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      常用滴定液配制原理及注意事項(xiàng),你知道嗎?

      放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2019-02-25
      核心提示:一、常用滴定液配制的原理及注意事項(xiàng)1.配制EDTA滴定液:①可加熱促使溶解,先濃配后稀釋,搖勻后放24h為好,使其充分穩(wěn)定。②標(biāo)定


      一、常用滴定液配制的原理及注意事項(xiàng)


       

      1.配制EDTA滴定液:

      ①可加熱促使溶解,先濃配后稀釋,搖勻后放24h為好,使其充分穩(wěn)定。

      ②標(biāo)定前氧化鋅熾灼一定要到800℃,色澤應(yīng)達(dá)鮮黃綠色,否則其中二氧化碳難以除盡。

      ③注意pH值變化,先滴加氨試液中和鹽酸后加水稀釋。

      ④鉻黑T粉末放置不能過久,否則靈敏度差,指示液應(yīng)逐滴加,充分振搖。

       

      2.配制醇制氫氧化鉀滴定液:

      ①因AR級(jí)KOH標(biāo)示含量為82實(shí)際上均為80左右,所以應(yīng)為理論量355g。

      ②乙醇中醛類受光線作用呈深淺不同黃色故乙醇需精制無醛乙醇,精制后應(yīng)立即放冷配制,制法見中國藥典2000年版附錄。

      ③防止二氧化碳與乙醇揮發(fā),光照影響,應(yīng)貯存于橡皮塞棕色玻璃瓶中,而且臨用新標(biāo)定。

       

      3.配制四苯硼鈉滴定液:

      ①加新制Al(OH)3凝膠,使濾液澄清,強(qiáng)力振搖使溶解完全,先濾上清液。

      ②做好空白,滴定中特別是近終點(diǎn)速度要很慢,注意觀察色澤變化,貯存期間出現(xiàn)渾濁應(yīng)重新標(biāo)定。

       

      4.配制亞硝酸鈉滴定液:

      ①加無水碳酸鈉作穩(wěn)定劑用,使pH值保持在10左右,鉑電極應(yīng)臨用前活化好。

      ②在試樣加入前加KBr以促進(jìn)反應(yīng)。

      ③室溫應(yīng)30℃用膠管連接滴定管插入到液面下2/3處避免硝酸分解,計(jì)算好理論量“先快后慢”特別是近終點(diǎn),逐滴加入,并攪拌。

       

      5.配制草酸滴定液:

      ①酸化應(yīng)用硫酸,不可用硝酸或鹽酸(硝酸有氧化性而鹽酸易被高錳酸鉀氧化)。

      ②近終點(diǎn)前加速反應(yīng)加熱可用水浴,直火加熱溫度難以控制,且溫度太高草酸分解而使結(jié)果不準(zhǔn)確。

       

      6.配制氫氧化鈉滴定液:

      ①用飽和氫氧化鈉液制備應(yīng)新沸冷水制成而且應(yīng)陳化6小時(shí)左右。排除碳酸鈉干擾與二氧化碳。

      ②制備飽和氫氧化鈉時(shí)應(yīng)分多次加入氫氧化鈉固體,過飽和后應(yīng)放置三天后取上清液,應(yīng)一次取出避免倒流而沖渾液體。

      ③也可用新制熱蒸餾水,但制好后應(yīng)放至室溫,盡量避免二氧化碳干擾。

      ④基準(zhǔn)應(yīng)在瑪瑙乳缽中研細(xì),利于溶解,在終點(diǎn)前基準(zhǔn)應(yīng)全溶解,否則結(jié)果有誤。

      ⑤標(biāo)定前貯存聚乙烯塑料瓶中,用虹吸法取用,進(jìn)氣管前端用鈉石灰和棉花過濾,定期或鈉石灰變色后更換,防止二氧化碳影響濃度。

       

      7.配制重鉻酸鉀滴定液:

      ①基準(zhǔn)應(yīng)先研細(xì),在120℃干燥至恒重,放冷后立即稱量配制。

      ②最好是棕色瓶,濃配搖勻使溶后再加水至刻度。

       

      8.配制烴銨鹽滴定液:

      ①氮化二甲基芐基烴在溶解過程應(yīng)逐步緩加,防止粉末漂浮,應(yīng)加強(qiáng)攪拌,必要時(shí)放入超聲波助溶,先濃配后稀釋為好。

      ②標(biāo)定時(shí)氯化鉀用基準(zhǔn)或色譜純,其結(jié)果即準(zhǔn)確且終點(diǎn)明確。

       

      9.配制高氯酸滴定液:

      ①是堿性基因的有機(jī)化合物。加入醋酐量應(yīng)為理論量12~13倍,一般市售高氯酸含量普遍偏低,1000mL配制理論量85ml,實(shí)際工作中取用96-98ml,導(dǎo)致含水增大,所以應(yīng)加入12倍左右的實(shí)際用量而保證含水量合格。

      ②配制中先加醋酸將高氯酸稀釋,以免反應(yīng)劇烈,色澤變黃導(dǎo)致分解,滴加醋酐先振搖后滴加,速度宜慢不宜快。

      ③避光保存或用黑布套在棕色瓶中,若溶液變成淺黃色,即,為分解不能再用。

       

      10.配制高錳酸鉀滴定液:

