一、原理

在酸性溶液中，六價(jià)鉻離子與二苯碳酰二肼反應(yīng)，生成紫紅色化合物，其最大吸收波長為540nm，吸光度與濃度的關(guān)系符合比爾定律。

二、儀器

1．分光光度計(jì)，比色皿（1cm、3cm）。

2．50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。

三、試劑

1．丙酮。

2．（1+1）硫酸。

3．（1+1）磷酸。

4．0.2%（m/V）氫氧化鈉溶液。

5．氫氧化鋅共沉淀劑：稱取硫酸鋅（ZnSO₄·7H₂O）8g,溶于100mL水中；稱取氫氧化鈉2.4g，溶于120mL水中。將以上兩溶液混合。

6．4﹪(m/V)高錳酸鉀溶液。

7．鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取于120℃干燥2h的重鉻酸鉀（優(yōu)級(jí)純）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。每毫升貯備液含0.100ug六價(jià)鉻。

8．鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取5.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。每毫升標(biāo)準(zhǔn)使用液含1.00ug六價(jià)鉻。使用當(dāng)天配制。

9．20﹪（m/V）尿素溶液。

10．2﹪(m/V)亞硝酸鈉溶液。

11．二苯碳酰二肼溶液：稱取二苯碳酰二肼（簡稱DPC，C₁₃H₁₄N₄O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀釋至100mL，搖勻，貯于棕色瓶中，置于冰箱中保存。顏色變深后不能再用。

四、測(cè)定步驟

1．水樣預(yù)處理

（1）對(duì)不含懸浮物、低色度的清潔地面水，可直接進(jìn)行測(cè)定。

    （2）如果水樣有色但不深，可進(jìn)行色度校正。即另取一份試樣，加入除顯色劑以外的各種試劑，以2mL丙酮代替顯色劑，用此溶液為測(cè)定試樣溶液吸光度的參比溶液。

（3）對(duì)渾濁、色度較深的水樣，應(yīng)加入氫氧化鋅共沉淀劑并進(jìn)行過濾處理。

（4）水樣中存在次氯酸鹽等氧化性物質(zhì)時(shí)，干擾測(cè)定，可加入尿素和亞硝酸鈉消除。

（5）水樣中存在低價(jià)鐵、亞硫酸鹽、硫化物等還原性物質(zhì)時(shí)，可將C_r⁶⁺還原為C_r³⁺，此時(shí)，調(diào)節(jié)水樣pH值至8，加入顯色劑溶液，放置5min后再酸化顯色，并以同法作標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2．標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取9支50mL比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液，用水稀釋至標(biāo)線，加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL，搖勻。加入2mL顯色劑溶液，搖勻。5-10min后，于540nm波長處，用1cm或3cm比色皿，以水為參比，測(cè)定吸光度并作空白校正。以吸光度為縱坐標(biāo)，相應(yīng)六價(jià)鉻含量為橫坐標(biāo)繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線。

3．水樣的測(cè)定：取適量（含C_r⁶⁺少于50ug）無色透明或經(jīng)預(yù)處理的水樣于50mL比色管中，用水稀釋至標(biāo)線，測(cè)定方法同標(biāo)準(zhǔn)溶液。進(jìn)行空白校正后根據(jù)所測(cè)吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得C_r⁶⁺的含量。

五、計(jì)算

                  C_r⁶⁺（mg/L）=m/V

式中：m—從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的C_r⁶⁺量（ug）；

      V—水樣的體積（mL）。

注意事項(xiàng)

1．用于測(cè)定鉻的玻璃器皿不應(yīng)用重鉻酸鉀洗液洗滌。

2．C_r⁶⁺與顯色劑的顯色反應(yīng)一般控制酸度在0.05-0.3mol/L（1/2H₂SO₄）范圍，以0.2mol/L時(shí)顯色最好。顯色前，水樣應(yīng)調(diào)至中性。顯色溫度和放置時(shí)間對(duì)顯色有影響，在15℃時(shí)，5-15min顏色即可穩(wěn)定。