李素芳 （蘇州市城市排水監(jiān)測(cè)站）

 

【摘 要】：本文介紹了使用紅外分光光度法對(duì)城市污水中油的測(cè)定和實(shí)驗(yàn)過(guò)程,并提出了測(cè)定過(guò)程中應(yīng)注意的問(wèn)題。

【關(guān)鍵詞】：紅外分光光度法 測(cè)定 油

 

       一、概述

       油是國(guó)家環(huán)境決策實(shí)行污染物達(dá)標(biāo)排放總量控制項(xiàng)目之一。城市污水的油主要來(lái)自工業(yè)廢水和生活污水的污染。水體中的油類物質(zhì)的測(cè)定是一個(gè)重要而又復(fù)雜的問(wèn)題。而本站采用的紅外分光光度法（GB/T16488-1996）不受油的成分結(jié)構(gòu)的限制，能比較準(zhǔn)確地反映水中油的污染程度。本文利用紅外分光光度計(jì)法對(duì)城市污水中油測(cè)定，操作簡(jiǎn)便，自動(dòng)化程度高，準(zhǔn)確可靠，完全滿足監(jiān)測(cè)要求。

       二、儀器和方法原理

       a 儀器

       1． 紅外光譜儀，并配有4cm帶蓋石英比色皿。

       2． 分液漏斗：1000ml,活塞上不得使用油性潤(rùn)滑劑。

       3． 采樣瓶：玻璃瓶。

       4． 比色管：50ml。

       5． 容量瓶：100 ml和1000ml。

       b基本原理：定量分析時(shí)，當(dāng)某單色光通過(guò)被測(cè)溶液（用四氯化碳萃取水中的油類物質(zhì)，測(cè)定總萃取物。總萃取物的含量由波數(shù)分別為2930cm-1、2960 cm-1、3030cm-1譜帶處有特征吸收的物質(zhì)。）時(shí)，其能量就會(huì)被吸收。光強(qiáng)被吸收的強(qiáng)弱與被測(cè)物質(zhì)的濃度成比例。即遵守朗伯-比爾定律：A=㏒（1/T）=㏒（I0/I）=a*b*c

其中：T=（I/I0）*100%,為透過(guò)率；

       I0為入射光強(qiáng)度；

       I為透射光強(qiáng)度；

       A 為常數(shù)；

       B為液層厚度；

       C為樣品濃度；

       如果固定液層厚度B。其它測(cè)試條件不變，那么A就與溶液中待測(cè)油的濃度C成正比，即：A=KC

       這就是OIL 420型紅外分光測(cè)油儀測(cè)油的理論依據(jù)。

       三、實(shí)驗(yàn)部分

       1． 所需配備的溶液

       a無(wú)水硫酸鈉（Na2SO4）:在高溫爐內(nèi)300℃加熱2小時(shí),冷卻后裝入磨口玻璃中,干燥器內(nèi)保存。

       b氯化鈉（NaCl）。

       c 鹽酸溶液：1+5

       d標(biāo)準(zhǔn)油貯備液：準(zhǔn)確稱取0.1000g標(biāo)準(zhǔn)油，溶于適量的四氯化碳中，移入100ml容量瓶，用四氯化碳稀釋至標(biāo)線，該溶液為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)油貯備液。

       e標(biāo)準(zhǔn)油使用液：取10ml標(biāo)準(zhǔn)油貯備液移入100ml容量瓶, 用四氯化碳稀釋定容，該溶液為100mg/L標(biāo)準(zhǔn)油使用液。

       2． 儀器工作條件設(shè)定：

       溶劑定容體積：50ml; 水樣體積：100 ml；萃取液稀釋倍數(shù)：1倍；芳烴吸收閾值：0吸光度；吸收光程：4cm。

       3．測(cè)定步驟

       （1）水樣的萃取

       把100 ml的水樣全部倒入分液漏斗中，加鹽酸酸化至PH≤2（約5毫升），用20毫升四氯化碳洗滌采樣瓶后移入分液漏斗中，，加入氯化鈉（10克），劇烈振蕩2分鐘，并不時(shí)放氣，靜置分層后，把萃取液經(jīng)鋪有10mm厚度無(wú)水硫酸納的漏斗流入50毫升比色管內(nèi)。用20毫升四氯化碳重復(fù)萃取一次。然后用適量四氯化碳洗滌漏斗，加四氯化碳稀釋至標(biāo)線定容，并搖勻。同時(shí)量取二次蒸餾水100 ml，其操作方法同上，做試驗(yàn)空白樣品。

       （2）測(cè)定

       在檢測(cè)樣品前，先打開(kāi)電腦及測(cè)油儀主機(jī)，先預(yù)熱10-20分鐘，此時(shí)，可以先取一個(gè)比色皿，倒入空白四氯化碳，放入儀器主機(jī)中，進(jìn)入操作軟件，選擇F3，選擇空白調(diào)零項(xiàng)，在上面的次數(shù)選擇3次，點(diǎn)擊開(kāi)始，讓其自動(dòng)調(diào)零，待空白圖譜比較重合時(shí)，就可以進(jìn)行樣品測(cè)定了。

       四、測(cè)試結(jié)果

表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

 

表2 各污水處理廠污水測(cè)定結(jié)果（mg/l）和加標(biāo)回收率

表2 可以看出加標(biāo)回收率均在95%～105%之間，結(jié)果準(zhǔn)確。

表3精密度試驗(yàn)：對(duì)某一樣品11次測(cè)量如下

 

表4檢出極限測(cè)量：空白11次測(cè)量如下

       結(jié)果顯示：表2、3、4表明方法的精密度和準(zhǔn)確均符合要求（GB/T16488-1996國(guó)標(biāo)的檢出限為0.1mg/L）

 

       五、操作和注意的問(wèn)題

       1四氯化碳做溶劑時(shí)，它的純度對(duì)測(cè)定結(jié)果影響很大�，F(xiàn)推薦一種較簡(jiǎn)便地提純四氯化碳的方法：選一較好廠家（如南京化學(xué)試劑一廠）的溶劑，先用蒸餾水?dāng)嚢杷�洗，再行蒸餾一次，一般即可達(dá)到要求。

       2儀器分析過(guò)程避免強(qiáng)電場(chǎng)、空氣溫度、壓力強(qiáng)烈變化

       3鹵鎢燈是一種消耗品，當(dāng)光源發(fā)光強(qiáng)度下降到儀器無(wú)法準(zhǔn)確測(cè)定結(jié)果時(shí)，需要更換鹵鎢燈。

       4測(cè)定空白溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液及未知樣品時(shí)，一定要注意比色皿的方向是一致的，同時(shí)還要保證每次測(cè)定時(shí)比色皿位置的一致性。

       5波長(zhǎng)走偏時(shí)，檢查空白譜圖。增加基準(zhǔn)波長(zhǎng)數(shù)字則吸收倒峰右移，減少基準(zhǔn)波長(zhǎng)數(shù)字則吸收倒峰左移。使樣品亞甲基的吸收倒峰的峰尖對(duì)準(zhǔn)2930波數(shù)上，也就是倒吸收峰峰尖與界面中藍(lán)色豎線相重合即好。

 

 （本文發(fā)表于《江蘇市政》雜志2006年第1期，江蘇省市政工程協(xié)會(huì)主辦）