碼、滴定管、容量瓶、單標線吸管

      1.制備標準滴定溶液的濃度,系指20℃時的濃度標定和使用時,如有溫差,按GB/T601附錄A補正。

      2.均須定期校正。

      3

      標定、使用時:滴定速度

      一般應(yīng)保持在6mL/min—8mL/min。

      4

      稱量工作基準試劑的質(zhì)量

      小于等于0.5g:按精確至0.01mg;大于0.5g:按精確至0.1mg稱量。

      5

      制備時:濃度值

      應(yīng)在規(guī)定濃度值的±5%范圍以內(nèi)。

      6

      標定標準滴定溶液的濃度

      須兩人進行實驗,分別各做四平行;兩人共八平行測定結(jié)果極差的相對值不得大于臨界極差的相對值0.18%(每人四平行要求不大于0.15%)。取兩人八平行測定結(jié)果的平均值為測定結(jié)果。運算過程中保留五位有效數(shù)字,濃度值報出結(jié)果取四位有效數(shù)字。

      7

      濃度平均值的擴展不確定度

      一般不應(yīng)大于0.2%。

      8

      低濃度標準溶液的配制

      配制濃度≤0.02mol/L的標準溶液時:

      1.臨用前用濃標準溶液以新煮沸冷卻水稀釋。

      2.必要時重新標定。

      9

      儲存標準滴定溶液的容器

      材料不應(yīng)與溶液起理化作用,壁厚最薄處不小于0.5mm。

      10

      保存時間

      常溫(15℃~25℃)下,保存時間一般不超過2個月,渾濁….重新配制。

       

      2.配制和標定方法

      (1)直接配制法

      基準物→干燥處理→分析天平稱量→溶于純水→轉(zhuǎn)入容量瓶(已校正)→純水稀釋至刻度→搖勻。

      (2)標定法

      標定:

      ①非基準物質(zhì)先配置成近似(略高)所需濃度溶液;  

      ②再用基準物質(zhì)測定其準確濃度,這一操作稱為標定。

      三種方法:

      包括直接滴定法、間接滴定法、比較法。

       

      3.能用于直接配制或標定標準滴定溶液的物質(zhì),稱為基準物質(zhì);鶞饰镔|(zhì)必須符合下列要求:

      ①物質(zhì)必須具有足夠的純度,其純度要求達到99.9%以上;而雜質(zhì)含量應(yīng)低于滴定分析所允許的誤差限度;

      ②物質(zhì)的組成(包括:其結(jié)晶水含量)應(yīng)恒定并與化學(xué)式相符;

      ③試劑性質(zhì)穩(wěn)定,不易吸收空氣中水分、二氧化碳或發(fā)生其他化學(xué)變化;

      ④具有較大的摩爾質(zhì)量。

      能夠滿足上述要求的物質(zhì)稱為基準物質(zhì),如,無水碳酸鈉、鄰苯二甲酸氫鉀、重鉻酸鉀、氧化鋅、碳酸鈣等。對于如,鹽酸、氫氧化鈉、高錳酸鉀、硫代硫酸鈉等不符合基準物質(zhì)條件的試劑,不能用直接法配制標準滴定溶液,需要采用間接法。

       

      4.制備標準滴定溶液的注意事項

      在配制和標定滴定溶液時,必須注意盡可能地降低操作中的誤差,其中最重要的是:

      (1)試樣質(zhì)量不能太小,以保證分析結(jié)果的準確度,一般分析天平的稱量誤差為±0.0002g,因此,試樣量必須大于0.0002g。而滴定管讀數(shù)常有±0.02mL的誤差,所以消耗滴定劑的體積必須在20mL以上。

      (2)應(yīng)使用校準過的儀器。通常應(yīng)將所使用的設(shè)備、量器如滴定管、容量瓶、移液管等做相對校準。

      (3)標定標準滴定溶液于測定試樣組分時的實驗條件,應(yīng)力求一致,以便抵消實驗過程中的系統(tǒng)誤差。

       

      雜質(zhì)測定用標準溶液的制備

       

      GB/T602對雜質(zhì)測定用標液制備的一般規(guī)定

      序號

      項目

      具體要求

      1

      配置標準用水

      至少符合GB/T6682中二級水的規(guī)格

      2

      所用試劑純度

      應(yīng)為優(yōu)級純

      3

      移液管每次量取體積V

      0.05mL≤V<2.00mL

      4

      保存期

      常溫(15~25℃)下一般為2個月

      當出現(xiàn)渾濁、沉淀或顏色變化時重新配制


      溶液配制的注意事項

       

      1.分析實驗所用的溶液應(yīng)用純水配制,容器應(yīng)用純水洗滌三次以上,特殊要求的溶液應(yīng)事先做純水的空白檢驗。


      2.溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝;見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中;揮發(fā)性試劑(如,有機試劑)配制的溶液,瓶塞要嚴密;見空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液也要蓋緊,長期存放要用蠟封住;濃堿溶液應(yīng)用塑料瓶裝,如裝在玻璃瓶中,要用橡皮塞塞緊,不能用玻璃磨口塞。


      3.每瓶試劑瓶必須有標明名稱、規(guī)格、濃度和配制日期的標簽。


      4.配制硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸等溶液時,都應(yīng)把酸倒入水中。對于溶解時放熱較多的試劑,不可在試劑瓶中配制,以免炸裂。配制硫酸溶液時,應(yīng)將濃硫酸分為小份慢慢倒入水中,邊加邊攪拌,必要時以冷水冷卻燒杯外壁。


      5.有機溶劑配制溶液(如,配制指示劑溶液時),有時有機物溶解較慢,應(yīng)不時攪拌,可以再熱水浴中溫熱溶液,不可以直接加熱,易燃溶劑使用時要遠離明火。幾乎所有的有機溶劑都有毒,應(yīng)在通風柜內(nèi)操作。應(yīng)避免有機溶劑不必要的蒸發(fā),燒杯應(yīng)加蓋。


      6.要熟悉一些常用溶液的配制方法。如碘溶液應(yīng)將碘溶于較濃的碘化鉀水溶液中,才可稀釋。配制易水解的鹽類的水溶液應(yīng)先加酸溶解后,再以一定濃度的稀酸稀釋,如,配制SnCl2溶液時,如果操作不當已發(fā)生水解,加相當多的酸仍難溶解沉淀。


      7.不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液。劇毒廢液應(yīng)作解毒處理,不可直接倒入下水道。

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