1、苯甲酸、山梨酸、糖精鈉是衡量食品衛(wèi)生質(zhì)量的重要指標(biāo)，苯甲酸、山梨酸的檢測(cè)參照GB/T5009.29-2003，糖精鈉的檢測(cè)參照GB/T5009.28-2003，即可開(kāi)展實(shí)驗(yàn)。

 

苯甲酸、山梨酸、糖精鈉雖是較常見(jiàn)的檢測(cè)項(xiàng)目，但是要得到一個(gè)準(zhǔn)確可靠的結(jié)果，也存在一定的難度，許多新手常出現(xiàn)因?qū)Ψ椒ɡ斫獍l(fā)生偏差而檢測(cè)出錯(cuò)的事故。筆者根據(jù)自己多年該方面工作的實(shí)際經(jīng)驗(yàn)出發(fā)，以苯甲酸、山梨酸為著重點(diǎn)，從樣品前處理、檢測(cè)儀器的選擇、超標(biāo)時(shí)的判斷等幾個(gè)易出問(wèn)題的方面，進(jìn)行了詳細(xì)的闡述。

 

2、樣品前處理的注意事項(xiàng)

 

GB/T5009.28-2003和GB/T5009.29-2003在文字結(jié)構(gòu)上有缺陷，在涉及用儀器法測(cè)定苯甲酸、山梨酸、糖精鈉時(shí)，只講述了液體樣品的前處理方法，沒(méi)有涉及對(duì)固體樣品的前處理。

 

食品樣品往往含有大量的油脂、蛋白質(zhì)，對(duì)提取極為不利；如處理不干凈也會(huì)污染色譜柱，影響檢測(cè)工作。這類(lèi)樣品處理的關(guān)鍵在于如何找到一種較理想的沉淀劑，盡量排除待測(cè)樣品中的油脂、蛋白質(zhì)，且不影響待測(cè)物組分的回收率。

 

GB/T5009.29-2003使用5%硫酸銅溶液沉淀蛋白，對(duì)于蛋白質(zhì)含量較低的食品尚可，對(duì)于豆粉、奶粉、月餅等高油脂、高蛋白樣品則沉淀效果不理想。如用10%鎢酸鈉溶液作為沉淀劑，效果好些；如用10%亞鐵氰化鉀溶液和20%醋酸鋅溶液則效果更理想(這是筆者目前用過(guò)最理想的沉淀劑)。

 

具體操作步驟如下：

 

取一定量樣品，搗碎，利用四分法原理稱(chēng)取樣品5.0克于50ml比色管中，加水20ml，浸泡、振蕩均勻，加入氫氧化鈉溶液(1mol/L)1.0ml，加入9.5mL10%亞鐵氰化鉀溶液，9.50mL20%乙酸鋅溶液，定容，振蕩使其充分混勻后,用濾紙初濾除去沉淀物,初濾液過(guò)0.45μm微孔濾膜,收集濾液于樣品瓶中，樣品處理液和標(biāo)準(zhǔn)有溶液各進(jìn)樣5uL測(cè)定。

 

用這種方法簡(jiǎn)單易行，接觸有機(jī)試劑少，重復(fù)性和回收率都令人滿(mǎn)意；缺點(diǎn)是一定要用液相色譜法檢測(cè)，有一定局限。

 

3、檢測(cè)儀器的選擇

 

雖然液相色譜儀操作起來(lái)比氣相色譜儀要復(fù)雜，但筆者建議如條件許可仍盡量用液相色譜法檢測(cè)。原因如下：

 

3.1 液相色譜法所用的樣品處理方法遠(yuǎn)比氣相色譜法簡(jiǎn)單，且不需使用有機(jī)試劑。尤其對(duì)于高油脂樣品(如月餅)若采用堿化-排油-酸化-提取-揮干-溶解等步驟，再上氣相色譜儀檢測(cè)，工作量大，試劑毒性也大，且結(jié)果由于處理步驟太多而難以保證準(zhǔn)確。

 

3.2 用液相色譜法還可同時(shí)完成糖精鈉項(xiàng)目的檢測(cè)，而氣相色譜法只能做苯甲酸、山梨酸的檢測(cè)。

 

3.3 液相色譜儀所用的紫外檢測(cè)器比氣相色譜儀的氫火焰檢測(cè)器靈敏，可進(jìn)行更低含量的檢測(cè)。如用二極管陣列檢測(cè)器，還可輔助定性，這更是氣相色譜氫火焰檢測(cè)器不可比擬的。

 

4、選用氣相色譜儀時(shí)的注意事項(xiàng)

 

GB/T5009.29所用的氣相色譜柱為5%DEGS＋1%磷酸固定液的60-80目ChromosorbWAW，。這種柱有性能穩(wěn)定、重復(fù)性好、保留時(shí)間穩(wěn)定的優(yōu)點(diǎn)，但同時(shí)也有穩(wěn)定時(shí)間較長(zhǎng)的缺點(diǎn)。

 

該柱的適用的樣品提取溶劑為石油醚或乙醚，如果用甲醇或乙醇，則溶劑峰拖尾效應(yīng)較大，對(duì)山梨酸的測(cè)定有影響。

 

如用毛細(xì)管柱，能取得更好的峰形和靈敏度，但其穩(wěn)定性及特異性不如填充柱。一般可用非極性毛細(xì)管柱，0.530mm內(nèi)徑，10-15m長(zhǎng)度。色譜條件可能需用程序升溫。

 

在氣相色譜儀上的出峰次序?yàn)橄瘸錾嚼嫠幔�后出苯甲酸�?/div>