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      關(guān)于內(nèi)、外標(biāo)法與其相關(guān)的一切,讓你一次學(xué)透了!

      放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2019-06-21
      核心提示:內(nèi)標(biāo)法是一種間接或相對(duì)的校準(zhǔn)方法。在分析測(cè)定樣品中某組分含量時(shí),加入一種內(nèi)標(biāo)物質(zhì)以校準(zhǔn)和消除出于操作條件的波動(dòng)而對(duì)分析結(jié)
       

      內(nèi)標(biāo)法是一種間接或相對(duì)的校準(zhǔn)方法。在分析測(cè)定樣品中某組分含量時(shí),加入一種內(nèi)標(biāo)物質(zhì)以校準(zhǔn)和消除出于操作條件的波動(dòng)而對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生的影響,以提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。

      內(nèi)標(biāo)法在氣相色譜定量分析中是一種重要的技術(shù)。使用內(nèi)標(biāo)法時(shí),在樣品中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),它可被色譜柱分離,又不受試樣中其它組分峰的干擾,只要測(cè)定內(nèi)標(biāo)物和待測(cè)組分的峰面積與相對(duì)響應(yīng)值,即可求出待測(cè)組分在樣品中的百分含量。


       

       外標(biāo)法:


      用待測(cè)組分的純品作對(duì)照物質(zhì),以對(duì)照物質(zhì)和樣品中待測(cè)組分的響應(yīng)信號(hào)相比較進(jìn)行定量的方法稱為外標(biāo)法。

       

      內(nèi)標(biāo)法:

       

      將一定量的純物質(zhì)作內(nèi)標(biāo)物,加入到準(zhǔn)確稱量的試樣中,根據(jù)被測(cè)試樣和內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量比及其相應(yīng)的色譜峰面積之比,來(lái)計(jì)算被測(cè)組分的含量。


      選擇內(nèi)標(biāo)物有4種要求哦!

      采用內(nèi)標(biāo)法定量時(shí),內(nèi)標(biāo)物的選擇是一項(xiàng)十分重要的工作。理想地說(shuō),內(nèi)標(biāo)物應(yīng)當(dāng)是一種能得到純樣的己知化合物,這樣它能以準(zhǔn)確、已知的量加到樣品中去,它應(yīng)當(dāng)和被分析的樣品組分有基本相同或盡可能一致的物理化學(xué)性質(zhì)(如,化學(xué)結(jié)構(gòu)、極性、揮發(fā)度及在溶劑中的溶解度等)、色譜行為和響應(yīng)特征,最好是被分析物質(zhì)的一種同系物。當(dāng)然,在色譜分析條件下,內(nèi)標(biāo)物必須能與樣品中各組分充分分離。需要指出的是,在少數(shù)情況下,分析人員可能比較關(guān)心化臺(tái)物在一個(gè)復(fù)雜過(guò)程中所得到的回收率。此時(shí),他可以使用一種在此種過(guò)程中很容易被完全回收的化臺(tái)物作內(nèi)標(biāo),來(lái)測(cè)定感興趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所說(shuō)的選擇原則。


      概括起來(lái)有以下四點(diǎn):

      1.內(nèi)標(biāo)物應(yīng)是該試樣中不存在的純物質(zhì);

      2.它必須完全溶于試樣中,并與試樣中各組分的色譜峰能完全分離;

      3.加入內(nèi)標(biāo)物的量應(yīng)接近于被測(cè)組分;

      4.色譜峰的位置應(yīng)與被測(cè)組分的色譜峰的位置相近,或在幾個(gè)被測(cè)組分色譜峰中間。

       

      內(nèi)標(biāo)法特點(diǎn):


      優(yōu)點(diǎn):

      測(cè)定的結(jié)果較為準(zhǔn)確,由于通過(guò)測(cè)量?jī)?nèi)標(biāo)物及被測(cè)組分的峰面積的相對(duì)值來(lái)進(jìn)行計(jì)算的,因而在一定程度上消除了操作條件等的變化所引起的誤差。

      缺點(diǎn):

      操作程序較為麻煩,每次分析時(shí)內(nèi)標(biāo)物和試樣都要準(zhǔn)確稱量,有時(shí)尋找合適的內(nèi)標(biāo)物也有困難。

       

      外標(biāo)法特點(diǎn):


      優(yōu)點(diǎn):

      簡(jiǎn)便;

      缺點(diǎn):

      進(jìn)樣量要求十分準(zhǔn)確,要嚴(yán)格控制在與標(biāo)準(zhǔn)物相同的操作條件下進(jìn)行,否則造成分析誤差,得不到準(zhǔn)確的測(cè)量結(jié)果;


      Q1定量分析中怎樣選擇內(nèi)標(biāo)法或外標(biāo)法?

