新國(guó)標(biāo)幾乎囊括了所有的植物源性食品,包括蔬菜、水果、食用菌,谷物、豆類、油料作物,茶葉、香辛料,植物油等9大類23種樣品基質(zhì)。
檢測(cè)目標(biāo)針對(duì)208種農(nóng)藥及其代謝物,包括有機(jī)磷類、有機(jī)氯類、擬除蟲菊酯類、三唑類、酰胺類、三嗪類、苯氧羧酸類、氨基甲酸酯類等。
首次將QuEChERS前處理技術(shù)引入國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
近些年,QuEChERS方法以其快速(Quick)、簡(jiǎn)便(Easy)、廉價(jià)(Cheap)、有效(Effective)、可靠(Rugged)、安全(Safe)的特點(diǎn)成為國(guó)際上最新發(fā)展起來的一種用于農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)的快速樣品前處理技術(shù)。
QuEChERS方法技術(shù)原理是將均質(zhì)后的樣品經(jīng)乙腈(或酸化乙腈)提取后,采用萃取鹽鹽析分層,利用基質(zhì)分散萃取機(jī)理,采用PSA(primary secondary amine,N-丙基乙二胺)或其它吸附劑與基質(zhì)中絕大部分干擾物(有機(jī)酸、脂肪酸、碳水化合物等)結(jié)合,通過離心方式去除,從而達(dá)到凈化的目的。
眾所周知,前處理是食品檢測(cè)中最費(fèi)時(shí)費(fèi)力的環(huán)節(jié), QuEChERS技術(shù)的全面引入,大大簡(jiǎn)化了前處理過程。
那么QuEChERS到底是怎么操作的,下面跟小編一起去看一下他們的操作流程吧!
QuEChERS的操作方法
1.上海青(適用于蔬菜、水果和食用菌類)
1.1 稱取10g已均質(zhì)好的試樣(精確至0.01g)于50mL塑料離心管中,加入10mL乙腈,充分混勻。
1.2 放入-20℃冰箱冷凍10min。
1.3 加入4g硫酸鎂、1g氯化鈉、1g檸檬酸鈉、0.5g檸檬酸氫二鈉等鹽包,至離心管中,蓋上離心管蓋,劇烈震蕩1min。
1.4 9000r/min離心6min。
1.5 吸取6mL上清液到內(nèi)含900mg硫酸鎂、150mgPSA及15mgGCB的15mL塑料離心管中,渦旋混勻1min。
1.6 9000r/min離心6min。
1.7 吸取1mL上清液于進(jìn)樣瓶中,待上機(jī)測(cè)定。
2 大米(適用于谷物、油料和堅(jiān)果類)
2.1 稱取5g已粉碎的試樣(精確至0.01g)于50mL塑料離心管中,加10mL水渦旋混勻,靜置30min。
2.2 加入10mL1%醋酸乙腈溶液,充分混勻。
2.3 放入-20℃冰箱冷凍10min。
2.4 再加入6g無水硫酸鎂、1.5g醋酸鈉等鹽包,蓋上離心管蓋,劇烈震蕩1min。
2.5 9000r/min離心6min。
2.6 吸取6mL上清液加到內(nèi)含1200mg硫酸鎂、400mg PSA及400mg C18的15mL塑料離心管中,渦旋混勻1min。
2.7 9000r/min離心6min。
2.8 吸取1mL上清液于進(jìn)樣瓶中,待上機(jī)測(cè)定。
3 普洱茶(適用于茶葉和香辛料類)
3.1 稱取2g已粉碎的試樣(精確至0.01g)于50mL塑料離心管中,加10mL水渦旋混勻,靜置30min。
3.2 加入10mL1%醋酸乙腈溶液,充分混勻。
3.3 放入-20℃冰箱冷凍10min。
3.4 再加入6g無水硫酸鎂、1.5g醋酸鈉等鹽包,蓋上離心管蓋,劇烈震蕩1min。
3.5 9000r/min離心6min。
3.6 吸取6mL上清液加到內(nèi)含1200mg硫酸鎂、400mgPSA、400mgC18及400mgGCB的15 mL塑料離心管中。
3.7 渦旋混勻1min。
3.8 9000r/min離心 min。
3.9 吸取1mL上清液于進(jìn)樣瓶中,待上機(jī)測(cè)定。
4 花生油(適用于食用油類)
4.1 稱取2g試樣(精確至0.01g)于50mL塑料離心管中。
4.2 加入10mL正己烷飽和的乙腈(取500mL乙腈,往里加入正己烷,直到有明顯分層)。
4.3 劇烈震蕩1min后,9000r/min離心6min。
4.4 吸取乙腈層加到內(nèi)含1200mg硫酸鎂、400mg PSA及400mg C18的15mL塑料離心管中,渦旋混勻1min。
4.5 9000r/min離心6min。
4.6 吸取1mL上清液于進(jìn)樣瓶中,待上機(jī)測(cè)定。
氣相色譜-三重串聯(lián)四級(jí)桿質(zhì)譜GC-MS/MS獨(dú)有的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(MRM)能為目標(biāo)物分析提供更專屬的選擇性。
該模式下MS1選擇母離子,在碰撞池中產(chǎn)生碎片離子,MS2監(jiān)測(cè)該母離子的特征碎片離子,因此能有效消除基質(zhì)噪音且靈敏度高,是在復(fù)雜基質(zhì)中進(jìn)行痕量目標(biāo)物分析的最佳選擇。
同時(shí),采用多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM) 模式可以簡(jiǎn)化樣品的凈化程序,節(jié)省實(shí)驗(yàn)成本,提高工作效率。
新國(guó)標(biāo)是我國(guó)首個(gè)將QuEChERS前處理法和GC-MS/MS分析法這兩種高效方法結(jié)合起來針對(duì)植物源性食品中多農(nóng)殘分析的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。它能應(yīng)用于復(fù)雜基質(zhì)背景下目標(biāo)化合物的快速、準(zhǔn)確鑒定,為廣大的實(shí)驗(yàn)分析工作者減輕了負(fù)擔(dān)。
鐺鐺鐺鐺,9大類23種植物源性樣品基質(zhì)的操作流程到此就結(jié)束啦,你會(huì)了嗎?
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