1)干擾的類型
光度分析中,共存離子如本身有顏色,或與顯色劑作用生成有色化合物,都將干擾測定。
A.干擾離子本身有顏色
B.干擾離子本身無顏色,但能與顯色劑反應(yīng)生成穩(wěn)定的配合物。若生成的配合物有色則直接干擾測定,若生成的配合物無色,也降低了顯色劑的濃度,影響被測離子與顯色劑的反應(yīng),而產(chǎn)生誤差。
C.干擾離子與被測離子反應(yīng)生成配合物或沉淀,影響被測離子的測定。
2)消除干擾的方法
A.控制溶液酸度。
B.加入掩蔽劑與干擾離子形成更穩(wěn)定的化合物,使干擾離子不再產(chǎn)生干擾。
C.里用參比溶液消除某些有色干擾離子的影響。
D.選擇適當(dāng)?shù)墓ぷ鞑ㄩL以消除干擾。
E.采用適當(dāng)?shù)姆蛛x方法。
3.2 吸光度測量條件的選擇
3.2.1 入射光波長的選擇
應(yīng)根據(jù)吸收光譜曲線,選擇溶液具有最大吸收時(shí)的波長作為入射光的波長。
如顯色劑與鈷絡(luò)合物在420nm波長處均有最大吸收峰。如用此波長測定鈷,則未反應(yīng)的顯色劑會造成干擾而降低測定的準(zhǔn)確度。因此必須選擇在500nm波長處測定,在此波長下顯色劑不發(fā)生吸收。而鈷絡(luò)合物則有一吸收平臺。
3.2.2 參比溶液的選擇
1)如果僅待測物與顯色劑的反應(yīng)產(chǎn)物有吸收,可用純?nèi)軇┳鲄⒈热芤骸?br style="margin: 0px; padding: 0px; outline: 0px; max-width: 100%; word-break: break-all; text-size-adjust: none; box-sizing: border-box !important; overflow-wrap: break-word !important;" />
2)如果顯色劑或其他試劑略有吸收,應(yīng)用空白溶液(不加試樣的溶液)作參比溶液。
3)如試樣中其他組分有吸收,但不與顯色劑反應(yīng),則當(dāng)顯色劑無吸收時(shí),可用試樣溶液作參比溶液,當(dāng)顯色劑略有吸收時(shí),可在試液中加入適當(dāng)掩蔽劑將待測組分掩蔽后再加顯色劑,以此溶液作參比溶液。
3.2.3 吸光度讀數(shù)范圍的選擇
實(shí)踐證明,吸光度在0.2-0.5內(nèi)時(shí),測量的相對誤差最小。
可用兩種方法來調(diào)整被測溶液的吸光度:
1)控制被測溶液的濃度。如改變?nèi)恿,改變(nèi)芤旱臐饪s倍數(shù)或稀釋倍數(shù)。
2)選擇不同的比色皿。吸光度小的溶液要用光程長的比色皿,吸光度大的溶液要用光程短的比色皿。