      A1:選與欲測(cè)組分相近但能完全分離組分做內(nèi)標(biāo)物(當(dāng)然是樣品中沒(méi)有的組分),然后配制欲測(cè)組分和內(nèi)標(biāo)物的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,進(jìn)樣得相對(duì)校正因子。再將內(nèi)標(biāo)物加入欲測(cè)組分的樣品中,進(jìn)樣后測(cè)得欲測(cè)組分和內(nèi)標(biāo)物的定量參數(shù)。用內(nèi)標(biāo)法公式計(jì)算即可。

      內(nèi)標(biāo)與外標(biāo)都是定量的一種方法而已,至于哪一種方法好與不好不能一概而論,做不同的分析,面對(duì)著不同的要求,再加上分析成本分析效率等等問(wèn)題,我想簡(jiǎn)單而有效進(jìn)行定量分析來(lái)滿足要求才是最重要的。

      A2以前做過(guò)很多醫(yī)藥、農(nóng)藥中間體的芳香族鹵代化合物的常量定量分析,沒(méi)有自動(dòng)進(jìn)樣器,用外標(biāo)法定量,確實(shí)重現(xiàn)性與穩(wěn)定性非常差,結(jié)果經(jīng)常受到搞合成同事的質(zhì)疑。其實(shí),仔細(xì)分析原因不一定就是外標(biāo)法不適合這種定量分析,首先我們的實(shí)驗(yàn)室儀器和手段是否調(diào)整到一種穩(wěn)定而合理的狀態(tài)了,比如,襯管是否潔凈,玻璃棉的位置是否合適恰當(dāng)(能否使樣品盡可能的汽化)、汽化溫度是否合適、色譜峰形是否對(duì)稱(也就是樣品與色譜柱健合相是否匹配)、附近有沒(méi)有其它色譜峰的干擾、選用什么進(jìn)樣方式(如,快速進(jìn)樣還是熱針進(jìn)樣)等等因素的影響都需要考慮,如果這些因素都考慮了,按照GMP方法驗(yàn)證對(duì)于精密度的要求,同一樣品進(jìn)6針以上的RSD和配制6個(gè)樣品的定量結(jié)果RSD都能滿足小于1.5%的要求,那么這個(gè)方法用外標(biāo)法就是完全適用的,但是前面的影響因素是一定要都考慮到的,否則談?wù)撨@個(gè)方法是否適用就有失偏頗了。在做過(guò)的許多出口產(chǎn)品的定量分析方法當(dāng)中有許多是一些醫(yī)藥公司提供的比較完善而驗(yàn)證過(guò)的方法,內(nèi)標(biāo)與外標(biāo)都有(他們用的都是自動(dòng)進(jìn)樣)精密度都能滿足RSD小于1.5%的要求,當(dāng)一個(gè)方法能夠滿足測(cè)試要求的時(shí)候,無(wú)論內(nèi)標(biāo)外標(biāo),都是可行的,當(dāng)然有一個(gè)分析成本和分析時(shí)間的問(wèn)題,內(nèi)標(biāo)的成本和控制溶液、樣品溶液的配制當(dāng)然要比外標(biāo)要高和麻煩一些了。而有些時(shí)候,可能受你實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有儀器和附屬設(shè)備的影響,達(dá)不到一定的要求,而還必須進(jìn)行定量分析,有時(shí)外標(biāo)的結(jié)果可能就要差一些,這時(shí),你可能就要考慮用內(nèi)標(biāo)法了,可以排除手動(dòng)進(jìn)樣的誤差、分流歧視的影響、包括一些未知因素平行誤差的影響,這時(shí)內(nèi)標(biāo)可能就顯示出它的優(yōu)勢(shì)來(lái)了。

      A3上面已經(jīng)提到當(dāng)做方法驗(yàn)證的時(shí)候,當(dāng)同一樣品配制6個(gè)樣品溶液用所選用的外標(biāo)法進(jìn)行定量的時(shí)候,RSD都滿足1.5%的要求時(shí),也分為兩種情況,小于1%和大于1%小于1.5%。如果RSD的結(jié)果小于1%,那這個(gè)方法就沒(méi)有什么可以懷疑的了;如果RSD的結(jié)果大于1%而在1.5%略低一些的范圍活動(dòng)時(shí),這個(gè)方法的可行性就將受到質(zhì)疑,畢竟這是方法驗(yàn)證,你就要考慮上面1所提到的影響因素的影響了,如果排除掉以上的影響因素,RSD還是在1.5%附近,就要嘗試內(nèi)標(biāo)了,如果內(nèi)標(biāo)結(jié)果的RSD很好,就證明你的這個(gè)方法受實(shí)驗(yàn)條件的影響很大,只能用內(nèi)標(biāo)了,或者干脆將原方法做大的變動(dòng),再嘗試用外標(biāo)法測(cè)試。

      A4而對(duì)于微量分析,比如農(nóng)藥和獸藥殘留的分析、環(huán)境分析等,根據(jù)不同的限量標(biāo)準(zhǔn)要求對(duì)于精密度的要求也比常量分析的要求要寬松的多,RSD有時(shí)可以允許達(dá)到10%甚至更高,這時(shí)可能外標(biāo)法有更大的應(yīng)用空間。

