(1)樣品應干燥后研細,裝樣品的濾紙筒一定要緊密,不能往外漏樣品,否則重做。
(2)放入濾紙筒的高度不能超過回流彎管,否則乙醚不易穿透樣品,使脂肪不能全部提出,造成誤差。
(3) 碰到含多糖及糊精的樣品要先以冷水處理,等其干燥后連同濾紙一起放入提取器內(nèi)。
(4) 提取時水浴溫度不能過高,一般使乙醚剛開始沸騰即可(約45℃左右),回流速度以8-12次/時為宜。
(5) 所用乙醚必需是無水乙醚,如含有水分則可能將樣品中的糖以及無機物抽出,造成誤差。
(6) 若用干樣品測定脂肪,可按下式計算原來樣品脂肪的含量
脂肪(%)= (W1-W2)(100-A) / W
A— 100克樣品中水分的含量(g)
(7) 冷凝管上端最好連接一個氯化鈣干燥管,這樣不僅可以防止空氣中水分進入,而且還可以避免乙醚揮發(fā)在空氣中。這樣可防止實驗室微小環(huán)境空氣的污染,如無此裝置,塞一團干脫脂棉球亦可。
(8)如果沒有無水乙醚可以自己制備,制備方法如下:在100ml乙醚中,加入無水石膏50克,振搖數(shù)次,靜止10小時以上,蒸餾,收集35℃以下的蒸餾液,即可應用。
(9)將提取瓶放在烘箱內(nèi)干燥時,瓶口向一側(cè)傾斜45度防止揮發(fā)物乙醚易與空氣形成對流,這樣干燥迅速。
(10)如果沒有乙醚或無水乙醇時,可以用石油醚提取,石油醚沸點30-60℃為好。
(11)使用揮發(fā)乙醚或石油醚時,切忌直接用火源加熱,應用電熱套、電水浴、電燈泡等。
(12) 這里恒重的概念有區(qū)別,它表示最初達到的最低重量,即溶劑和水分完全揮發(fā)時的恒重,此后若在繼續(xù)加熱,則因油脂氧化等原因會導致重量增加。
(13) 在干燥器中的冷卻時間一般要一致。