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      峰形異!衔卜,前延峰、平頂峰、雙峰等15種氣相色譜峰異常分析

      放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2021-12-08
      核心提示:在日常色譜定量分析中,出現(xiàn)色譜峰形異變或鬼峰,不但嚴(yán)重影響定量精度,甚至使分析工作無(wú)法進(jìn)行,為此我們把峰形異變常見(jiàn)類型加

      在日常色譜定量分析中,出現(xiàn)色譜峰形異變或鬼峰,不但嚴(yán)重影響定量精度,甚至使分析工作無(wú)法進(jìn)行,為此我們把峰形異變常見(jiàn)類型加以分析,并給出可能原因,供大家參考。

      15種異常峰形包括:臺(tái)階峰、負(fù)峰、"N" 或 “W”峰、舌頭峰(前延峰)、拖尾峰、出峰后基線下移、程序升溫時(shí)基流增加(漂移大),噪聲增加、圓頂寬峰、平頂峰(未到滿量程)、原來(lái)能分開的峰分不開、直角峰、帶毛刺峰、操作條件未變,原來(lái)能判別的峰不見(jiàn)了、“鬼峰”(怪峰,多余峰,記憶峰)等。下面請(qǐng)看它們可能出現(xiàn)的原因和排除方法。





      1.臺(tái)階峰:

      (1)TCD熱絲被樣品中所含鹵素、氧、硫等元素腐蝕;

      (2)氣體流量突變?nèi)纾鹤⑸鋲|突然漏氣,氣路受阻等;

      (3)記錄色譜峰裝置故障如:拉線松。





      2.負(fù)峰:

      (1)TCD用氮做載氣,由于待測(cè)組分在N2中濃度不同,熱傳導(dǎo)值呈現(xiàn)非線性而可能 出現(xiàn)負(fù)峰,有時(shí)可以通過(guò)改變載氣流量或進(jìn)樣量克服;

      (2)操作ECD時(shí)進(jìn)樣量過(guò)大而出負(fù)峰,這是由于工作原理由電子捕獲轉(zhuǎn)變?yōu)殡婋x檢測(cè),此時(shí)靈敏度還會(huì)大大降低;

      (3)操作FID,低電離效率的溶劑(如CS2)或雜質(zhì)出現(xiàn),使原基流較高的輸出基線減小而顯示為負(fù)峰;

      (4)操作FID,在無(wú)極化電壓,樣品量較大可能出現(xiàn)負(fù)峰;

      (5)操縱NPD、FPD時(shí)氣流比不合適,溶劑或某些組分會(huì)出現(xiàn)負(fù)峰。





      3."N" 或 “W”峰:

      (1)TCD操作,用N2作載氣由于熱傳導(dǎo)率非線性引起;

      (2)FID操作時(shí),樣品溶劑電離效率低(如CS2),或氣流比欠佳時(shí);

      (3)ECD操作時(shí),由于檢測(cè)器被污染,溶劑峰或待測(cè)組分含量較高,或脈沖電源有毛病。





      4.舌頭峰(前延峰):

      (1)汽化溫度偏低;

      (2)載氣流量小;

      (3)進(jìn)樣量大,汽化時(shí)間長(zhǎng);

      (4)汽化室被污染,樣品有吸附效應(yīng);

      (5)樣品在柱頭有冷凝或色譜柱被污染;

      (6)進(jìn)樣技術(shù)差(揮發(fā)性組分的進(jìn)樣速度太慢);

      (7)峰前出現(xiàn)了“鬼”峰。





      5.拖尾峰:

      (1)色譜柱安裝不合格,樣品不能以“塞子”形進(jìn)入色譜柱,柱與檢測(cè)器安裝的死體積太大;

      (2)樣品未能注射入柱頭中(柱頭進(jìn)樣方式);

      (3)汽化管沒(méi)有安裝好或破損,樣品只能脫尾進(jìn)入色譜柱;

      (4)汽化室的溫度低或偏高;

      (5)載氣流量偏低;

      (6)進(jìn)樣量大;

      (7)載氣系統(tǒng)(如注射墊處)有漏氣;

      (8)進(jìn)樣器(汽化室),被樣品中高沸點(diǎn)雜質(zhì)或注射墊殘?jiān)廴?

      (9)色譜柱被污染至使被分析組分和高沸點(diǎn)污染物作用;

      (10)補(bǔ)充氣未開或偏低;

      (11)色譜柱溫度偏低或失效;

      (12)甲烷化Ni催化劑失效;

      (13)進(jìn)樣技術(shù)差(如速度不合適);

      (14)正好有干擾峰(鬼峰)出現(xiàn)(如誤用被污染的注射針);

      (15)無(wú)極化電壓(FID),此時(shí)伴隨靈敏度偏低;

      (16)樣品前處理有毛病。





      6.出峰后基線下移:

      (1)樣品量大,特別是溶劑改變了工作狀態(tài);

      (2)FID被污染狀況發(fā)生改變,或氣流比發(fā)生變化;

      (3)系統(tǒng)出現(xiàn)漏氣,或出現(xiàn)堵塞;

      (4)色譜柱被污染;