      ①煮沸過程要保持一段時(shí)間,促使其中還原性雜質(zhì)反應(yīng)完全。以免在以后貯存中引起濃度改變。過濾目的除去二氧化錳。

      ②加新沸水目的除水中氧,以免標(biāo)定過程中草酸鈉被氧化使?jié)舛绕摺?/span>

      ③酸度調(diào)節(jié)用硫酸為好,總的濃度控制在0.5mol/L,酸度低反應(yīng)太慢,酸度太高又容易使高錳酸分解。

       

      11.配制硝酸銀滴定液:

      ①宜避光配制,注意保護(hù)不要使皮膚或衣服上被污染,因?yàn)槌糨^難。

      ②標(biāo)定系吸附指示劑,所以應(yīng)保護(hù)生成氯化銀呈膠體狀肪,應(yīng)在氯化鈉溶解后再加糊精。

      ③宜在中性或弱堿性中進(jìn)行,加碳酸鈣以利于形成熒光黃陰離子指示終點(diǎn)。

      ④滴定中也應(yīng)避光,特別是強(qiáng)光照射。

       

      12.配制硫代硫酸鈉滴定液:

      ①煮沸應(yīng)保持5分鐘左右,利于清除二氧化碳與氧氣,加碳酸鈣作為穩(wěn)定劑,pH值應(yīng)保持在弱堿性約pH值9~10防止分解。

      ②放置30天以上是促反應(yīng)完全,過濾除雜質(zhì),滴定過程取用50mL滴管為好。

      ③標(biāo)定中應(yīng)避光,因碘化鉀為強(qiáng)酸性,在靜置過程也釋放碘,應(yīng)同時(shí)作空白,若貯存滴定液出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象,即也分解不能用。

       

      13.配制硫酸亞鐵滴定液:

      ①硫酸亞鐵在空氣中風(fēng)化、氧化現(xiàn)象,配制應(yīng)注意量的取用。

      ②本溶水溶液不穩(wěn)定,但在酸性條件下穩(wěn)定,所以加硫酸:水40:20混合液保持穩(wěn)定。

       

      14.配制硫酸鈰銨滴定液:

      ①配制先將溶液溶解完全后加硫酸防水解。

      ②因?qū)儆趶?qiáng)氧化劑,用三氧化二砷標(biāo)定,加氯化碘作催化劑,指示劑鄰二氮菲中因含有少量鐵也消耗滴定液使結(jié)果不準(zhǔn)確,應(yīng)注意加量,近終點(diǎn)加熱是為了加速反應(yīng)。

       

      15.配制硫酸鋅滴定液:

      硫酸鋅應(yīng)取無水硫酸鋅,應(yīng)注意區(qū)別無水或水硫酸鋅,加鹽酸是防止水解。

       

      16.配制碘滴定液:

      ①碘在水中不溶且有揮發(fā)性,配制用利用碘化鉀的水溶液形成三碘絡(luò)離子而溶解并降低揮發(fā)性,配制中先將碘化鉀置錐形瓶中加水溶解成高濃度溶液,碘要在乳缽中研細(xì)后再加入錐形瓶中使溶解,振搖完全溶解后再加鹽酸過濾醫(yī)`學(xué)教育網(wǎng)搜集整理。

      ②加鹽酸保持微酸性,防止碘酸鹽,同時(shí)也中和標(biāo)定中穩(wěn)定劑碳酸鈉。

      ③因有腐蝕性發(fā)性應(yīng)貯存在棕色瓶中放置一周后標(biāo)定,應(yīng)避免有機(jī)物。

      ④三氧化二砷難溶于水,加氫氧化鈉液加熱使成亞砷酸鈉而溶,加硫酸調(diào)節(jié)pH值是因?yàn)榈饬糠ú灰嗽趬A性溶液中進(jìn)行\(zhòng)'\'中和后加碳酸氫鈉使其中性或微堿性pH8左右。

      ⑤配制淀粉指示劑加熱時(shí)間宜短,應(yīng)在冰浴快速冷卻,這樣靈敏高,終點(diǎn)易于觀察。

       

      17.配制溴滴定液:

      ①取用在毒氣柜或通風(fēng)柜中進(jìn)行,避免吸入中毒,避免手直接觸及,避免傷害。

      ②若直接滴定可臨用新標(biāo),若用間接法,可不標(biāo)定,因?yàn)橛幸褬?biāo)定硫代硫酸鈉。

       

       


      二、配制溶液時(shí)的注意事項(xiàng)


       

      (1)分析實(shí)驗(yàn)所用的溶液應(yīng)用純水配制,容器應(yīng)用純水洗三次以上。


      (2)溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝。


      (3)配制好的試劑應(yīng)及時(shí)盛入試劑瓶,試劑瓶上必須有標(biāo)液名稱、濃度和配制人,配制日期,有效期限。


      (4)溶液儲(chǔ)存時(shí)應(yīng)注意不要使溶液變質(zhì)。


      (5)配制硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸等溶液時(shí),應(yīng)把酸倒入水中。


      (6)用有機(jī)溶劑配制溶液時(shí)(如,制指示劑溶液),可以在熱水浴中溫?zé)崛芙,不可直接加熱?/span>


      (7)應(yīng)熟悉一些常用溶液的配制方法及常用試劑的性質(zhì)。

       

      (8)不能用手直接接觸腐蝕性及有劇毒的溶液,劇毒廢液應(yīng)作解毒處理,不可直接倒入下水道。


      編輯:songjiajie2010

       
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