      A5單從精密度方面去考慮,排除其它成本和效率的因素,個(gè)人認(rèn)為還是內(nèi)標(biāo)優(yōu)于外標(biāo)。曾經(jīng)做過(guò)一個(gè)中間體二氨基丙醇的常量定量分析,以二乙醇胺為內(nèi)標(biāo),RTX-5 amine(堿改性)

      15m*0.32mm*1.0um色譜柱分析,將配制好的控制溶液(含有內(nèi)標(biāo)物)自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)6針,目的物(二氨基丙醇)與內(nèi)標(biāo)物(二乙醇胺)峰面積比率的RSD0.18%,而只對(duì)這六針樣品的目的物峰(二氨基丙醇)面積求RSD,結(jié)果為0.71%,通過(guò)這一實(shí)例的結(jié)果大家就會(huì)發(fā)現(xiàn)到底哪個(gè)方法精密度更好了,當(dāng)然是內(nèi)標(biāo)更好了。當(dāng)然這個(gè)化合物的檢測(cè)方法最后根據(jù)上面的驗(yàn)證數(shù)據(jù)用內(nèi)標(biāo)和外標(biāo)定量都是可以的,實(shí)驗(yàn)室可以自由選擇。但內(nèi)標(biāo)與外標(biāo)精密度結(jié)果的差異是顯然存在的事實(shí)。


      結(jié)論:

      應(yīng)用外標(biāo)法能夠滿足要求,首選還是外標(biāo)法了,畢竟簡(jiǎn)單而省事。對(duì)于精密度要求比較高、結(jié)果準(zhǔn)確度會(huì)產(chǎn)生重大影響、實(shí)驗(yàn)室條件不是很理想的等等條件下,用內(nèi)標(biāo)法還是必要的。無(wú)論應(yīng)用那種方法,方法的驗(yàn)證和確認(rèn)都是很重要的,只要是按照程序經(jīng)過(guò)驗(yàn)證和確認(rèn)的方法,都有其應(yīng)用的空間的。


      Q2:在使用內(nèi)標(biāo)法定量時(shí),有哪些因素會(huì)影響內(nèi)標(biāo)和被測(cè)組分峰高或峰面積比值?

      A:影響內(nèi)標(biāo)和被測(cè)組分峰高或峰面積比值的因素主要有化學(xué)方面的、色譜方面的和儀器方面的三類。由化學(xué)方面的原因產(chǎn)生的面積比的變化常常在分析重復(fù)樣品時(shí)出現(xiàn)。


      化學(xué)方面的因素包括:

      1.內(nèi)標(biāo)物在樣品里混合不好;

      2.內(nèi)標(biāo)物和樣品組分之間發(fā)生反應(yīng),

      3.內(nèi)標(biāo)物純度可變等。

      對(duì)于一種比較成熟的方法來(lái)說(shuō),色譜方面問(wèn)題發(fā)生的可能性更大一些,色譜上常見(jiàn)的一些問(wèn)題(如,滲漏)對(duì)絕對(duì)面積影響比較大,對(duì)面積比的影響則更小,但如果絕對(duì)面積的變化已大到足以使面積比發(fā)生顯著變化的程度,那么一定有某個(gè)重要的色譜問(wèn)題存在,比如進(jìn)樣量改變太大,樣品組分濃度和內(nèi)標(biāo)濃度之間有很大的差別,檢測(cè)器非線性等。進(jìn)樣量應(yīng)足夠小并保持不變,這樣才不致于造成檢測(cè)器和積分裝置飽和。如果認(rèn)為方法比較可靠,而色譜固看來(lái)也是正常的話,應(yīng)著重檢查積分裝置和設(shè)置、斜率和峰寬定位。對(duì)積分裝置發(fā)生懷疑的最有力的證據(jù)是:面積比可變,而峰高比保持相對(duì)恒定,


      Q3:在制作內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)應(yīng)注意什么?

      A:在用內(nèi)標(biāo)法做色譜定量分析時(shí),先配制一定重量比的被測(cè)組分和內(nèi)標(biāo)樣品的混合物做色譜分析,測(cè)量峰面積,做重量比和面積比的關(guān)系曲線,此曲線即為標(biāo)準(zhǔn)曲線。在實(shí)際樣品分析時(shí)所采用的色譜條件應(yīng)盡可能與制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)所用的條件一致,因此,在制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí),不僅要注明色譜條件(如,固定相、柱溫、載氣流速等),還應(yīng)注明進(jìn)樣體積和內(nèi)標(biāo)物濃度。在制作內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí),各點(diǎn)并不完全落在直線上,此時(shí)應(yīng)求出面積比和重量比的比值與其平均位的標(biāo)準(zhǔn)偏差,在使用過(guò)程中應(yīng)定期進(jìn)行單點(diǎn)校正,若所得值與平均值的偏差小于2,曲線仍可使用,若大于2,則應(yīng)重作曲線,如果曲線在鉸短時(shí)期內(nèi)即產(chǎn)生變動(dòng),則不宜使用內(nèi)標(biāo)法定量。

      編輯:songjiajie2010

       
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