      (5)樣品處理不當(dāng),如:樣品中有些物質(zhì)和固定相發(fā)生作用。





      7.程序升溫時(shí)基流增加(漂移大),噪聲增加:

      (1)色譜柱需重新老化或失效;

      (2)新?lián)Q載氣純度欠佳;

      (3)過(guò)濾器失效;

      (4)樣品前處理不當(dāng),如:雜質(zhì)干擾物太多;

      (5)靈敏度太高;

      (6)數(shù)據(jù)處理裝置的判峰參數(shù)設(shè)置不合理。





      8.圓頂寬峰:

      (1)樣品量大超出了色譜柱容量;

      (2)汽化溫度低;

      (3)色譜柱沒(méi)按要求安裝;

      (4)檢測(cè)器工作狀態(tài)不對(duì),如載氣太小、沒(méi)開補(bǔ)充氣;

      (5)數(shù)據(jù)處理裝置的判峰參數(shù)(半峰寬)設(shè)置偏大。





      9.平頂峰(未到滿量程):

      (1)樣品量大,放大器量程高,衰減大,信號(hào)輸出飽和;

      (2)檢測(cè)器已工作在飽和區(qū);

      (3)數(shù)據(jù)處理輸入信號(hào)極性接錯(cuò),或零點(diǎn)失調(diào)。





      10.基線出現(xiàn)波浪狀峰:

      (1)高靈敏度操作儀器未穩(wěn)定之前;

      (2)操作TCD、ECD時(shí),柱箱或檢測(cè)器箱溫度周期變化;

      (3)環(huán)境溫度對(duì)儀器控溫影響;

      (4)電壓不穩(wěn),對(duì)柱溫控制精度影響;

      (5)過(guò)溫保護(hù)設(shè)置低于控制溫度;

      (6)壓力(流量)調(diào)節(jié)閥失調(diào),周期變化。





      11.原來(lái)能分開的峰分不開:

      (1)色譜柱安裝不合要求 ;

      (2)色譜柱被污染,需重新活化 ;

      (3)色譜柱壽命已到,需更換;

      (3)新更換的氣源,純度不佳;

      (4)濾器失效,重新老化或更換;

      (5)色譜柱溫度和載氣流量需要微調(diào)優(yōu)化(色譜分析一般允許);

      (6)檢測(cè)器工作狀態(tài)變化(如ECD漏氣、FID氣流比欠佳);

      (7)汽化室被污染,注射墊漏氣;

      (8)樣品處理不當(dāng),雜質(zhì)干擾物太多;

      (9)進(jìn)樣技術(shù)太差;

      (10)進(jìn)樣量超出了色譜柱容量;

      (11)數(shù)據(jù)處理的判峰參數(shù),半峰寬或斜率設(shè)置不合理;

      (12)放大器量程或衰減設(shè)置失誤。





      12.直角峰:

      (1)儀器輸出負(fù)信號(hào)超出了數(shù)據(jù)處理的范圍;

      (2)數(shù)據(jù)處理裝置零點(diǎn)未校正,或量程設(shè)置太大無(wú)法判斷基線位置;

      (3)數(shù)據(jù)處理裝置輸入信號(hào)極性接反,零點(diǎn)設(shè)置不對(duì)。





      13.帶毛刺峰:

      (1)儀器工作不穩(wěn)定,噪聲大于要求;

      (2)數(shù)據(jù)處理裝置的判峰參數(shù),半峰寬和斜率設(shè)置太小;

      (3)極化電壓(FID)不穩(wěn)。





      14.操作條件未變,原來(lái)能判別的峰不見(jiàn)了:

      (1)色譜柱被污染或失效;

      (2)氣路系統(tǒng)被污染(如氣源純度低,過(guò)濾器失效);

      (3)注射墊漏氣;

      (4)注射針密封性差;

      (5)數(shù)據(jù)處理的判峰參數(shù),如:半峰寬和斜率設(shè)置偏大;

      (6)進(jìn)樣方法不對(duì)。





      15.“鬼峰”(怪峰,多余峰,記憶峰):

      (1)上一次進(jìn)樣的高沸點(diǎn)雜質(zhì)峰自然流出;

      (2)載氣不純過(guò)濾器失效使低沸點(diǎn)的污染物冷凝在色譜柱頭,程序升溫時(shí)正常流出;

      (3)注射墊未經(jīng)老化或無(wú)隔墊清洗而出的污染峰;

      (4)汽化溫度太高或嚴(yán)重污染至使樣品某些組分分解;

      (5)樣品某些組分與被污染固定相產(chǎn)生了作用;

      (6)色譜柱溫度太高固定相分解;

      (7)使用了被污染的注射針( 本身不合格,手摸或進(jìn)過(guò)易污染的樣品);

      (8)樣品予處理不完善或用錯(cuò)溶劑;

      (9)樣品中有空氣;

      (10)TCD、ECD等密封性差(漏氣);

      (11)電源不穩(wěn),對(duì)控溫或放大器有不良影響;
          (12)色譜柱堵塞物使用不當(dāng),如玻璃棉未按要求進(jìn)行處理。 

      編輯:songjiajie2010

       
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