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      檢測過程中誤差、有效數(shù)字你不得不知道的那些知識!

      放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2020-09-03
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       一、誤差

      人們化驗分析時總是希望獲得準確的分析結果,但是,即使選擇最準確的分析方法、使用最精密的儀器設備,有技術熟練的人員操作,對于同一樣品進行多次重復分析,所得結果不會完全相同,也不可能得到絕對的準確的結果。這就表明:誤差是客觀存在的。


      (一)誤差分類

      根據(jù)誤差產生的原因和性質將誤差分為系統(tǒng)誤差和偶然誤差。


      1.系統(tǒng)誤差:又稱可測誤差,由化驗操作過程中某些固定原因造成的。具有單向性,即正負、大小都有一定的規(guī)律性,當重復進行實驗分析時會重復出現(xiàn)。若找出原因。即可設法減少到可忽略的程度。

      (1)產生原因

      方法(脂肪):指化驗方法本身造成的誤差。如沉淀的溶解、反應不完全、指示劑終點與化學計量點不符合等。

      儀器:由于使用的儀器本身不夠精密所造成的。

      試劑:由于試劑不純或蒸餾水不純,含有被測物或干擾物而引起的誤差。

      操作:由于化驗人員對分析操作不熟練,對終點顏色敏感性不同、對刻度讀數(shù)不正確等引起。

      (2)校正方法

      采用標準方法與標準樣品進行對照試驗;校正儀器減小儀器誤差;采用純度高的試劑校正試劑誤差;提高人員業(yè)務水平,減少操作誤差。

       

      2.偶然誤差:隨機的、不可避免的,呈正態(tài)分布又稱隨機誤差,是由某些難以控制、無法避免的偶然因素造成的,其大小與正負都是不固定的。如操作中溫度、濕度、灰塵等的影響都會引起分析數(shù)值的波動。

      產生原因:操作中溫度、濕度、灰分等的影響都會引起分析數(shù)值的波動。

      減少偶然誤差應重復多次平行實驗并取平均值。


      3.過失誤差:操作人員的粗心大意或未按操作規(guī)程做,可避免。


      (二)誤差表示方法

      1.準確度:

      定義:是指試驗測得值與真實值之間的相符合的程度。準確度的高低常以誤差的大小來衡量。

      誤差有兩種表示方法:絕對誤差、相對誤差

      絕對誤差(E)=測得值(X)-真實值(T)

      相對誤差(E%)=(測得值-真實值)/真實值×100%

      誤差小,表示測得值和真實值接近。測得準確度高。

      相對誤差是誤差在真實值中所占百分數(shù)。


      2.精密度:

      精密度是指相同條件下,n次重復測定結果彼此相符合的程度。

      精密度的好壞常用偏差表示。

      偏差分為:絕對偏差、相對偏差

      絕對偏差:(d)=單次測定結果-n次測定結果的算術平均值

      相對偏差:(d%)=單此測得結果的絕對偏差/n次測定結果的算術平均值×100%

      精密度與準確度的關系:精密度是保證準確度的先決條件,只有精密度好,才能得到好的準確度。若精密度差,所測得結果不可靠,就失去了衡量準確度的前提。提高精密度不一定能保證高的準確度,有時還需進行系統(tǒng)誤差的校正,才能得到高的準確度。

      例:下表列出甲、乙、丙、丁四人分析同一試樣中鐵含量的結果。

      分析人員

         分析次數(shù)

      平均值

      平均

      偏差

      真實值

      差值

       

      1

      2

      3

      4

      37.38

      37.42

      37.47

      37.50

      37.44

      0.036

      37.40

      +0.04

      37.21

      37.25

      37.28

      37.32

      37.27

      0.035

      37.40

      -0.17

      36.10

      36.40

      36.5

      36.64

      36.41

      0.16

      37.40

      -0.99

      36.70

      37.10

      37.50

      37.90

      37.30

      0.40

      37.40

      -0.10

      由上表看出,甲所得結果準確度和精密度均好,結果可靠。乙的精密度雖好,但準確度不太好。丙的精密度與準確度均差。丁的平均值雖接近真實值,但幾個數(shù)據(jù)分散性大,精密度太差,僅是由于大的正負誤差相互抵消才使結果接近真實值。


      二、有效數(shù)字

      實際能測量到的數(shù)字,包括全部準確數(shù)字和一位不確定的可疑數(shù)字。保留位數(shù)與測量方法及儀器的準確度有關。


      (一)使用有效數(shù)字時,應注意以下幾點:

      1. 記錄測量所得數(shù)據(jù)時,只允許保留一位可疑數(shù)字。(當用25ml無分度吸量管移取溶液時,應記錄為25.00mL)。

       

      2. 有效數(shù)字的位數(shù)反映了測量的相對誤差(如稱量某試劑的質量是0.5180g,表示該試劑質量是0.5180±0.0001,其相對誤差為0.02%,如果少取一位有效數(shù)字,表示該試劑的質量是0.518±0.001,其相對誤差為0.2%)。

       

      3. 有效數(shù)字的位數(shù)與量的使用單位無關。(如稱的某物的質量是12g,二位有效數(shù)字,若以mg為單位時,應記為1.2×104mg,而不應記為12000mg)。

       

      4. 數(shù)字前的零不是有效數(shù)字(0.025),起定位作用;數(shù)字后的零都是有效數(shù)字(120、0.5000)。


      (二)有效數(shù)字修約:四舍六入五保雙

      具體運用如下:

      1. 若被舍棄的第一位大于5,則其前一位數(shù)字加1(如28.2645,取三位有效數(shù)字,位28.3);若被舍棄的第一位小于5,則舍棄。

       

      2. 若被舍棄的第一位數(shù)等于5,而其后數(shù)字全部是0,則視被保留的末位數(shù)字為奇數(shù)還是偶數(shù),末位是奇數(shù)加1,末位為偶數(shù)舍棄(如28.250,28.350,28.050取3位有效數(shù)字:28.2,28.4,28.0)。

       

      3. 若被舍棄的第一位數(shù)字是5,而其后的數(shù)字不全是0,無論前面是奇還是偶,皆進1(如28.2501,取3位有效數(shù)字,28.3)。

       

      4. 若被舍棄的數(shù)字包括幾位數(shù)字時,不得對該數(shù)進行連續(xù)修約。

      附表:化學分析中常用的量和單位(法定計量單位)

      量的名稱

      單位名稱及符號

      物質的量

      摩爾mol、毫摩mmol、微摩μmol

      摩爾質量

      千克每摩kg/mol、克每摩g/mol

      摩爾體積

      立方米每摩m3/mol、升每摩L/mol

      物質的濃度

      摩爾每立方米mol/m3、摩爾每升mol/L

      物質的質量濃度

      每升g/L、毫克每升mg/L、微克每毫升μg/mL

      質量

      千克kg、克g、毫克mg、微克μg

      密度

      千克每立方米kg/m3、克每毫升g/mL

      長度

      米m、厘米cm、毫米mm、微米μm

      時間

      秒s、分min、時h

      面積

      平方米m2、平方厘米cm2、平方毫米mm2

      體積、容積

      立方米m3、立方厘米cm3、立方分米dm3

      溫度

      攝氏度℃

      編輯:songjiajie2010

       
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